Amfetaminsyntes via 1-fenyl-2-nitropropen LAH-reduktion

[WillD]

Reagenser:

• Litiumaluminiumhydrid (LAH; cas 16853-85-3) 12 g;
• 1,4-Dioxan 300 ml;
• 1-Fenyl-2-nitropropen (P2NP; CAS 705-60-2) 10 g;
• Natriumhydroxid (25% NaOH) aq. lösning;
• Aceton ~50 ml;
• Svavelsyra ~10 ml;

Utrustning och glasvaror:

• Två-nackad rundkolv med botten 1 L.
• Retortstativ och klämma för fastsättning av apparatur.
• Magnetisk omrörare eller toppomrörare.
• Bägare 200 ml x3.
• Dropptratt.
• pH-indikatorpapper.
• Laboratorievåg (0,1-200 g är lämpligt).
• Mätcylinder 100 mL.
• Återflödeskondensor.
• Vakuumkälla.
• Glasstav och spatel.
• Rotovap-maskin (tillval).
• Vattenbad med is.
• Tratt.
• Filterpapper.
• Buchnerkolv och tratt.
• Frys.

Reaktionsschema:

Syntes:

1. Litiumaluminiumhydrid (LAH) 12 g vägs och läggs i en 1 L rundkolv med två nackar.
2. 1,4-Dioxan 200 ml tillsätts i kolven.
3. Kolven placeras på en magnetomrörare och spänns fast på ett retortstativ, omrörningsstången placeras i kolven.
4. 1-Phenyl-2-nitropropene ( P2NP) 10 g och 1,4-dioxane 100 ml blandas i en 200 ml bägare. Blandningen omrörs i rumstemperatur tills 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP) är löst.
5. En dropptratt monteras på halsen av en reaktionskolv. P2NP-lösningen från steg 4 hälls i dropptratten.
6. Dropptrattens kran öppnas och lösningen från steg 4 hälls droppvis i reaktionsblandningen.
7. Reaktionsblandningen omrörs vid rumstemperatur i 30 minuter efter fullständig tillsats av P2NP-lösningen.
8. Återflödeskylaren installeras på kolven och reaktionsblandningen återflödas i 1 timme.
9. Därefter kyls reaktionskolven i ett isvattenbad.
10. LAH sönderdelas genom långsam tillsats av natriumhydroxid (25% NaOH aq. lösning).
11. Den resulterande vita suspensionen filtreras från fasta ämnen. Det organiska skiktet separeras med hjälp av en separeringstratt.
12. Det organiska sk iktetindunstas under reducerat tryck. En amfetaminfri gul basolja erhålls.
13. Den amfetaminfria basoljan löses i x3 acetonvolym.
14. Svavelsyra (eller ortofosforsyra) tillsätts droppvis under konstant omrörning för att nå pH 6.
15 . Blandningen placeras i en frys i 12 timmar.
16. Därefter filtreras blandningen på en Buchnerkolv och tratt. Amfetaminsulfatsaltet lufttorkas eller torkas i envakuumexsickator.

 

[Hans-Dietrich]

Det är en dålig idé att tillsätta dioxan till LAH i kolven. Det kommer inte att *****a väl.

 

[G.Patton]

Litiumaluminiumhydrid löser sig bra i eter (35 g/100 ml) och löser sig knappt i dioxan (0,1 g/100 ml). Om du har absolut torr dioxan kommer ingenting att hända. Det har våldsam reaktion med vatten (spår kommer att räcka). Jag tror att dioxan användes här för att det är lättare att hitta än eter. Du kan försöka ersätta dioxat med THF, eftersom det bättre löser LAH (13g / 100ml).

 

[Hans-Dietrich]

Detta bör vara mycket mycket torr dioxan i en mycket torr miljö. Det är nödvändigt att tillsätta LAH till dioxanen och inte tvärtom. Annars kommer det att bli en liten boom ... Det är vettigt att använda torkad Et2O som Shulgin gjorde, ja eller THF.

 

[ymaaah]

eter, menar du etyleter? etyleter är mycket farligt, men acetateter är bättre, eller hur? Så om du använder dioxan eftersom etyleter är mycket brandfarligt och farligt, är acetateter ett bra sätt, eller använder du dioxan av en annan anledning?

 

[yuiopjkl]

Jag har sett en video om den här syntesen tidigare, men den var på ryska

Om du är intresserad, låt mig veta så ska jag leta efter den

 

[T 3]

Vad sägs om att använda Red-Al och skulle du använda samma mängder som LAH eller ..? Thx

 

[WillD]

Det är lämpligt att använda ett större viktöverskott, så ersättningen är inte särskilt bekväm.