Amfetamin Syntes från fenylpropanolaminhydroklorid med reduktion med hjälp av I2 och H3PO2.
Startreagenser och material
- 4,84 g fenylpropanolaminhydroklorid
- 10,4 g I2
- 9,4 ml H3PO2
- 20-50 ml H2O
- 50 ml 25% NaOH (15-20 г NaOH)
- 3 g natriumtiosulfat
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 400-450 ml HCl 7
- 1-2 g Al2O3
- 100 ml petroleumeter
- Flaskor 250 och 500 ml
- Glasögon
- Trattar
- Separerande tratt
- Magnetomrörare med uppvärmning
- Värmeflaska
- Återflöde
- Pappersfilter
- Pipetter
- Porslinsfilter för vakuumfiltrering
- TLC-platta
- UV-lampa
- pH-indikatorpapper
- AMP-standardtest
Processen beskrivs i schema 1.
Startreagenser för amfetaminsyntes: fenylpropanolaminhydroklorid, I2 och H3PO2. Fig. 1
Pulvret av fenylpropanolaminhydroklorid hälls i kolven. Fig. 2
I2 mals till ett pulver. Fig. 3
Pulvret av I2 tillsätts till fenylpropanolaminhydrokloriden i kolven och blandas kontinuerligt. Fig 4
H3PO2 tillsätts i mycket små portioner (droppar) till blandningen i kolven under kontinuerlig omrörning. H3PO2-syran tillsätts inom 1,5 timmar. Reaktionen bör inte vara särskilt exoterm! Fig 5
Reflux an*****en till kolven. Blandningen upphettas till temperaturen 100-160°C under 10-12 timmar. Fig 6
Lösningen ska bli genomskinlig och homogen. Fig 7
Till den resulterande reaktionsblandningen tillsätts 20-50 ml vatten. Denna lösning har surt pH och mycket dålig lukt! Fig 8
NaOH-kyld lösning tillsätts till RM tills ett alkaliskt pH uppnås. Fig 9
Därefter tillsätts natriumtiosulfatlösning. Fig 10
Blandningen kyls och 100 ml DCM tillsätts (DCM:s kokpunkt är 40°C). Fig 11
Blandningen överförs till en separeringstratt. DCM separeras. Dessutom utförs 2-3 extraktioner av DCM med portioner på 40-50 ml vardera. Fig. 12
DCM-skiktet torkas med natriumsulfat. DCM dekanterades. Fig 13
7% HCl-lösning tillsattes till den torkade DCM i separeringstratten. Dessutom utförs 2-3 extraktioner av AMP från DCM med vissa delar av HCl-lösningen. DCM-skiktet kasseras. Fig 14
Den *****ligen erhållna sura vattenlösningen har en volym på 400-450 ml. Fig 15
Till den erhållna lösningen tillsätts pulver av aluminiumoxid. Fig 16
Lösningen filtreras genom ett pappersfilter. Fig 17
Den filtrerade lösningen indunstas till kristallisation. Kristaller utan filtrering torkas i exsickator med NaOH ca 3-4 dagar. Fig 18
Petroleumeter 70-100 ml tillsätts till de torkade kristallerna. Fig 19
Amfetaminhydrokloridkristallerna filtreras. Fig 20
Filtrerade och torkade kristaller av AMP-hydroklorid. Fig 21
Standardtest för AMP. (Vänster etalon AMP*HCl; höger erhållna kristaller). Fig 22
AMP*HCl. Fig 23
Utbytet är 1,9 g eller 43%. Generella utbyten i denna metod 40-60%.
