Kloroformsyntes via haloformreaktionen

[_Evo_Soul_Gus_]

Kloroformsyntes (Haloformreaktion)

Material som krävs:

Serienr.	Kemiskt namn	Mängd	CAS-nummer
1	Natriumhydroxid (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Natriumhypoklorit (NaOCl)	200 mL	7681-52-9
3	Aceton (CH₃COCH₃)	10 mL	67-64-1
4	Destillerat vatten	10 mL + 100 mL	7732-18-5
5	Vattenfri kalciumklorid (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Glasvaror som krävs:

• 250 mL bägare
• Omrörarstav eller magnetomrörare
• Tratt för separering
• 1000 ml bägare
• Büchner-tratt för filtrering
• Graderad cylinder för exakt vätskemätning
• Isbad (för att bibehålla reaktionstemperaturen)

---

Steg-för-steg-syntesprocess

Steg 1: Bered natriumhydroxidlösning

• Tillvägagångssätt:
  • Mät upp 10 g natriumhydroxid (NaOH) och lös upp det i 100 mL destillerat vatten i en 250 mL bägare.
  • Rör om blandningen med hjälp av en magnetomrörare tills den är helt upplöst.
  • Varning för exoterm reaktion: Upplösningen av NaOH i vatten är exoterm, vilket innebär att värme kommer att genereras, så det är viktigt att låta lösningen svalna till rumstemperatur innan du går vidare till nästa steg.

---

Steg 2: Tillsätt natriumhypoklorit (blekmedel)

• Tillvägagångssätt:
  • Tillsätt försiktigt 200 mL natriumhypoklorit (blekmedel) till den beredda NaOH-lösningen. Rör om hela tiden för att säkerställa en jämn blandning.
  • Denna lösning är nyckeln till haloformreaktionen, som inträffar senare när aceton införs.
  • Förvara blandningen i ett isbad om det behövs för att undvika överhettning när natriumhypoklorit sönderdelas.

---

Steg 3: Tillsätt aceton (initiera haloformreaktionen)

• Tillvägagångssätt:
  • Tillsätt långsamt 10 mL aceton till natriumhypoklorit-NaOH-lösningen.
  • Rör om blandningen kontinuerligt när reaktionen börjar. Haloformreaktionen startar här, där acetonen reagerar med natriumhypoklorit för att producera kloroform (CHCl₃) och natriumacetat.
  • Denna reaktion är exoterm och kan avge värme, så övervaka temperaturen noga. Håll den under 17°C genom att placera bägaren i ett isbad för att kontrollera reaktionshastigheten.

---

Steg 4: Omrörning och övervakning av reaktionen

• Tillvägagångssätt:
  • Rör om blandningen i 20-30 minuter samtidigt som temperaturen bibehålls. Under denna tid kommer kloroform att bildas och produkten börjar fällas ut som ett tyngre vätskeskikt i botten av lösningen.
  • Fortsätt omrörningen tills kloroformbildningen är visuellt märkbar som en tätare, klar vätska under det övre vattenhaltiga skiktet.

---

Steg 5: Separation av kloroform

• Tillvägagångssätt:
  • Överför blandningen till en separationstratt. Låt den stå i ca 10 minuter så att kloroformen kan separera helt.
  • Töm försiktigt ut det undre skiktet (kloroformen) i en separat, ren bägare. Lämna kvar vattenskiktet som innehåller biprodukter som natriumacetat och överskott av blekmedel.

---

Steg 6: Rening och tvättning av kloroform

• Tillvägagångssätt:
  • Tvätta den separerade kloroformen med 10 mL destillerat vatten i en separationstratt. Skaka försiktigt och låt det sedimentera. Upprepa denna process tre gånger för att avlägsna orenheter och eventuellt kvarvarande vattenskikt.
  • Eventuellt kan du tillsätta 5 g vattenfri kalciumklorid (CaCl₂) till kloroformen för att avlägsna eventuella spår av vatten. Låt stå i 30 minuter och filtrera sedan genom en Büchner-tratt för att avlägsna torkmedlet.

---

Detaljer om haloformreaktionen:

• Haloformreaktionen innebär att aceton (eller metylketoner) bryts ned när de reagerar med en halogenkälla som natriumhypoklorit i närvaro av en bas.
• I det här fallet reagerar aceton med natriumhypoklorit och natriumhydroxid och bildar kloroform (CHCl₃) och natriumacetat.
• Reaktionsmekanismen innebär deprotonering av aceton, bildning av en enolatjon, halogenering vid alfa-kolet och sedan klyvning av kol-kolbindningen, varvid kloroform frigörs.

---

Steg 7: Beräkning av utbytet

• Praktisk avkastning:
  • Baserat på reaktionens stökiometri kan 10 mL aceton producera cirka 12,3 mL kloroform med 100 % utbyte.
  • Med en typisk reaktionseffektivitet på 80 % skulle det praktiska utbytet av kloroform vara cirka 9,8 ml.

---

Steg 8: Säkerhetsöverväganden och avfallshantering

• Säkerhet:
  • Reaktionen är exoterm, så det är viktigt att hålla temperaturen under kontroll med hjälp av ett isbad.
  • Kloroform är giftigt och ska hanteras i ett välventilerat utrymme eller under en draghuv. Korrekt personlig skyddsutrustning (PPE) som handskar och skyddsglasögon måste bäras.
• Bortskaffande av avfall:
  • De vattenhaltiga biprodukterna, inklusive natriumacetat, ska neutraliseras före bortskaffande.
  • Eventuellt kvarvarande kloroform måste förvaras säkert i en korrekt märkt behållare och kasseras enligt lokala bestämmelser för farligt avfall.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jag gör det här ungefär två gånger i månaden. Några tips för hemmakemisten.
1. Ja, det är vanligt blekmedel, som ofta är 5% hypoklorit, men blekmedel med maximal styrka och poolklorinerat är 7,5 respektive 10%, använd inte stänkfritt blekmedel.
2. Lägg dem i kylen över natten eller till och med frysen, slushy är ett bra ställe att börja. När du öppnar dem måste du ta ut minst 30 ml och sedan lägga till acetonen och inte skaka den. Efter en halvtimme skakar du den. Vi saktar ner reaktionen genom att inte skaka den först, vi försöker inte få den att bli varm. Vid 2 timmar skaka igen och du kan dra åt locken. Sätt tillbaka dem i kylskåpet. Kontrollera dem om några timmar (6-10) och släpp ut eventuell gas
3. Vänta i 24 timmar. Det är inte säkert att reaktionen är klar efter 12 timmar och det finns kanske en tidpunkt tidigare än 24 timmar då den kan vara klar, men det beror på temperaturen.
4. Om du låter det bli varmt kommer det att bli gult kloroform. Om du gör detta hela rummet tep får du gul kloroform.
5. Töm ut det mesta av saltvattnet ur behållarna, det ska vara klart och det ska lukta klor (vattnet) när du kommer ner till de sista par kopparna, häll ut det i en behållare så om något kloroform slinker förbi fångar du det. Jag tror att jag får ungefär 75 ml per gallon blekmedel / 60 ml aceton. Förhållandet är 3:1. Det krävs 3 hypokloritmolekyler för att klorera 1 aceton, så med mol 3:1. VIKTIGT NOTERA när du beräknar molerna, subtrahera lite aceton för om det finns något aceton kvar i *****et, har det ett olösligt problem eftersom aceton blandar sig med både kloroform och vatten så din kloroform kommer inte att torka.
6 Efter att jag har samlat all råolja i separeringstratten och separerat vattnet. Jag lägger kloroformen längst bak i frysen i 2 dagar och vattnet, eftersom det inte kommer att blandas med kloroform, håller sig tillsammans i pölar och bubblor och fryser ut ganska bra. Jag får minst 10 ml vatten ur kloroform som separerades i tratten (100 ml) nu kommer du inte att ND nästan lika mycket torkmedel bara ta ut det ur frysen och dumpa kloroformen ut. Isen har mestadels stannat kvar i burkarna eftersom den gjorde en ring hela vägen runt insidan som håller den i bägaren, koppen, vad som helst. Du kanske vill destillera den för att få bort den natriumacetaten därifrån, som har 1 användning så vitt jag vet och det är ett snyggt trick. Jag är säker på att det finns andra användningsområden, men du behöver inte det i din kloroform.
Kloroform har en spännande lukt som gör att du vill fortsätta lukta på den. Det är inte klorlukt, det är torrt och typ av minty eller mentol luktande.