Reagenser:
Utrustning och glasvaror:
Steg 1. Reduktiv aminering av fenylaceton (P2P).
Steg 2. Avlägsnande av bensylgruppen från N-bensylamfetamin (debenzylering).
Pd/C-katalysator
- Fenylaceton (cas 103-79-7) 1000 g.
- (S)-(-)-α-metylbensylamin (cas 2627-86-3) 904 g.
- Natriumborhydrid 282 g.
- Borsyra (H3BO3) 461 g (eller p-toluensulfonsyramonohydrat 1418 g, eller bensoesyra 911 g).
- Natriumbikarbonat (NaHCO3).
- Natriumsulfat ( Na2SO4) vattenfritt.
- Myrsyra 1026 g.
- Kaliumhydroxid (KOH) 1251 g.
- Etanol (EtOH) L.
- Palladium på kol (Pd/C 10%) 475 g.
- Aceton 3 liter.
- Svavelsyra (H2SO4 98%) koncentrerad ~750 ml.
Utrustning och glasvaror:
- 5 L kolv med rund botten.
- Toppomrörare och värmeplatta.
- Vattenbad.
- Glasstav och spatel.
- Rotovap-maskin (tillval).
- Laboratorieskala (1-1000 g är lämplig).
- Mätcylindrar 100 och 500 mL.
- 1000 mL x3; 2000 mL x3; 500 mL x3 Bägare.
- 5 L separeringstratt.
- Kokande chips.
- Buchnerkolv och tratt [Schott-filter kan användas för små mängder].
- Pasteurpipett.
- Frys.
- Vakuumexsickator ( tillval).
Steg 1. Reduktiv aminering av fenylaceton (P2P).
1. Fenylaceton 1000 g och ( S)-(-)-α-metylbenzylamin 904 g läggs i en 5 L rundkolv;
2. Blandningen omrörs vid rumstemperatur i 10-15 min;
3. Natriumborhydrid 282 g tillsätts långsamt i flera portioner till reaktionsblandningen;
4. Därefter tillsätts borsyra (H3BO3) 461 g. Den kan ersättas med p-toluensulfonsyramonohydrat 1418 g eller bensoesyra 911 g;
5. Reaktionsblandningen omrörs i 1 timme vid rumstemperatur;
6. Därefter släcks blandningen med natriumbikarbonat (NaHCO3) mättad vattenlösning till alkaliskt pH 11-12;
7 . Den alkaliska lösningen extraheras med diklormetan (CH2Cl2) (eller eter, eller petroleumeter) 700 ml x3 i separeringstratt;
8. Extraktet torkas över vattenfritt natriumsulfat ( Na2SO4), filtreras och koncentreras under vakuum (valfritt) för att erhålla N-bensylamfetaminfri bas.
2. Blandningen omrörs vid rumstemperatur i 10-15 min;
3. Natriumborhydrid 282 g tillsätts långsamt i flera portioner till reaktionsblandningen;
4. Därefter tillsätts borsyra (H3BO3) 461 g. Den kan ersättas med p-toluensulfonsyramonohydrat 1418 g eller bensoesyra 911 g;
5. Reaktionsblandningen omrörs i 1 timme vid rumstemperatur;
6. Därefter släcks blandningen med natriumbikarbonat (NaHCO3) mättad vattenlösning till alkaliskt pH 11-12;
7 . Den alkaliska lösningen extraheras med diklormetan (CH2Cl2) (eller eter, eller petroleumeter) 700 ml x3 i separeringstratt;
8. Extraktet torkas över vattenfritt natriumsulfat ( Na2SO4), filtreras och koncentreras under vakuum (valfritt) för att erhålla N-bensylamfetaminfri bas.
Steg 2. Avlägsnande av bensylgruppen från N-bensylamfetamin (debenzylering).
1. Myrsyra 1026 g, kaliumhydroxid (KOH) 1251 g, N-benzylamfetamin fri bas 1000 g och etanol (EtOH) 5 l tillsätts i en 20 L-kolv, som är utrustad medåterloppskylare.
2. Reaktionsblandningen upphettas till återloppstemperatur.
3. Palladium på kol Pd/C 10% 475 g katalysator tillsätts till den uppvärmda reaktionsblandningen.
2. Reaktionsblandningen upphettas till återloppstemperatur.
3. Palladium på kol Pd/C 10% 475 g katalysator tillsätts till den uppvärmda reaktionsblandningen.
Pd/C-katalysator
4. Blandningen omrörs vid återflödestemperatur i 60 min.
5. Blandningen kyls till rumstemperatur och filtreras efter reaktionsförfarandet.
6. Etanollösningen indunstas under vakuum ( tillval) för att få dextroamfetaminfri basolja.
7. Katalysatorpulvret samlas upp på filtret, tvättas med destillerat vatten två gånger och tvättas med etanol en gång.
8. En isolerad katalysator torkas och används i nästa sats.
Steg 3. Beredning av dextroamfetaminsulfat.
1. Amfetaminfri bas från steg 2.6 löses i aceton 2 l och omrörs väl.
2. Svavelsyra (H2SO4) tillsätts droppvis för attnå pH 6.
5. Blandningen kyls till rumstemperatur och filtreras efter reaktionsförfarandet.
6. Etanollösningen indunstas under vakuum ( tillval) för att få dextroamfetaminfri basolja.
7. Katalysatorpulvret samlas upp på filtret, tvättas med destillerat vatten två gånger och tvättas med etanol en gång.
8. En isolerad katalysator torkas och används i nästa sats.
Steg 3. Beredning av dextroamfetaminsulfat.
1. Amfetaminfri bas från steg 2.6 löses i aceton 2 l och omrörs väl.
2. Svavelsyra (H2SO4) tillsätts droppvis för attnå pH 6.
3. Blandningen placeras i en frys i 12 timmar.
4. Därefter filtreras blandningen och tvättas på ett Buchner-filter med kall aceton och torkas i luft eller i vakuumtorkare för att få Dextroamphetaminsulfatpulver.
4. Därefter filtreras blandningen och tvättas på ett Buchner-filter med kall aceton och torkas i luft eller i vakuumtorkare för att få Dextroamphetaminsulfatpulver.
Last edited by a moderator:
