är detta ett nytt BMK-salt? någon har en åsikt? fungerar proceduren med 75% fosforsyra? Kinesiska säger Bättre utbyte och billigare än 5449-12-07.
Jag talade med den kinesiska leverantören, han sa att BMK cas som nämns ovan inte är BMK. Jag fick en tabell, jag är inte kemist, jag förstår inte det, men jag är säker på att det kan hjälpa någon. Jag trodde att det var någon ny BMk, men det är det inte
Du måste förtvålas med bas och sedan dekarboxylera syran under sura förhållanden.
Föreslaget förfarande för 200 g:
Lös upp 45 g NaOh i 1 liter vatten eller mer och värm upp detta till 60-70 °C. Tillsätt sedan långsamt BMK i pulverform under kraftig omrörning (om det inte är pulver utan klumpar, dra det genom en kaffekvarn). Reaktionen är omedelbar under dessa förhållanden. Rör om i ytterligare 10 minuter vid 70 °C. Allt ska vara i lösning nu, om det finns något som inte är upplöst tillsätt lite mer vatten, om det fortfarande inte är upplöst är det skräp du inte vill ha. Filtrera lösningen (vakuumfiltrering med Celite pad är bäst men ett kaffefilter fungerar också, du måste byta det när det täpps till).
Låt svalna till rumstemperatur eller lägre och tillsätt under omrörning 120 ml 37% HCl (det är 45 g HCl, 37% HCl har 37 g HCl per 100 g, 30% HCl har 30 g HCl per 100 g - notera att det är per gram inte per volym! Värm tills det börjar skumma, det är CO2 som frigörs genom dekarboxyleringen, när skumningen avtar rör om vid den uppnådda temperaturen i ytterligare 10 minuter. *****a värma och tillsätt 200 g bordssalt (grovt, diskmaskinens regenereringssalt är bäst) och rör om tills detta har lösts upp (eller åtminstone det mesta av det). Det har nu också svalnat en bra bit och nu tillsätter du natriumbikarbonat (bakpulver) vilket kommer att orsaka mycket mer skumning. Gör detta tills det inte bildas mycket bubblor längre. Varning! Rör om och vänta mellan tillsatserna, reaktionen kan vara fördröjd och om du tillsätter det för snabbt kommer det säkert att skumma över!
P2P kommer att vara på toppen. Separera och tvätta två gånger med vatten så är det klart.
Hoppa inte över filtreringen och vattentvättarna!
När den *****liga reaktionen är kall separeras P2P snyggt från saltvattenskiktet och inget lösningsmedel behövs för extraktion. Om du vill använda ett lösningsmedel tillsätt det före bikarbonatet. Lämpliga lösningsmedel är: Toluen, Xylen, Etylacetat/Naphta 1/1. DCM är inte bra här.
Utbytet blir (beroende på kvaliteten på BMK) ca 120 g P2P från 200 g BMK.
Föreslaget förfarande för 200 g:
Lös upp 45 g NaOh i 1 liter vatten eller mer och värm upp detta till 60-70 °C. Tillsätt sedan långsamt BMK i pulverform under kraftig omrörning (om det inte är pulver utan klumpar, dra det genom en kaffekvarn). Reaktionen är omedelbar under dessa förhållanden. Rör om i ytterligare 10 minuter vid 70 °C. Allt ska vara i lösning nu, om det finns något som inte är upplöst tillsätt lite mer vatten, om det fortfarande inte är upplöst är det skräp du inte vill ha. Filtrera lösningen (vakuumfiltrering med Celite pad är bäst men ett kaffefilter fungerar också, du måste byta det när det täpps till).
Låt svalna till rumstemperatur eller lägre och tillsätt under omrörning 120 ml 37% HCl (det är 45 g HCl, 37% HCl har 37 g HCl per 100 g, 30% HCl har 30 g HCl per 100 g - notera att det är per gram inte per volym! Värm tills det börjar skumma, det är CO2 som frigörs genom dekarboxyleringen, när skumningen avtar rör om vid den uppnådda temperaturen i ytterligare 10 minuter. *****a värma och tillsätt 200 g bordssalt (grovt, diskmaskinens regenereringssalt är bäst) och rör om tills detta har lösts upp (eller åtminstone det mesta av det). Det har nu också svalnat en bra bit och nu tillsätter du natriumbikarbonat (bakpulver) vilket kommer att orsaka mycket mer skumning. Gör detta tills det inte bildas mycket bubblor längre. Varning! Rör om och vänta mellan tillsatserna, reaktionen kan vara fördröjd och om du tillsätter det för snabbt kommer det säkert att skumma över!
P2P kommer att vara på toppen. Separera och tvätta två gånger med vatten så är det klart.
Hoppa inte över filtreringen och vattentvättarna!
När den *****liga reaktionen är kall separeras P2P snyggt från saltvattenskiktet och inget lösningsmedel behövs för extraktion. Om du vill använda ett lösningsmedel tillsätt det före bikarbonatet. Lämpliga lösningsmedel är: Toluen, Xylen, Etylacetat/Naphta 1/1. DCM är inte bra här.
Utbytet blir (beroende på kvaliteten på BMK) ca 120 g P2P från 200 g BMK.
- By lalalander
Kan denna procedur även användas för 5449? Eller är det för 718-08-1? Fast sist jag kollade var CAS 718-08-1 flytande.
Eftersom många kinesiska handelswebbplatser har börjat förbjuda försäljning av BMK får det tidigare CAS-numret 5449-12-7 inte längre visas på dessa plattformar. För att fler människor ska kunna se BMK-produkterna visar många leverantörer CAS-numren för andra produkter med liknande utseende som BMK som titlar.