Hej min vän,
ja det är mycket enkelt
Material:
buchnerkolv (för vakuumfiltrering)
1-2 bägare
handskar
glasögon
isopropanol, etanol (någon typ av alkohol, använd inte metanol, det suger att bli blind)
n-butylamin
piperonal
Nitroetan
SYNTETIS: (från piperonal) Till en lösning av 15,0 g piperonal i 100 ml isopronanol eller absolut alkohol tillsattes 15 ml nitroetan följt av 2 ml n-butylamin (som katalysator). Blandningen läggs i en bägare som läggs i ett mjukt vattenbad (30-50c (Clesius)) rör om tills allt går i lösning och ta bort från vattenbadet. Låt stå på en mörk plats i några dagar i rumstemperatur. Efter det sattes det i frysen nu bildar det ljusgula kristaller som avlägsnades genom filtrering och lufttorkades för att ge 10,7 g 1-(3,4-metylendioxyfenyl)-2-nitropropen.
Kristallerna såg riktigt fina ut och ingen ytterligare rening behövs
.
Du kan koncentrera filtratet (om du vill) och kylas som ovan. Smutsiga kristaller föll och de omkristalliserades med isopropanol
anteckningar
uppskalning i inga problem
använd för 1 mol piperonal 1,2 mol nitroetan
och du kan neutralisera n-butylaminet med ättiksyra ge större och renare produkt men det är inte nödvändigt
