Frågor om syntes av alprazolam/flualprazolam

Mulch4065

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 25, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Mitt referensmaterial är 10.1007/s00044-016-1585-z och den småskaliga alprazolamsyntesen som jag hittade här - jag förstår den grundläggande processen.

Jag har dock några frågor och kan inte riktigt hitta svar på dem online någon annanstans.

  1. Prekursorn för 2-amino-5-klorbensenofenon är för alprazolam, men jag antar att detta kan ersättas med 2-amino-5-kloro-2'-fluorbenzenofenon för flualprazolam? Eller är det en annan substitution?
  2. Kan kloracetylkloriden ersättas med etylkloracetat?
  3. Är ättiksyraanhydrid det enda alternativet? Jag trodde att acetylklorid kunde fungera här också, förutom att HCl skulle släppas som en gas (uppenbarligen svårare att arbeta med). Det är fortfarande lättare än att försöka källa AA dock.
  4. Är hydrazinhydratet direkt utbytbart med hydrazinsulfat? Det är lättare att få tag på, säkrare att arbeta med och produkten rengörs ändå i *****et. Om inte, tror jag att det kan förvandlas till hydrazinhydrat, så det är åtminstone fortfarande lättare att källa.

Allt annat som krävs för denna syntes kan erhållas, även om jag har några frågor angående uppskalning av reaktionen. Mitt största bekymmer är det sista steget, där 25 ml AcOH användes. Är detta en godtycklig mängd?

Den småskaliga syntesen här föreslog att du använder päronformade kolvar för hela denna reaktion - jag antar att en kokande kolv kommer att fungera bra?

Ber om ursäkt för de till synes noobish frågorna, och tack! Jag är lite ur min komfortzon med den här, så allt läsmaterial om ämnet skulle räcka lika bra :)

Jag utarbetade en syntes (med etylkloracetat, acetylklorid och hydrazinsulfat - jag vet inte om hydrazinsulfat kommer att fungera, men resten verkar bra). Hydrazinhydrat är förmodligen tillgängligt, så det är inte den svåraste delen av denna syntes.

Jtq5GlNZQ0
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,692
Solutions
3
Reaction score
2,817
Points
113
Deals
1
Hallå, ja
Jag är inte säker, det finns olika grupper på karboxylkolet.
Förmodligen har du rätt
Förmodligen ja, men du måste öka mängden NaOAc eftersom du måste få grundläggande utrymme där. -SO4 kommer att reagera med Na från NaOAc.
Det togs från en artikel.
Vad menar du med kokande kolv? Rund bottenkolv? Det är ok. Päronformad kolv mer bekväm för hantering i småskalig syntes.
 

Mulch4065

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 25, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Tack så mycket för svaret!

När det gäller acetylkloriden, menar du att den borde fungera? Jag är lite förvirrad över ditt svar i det avseendet.

Jag ska göra lite mer forskning om etylkloroacetatsubstitutionen, eftersom det definitivt är lättare att få tag på.

Jag menade en RBF, ber om ursäkt för att jag inte var tydligare och tack för insikten. Det päronformade kolvvalet hade mig ganska förvirrad.

Skål :)
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,692
Solutions
3
Reaction score
2,817
Points
113
Deals
1
Förlåt, jag ville säga att jag inte är säker på att det kommer att fungera. Men du kan försöka och dela oss med ditt resultat. Vårt forum kommer att uppskattas för dig =)
Du måste försöka, jag tror att du kommer att rekommendera det efter din första syntes som jag!
 

Mulch4065

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 25, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Tack för hjälpen!

Jag är osäker på etylkloracetatet, men jag tror starkt att acetylkloriden borde fungera i stället för ättiksyraanhydrid - det är MYCKET mer reaktivt, men förhoppningsvis inte för mycket.

Hur som helst, på grund av hur lätt det är att få acetylklorid här, är det bara en snabb reaktion och destillation bort från att vara ättiksyraanhydrid

Kommer att göra lite mer forskning eftersom etylkloracetat är mycket lättare att få än kloracetylklorid.
 

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
165
Reaction score
160
Points
43
Har du gjort några framsteg med den?
 
Top