Sinteza triptamina DMT

[huanf]

Ali je kdo seznanjen s koraki sinteze dmt? Ali mi lahko pomagate ugotoviti, kje delam napako?
Poskus 1:
1、triptamin je raztopljen v metanolu. 2、dodamo raztopino formaldehida z 2 molskima ekvivalentoma. 3、 dodamo raztopino natrijevega cianoborohidrida v metanolu. 4、 premešamo in premešamo, počasi dodamo ledeniško ocetno kislino, mešamo in reagiramo 60 ur, končna reakcijska tekočina pa je motno rjava, kot je prikazano na sliki.

Poskus 2:
Triptamin raztopimo v DMSO, segrevamo v mikrovalovni pečici, dodamo 2 molska ekvivalenta trietilamina, nato dodamo 3 molske ekvivalente natrijevega formaldehidnega hiposulfata, mešamo 10 minut, počakamo, da se reakcijska tekočina ohladi na sobno temperaturo, počasi dodajamo dmso raztopino natrijevega triacetoksibrohidrida, reakcija traja 24 ur, na koncu pa ni dobimo dmt

Ali kdo pozna pravilne korake?

 

[The-Hive]

Triptamin (1,12 g, 7 mmol), natrijev cianoborohidrid (0,88 g, 14 mmol) in ledocetno kislino (2 ml, 35 mmol) smo raztopili v 110 ml metanola pri 0 °C, nato pa smo v 20 min po kapljicah dodajali 37-odstotni raztopino formaldehida (1,4 ml, 18,5 mmol) v 15 ml metanola in nastalo raztopino pustili mešati 20 min pri 0 °C in 2,5 h pri sobni temperaturi. Metanol smo izpareli pod zmanjšanim tlakom, dodali 80 ml 25-odstotnega vodnega kalijevega karbonata in raztopino ekstrahirali z 2 x 125 ml EtOAc, ekstrakte splaknili z 2 x 40 ml slanice, posušili nad MgSO4 in topilo izpareli pod zmanjšanim tlakom, da smo dobili jantarno olje, ki smo ga očistili s fleš kromatografijo na 30 g silikagela (z uporabo gradienta EtOAc:MeOH), da bi dobili olje, ki smo ga kristalizirali iz vrelega heksana in dobili N,N-dimetiltriptamin kot brezbarvne voskaste kristale, ki so tehtali 0,5 kg.9g (69%).
Veliko sreče in varnosti

 

[huanf]

Torej poskus ni uspel, ker sem ju mešal pri sobni temperaturi? Nazadnje sem ga ekstrahiral z dcm in rezultat po spinu s paro je prav tako jantarno prozorno lepilo, vendar se ne raztopi v vrelem heksanu, prav tako se ne raztopi v vrelem petroletru, zato ne bi smel biti dmt, hvala za vašo metodo, poskusil bom

 

[archae]

Da. vse morate čim bolj ohladiti, torej vsa topila v zamrzovalnik, reakcijsko posodo postavite v ledeno kopel ali še bolje: v ledeno kopel z acetonom in ry, da bo ostala lepo hladna.

 

[Rabidreject]

Ste že poskusili s tem prevodom? Zdi se, da ste si ogledali zadnjega, ki sem ga objavil, in ga izboljšali s tem, da ste ga dejansko izvedli!
Ali je ta domneva pravilna?

 

[LazZzZz]

Bodite previdni, Hamilton morris je v podkastu razpravljal o skrbi, da lahko iz cianoborohidrida nastanejo adukti, ki vsebujejo cianid in predstavljajo težavo pri uporabi, saj se pri kurjenju s toploto generira HCN. Priporočam, če želite reakcijo izvesti pri višjih vrednostih kot NaBH4, bi bil STAB, saj je to veliko bolj selektivno redukcijsko sredstvo med karbonili in primarnimi/sekundarnimi amini.

 

[huanf]

Najlepša hvala, že prej sem imel enake pomisleke, vendar sem brez uspeha poskusil Hamiltonovo metodo: "Mikrovalovno segrevanje raztopine triptamina dce, dodajanje trietilamina, natrijevega formaldehidnega hiposulfata, molekularnega sita 4A in kapljanje STAB". Zato sem poskusil na ta način, z uporabo natrijevega cianoborohidrida kot redukcijskega sredstva... Naj še enkrat poskusim, kar so rekli fantje zgoraj, znižati reakcijsko temperaturo in videti, če to deluje, bom delil rezultat.

 

[LazZzZz]

Pravzaprav je v istem podkastu omenil, da metoda, prikazana v njegovem videoposnetku z uporabo STAB, dejansko ne deluje, id reči, da je vredno poslušati preveč. Priročen nasvet: vsaka redukcija z natrijevim cianoborohidridom bo najučinkovitejša pri sobni temperaturi, enako velja za feniletilamin.

 

[huanf]

ste zamudili， STAB je bil urejen，kakšno je to sranje ？Ni videti, da bo delovalo， "Mešanica raztopine tamine metanola s SATB in 99 % ocetne kisline pri nič stopinjah Celzija, nato za pol ure spustite raztopino formaldehida, eno uro mešajte pri nič stopinjah in počasi vrnite reakcijo na sobno temperaturo za 24 ur" poskusil ,ne deluje

 

[Chain react]

Nekdo je v komentarju na YouTubu omenil, da bi morali uporabiti molsko sito 3A. Dejal je, da ta običajno absorbirajo cel kup stvari, vključno s formaldehidom, ki se sprosti s kislimi pogoji, ki bodo razgradili formaldehid natrijev sulfoxylat.

Imam pa eno vprašanje, zakaj ljudje uporabljajo "natrijev sulfoksilat formaldehida" ali "natrijev formaldehid hiposulfat", mislim, da je pravilno "adukt formaldehida in natrijevega bisulfita" (CAS: 870-72-4).

 

[Rabidreject]

Razmišljal sem o tem - ali res želim v svojo mikrovalovno pečico postaviti čašo z vnetljivimi topili v notranjosti? Ali je to za dolgo - nekje imam zapisan njegov sinhronizator, vendar se spomnim, da sem slišal njegov podcast, preden sem začel to noro potovanje, ki ga nihče nikoli ne bi naredil za nič drugega kot za res drag hobi... id rad bi vedel, Kateri podcast je to, ker se ne spomnim in zdaj jih je veliko!

Mislim, da je to verjetno tisti z imenom "tajna kemija kromovih karbenov".

 

[The-Hive]

Povejte kajtt

 

[The-Hive]

O, žal mi je za to

 

[huanf]

To je v redu,
samo zmeden, zakaj mi vedno znova ne uspeva s poskusi z dmt, sprašujem se, ali je kdo dejansko uspel v skladu s temi koraki？Mislim, da bi moral zamenjati triptamin za triptamin hidroklorid in poskusiti znova, morda bo delovalo

 

[The-Hive]

Eden od kemikalij ali nekaj mite biti nečisti lahko vedno poskusite rastlinski izvleček način iz Mimosa hostilis

 

[huanf]

Vsi reagenti so novi in visoke čistosti, preizkusil pa sem več različnih kombinacij reagentov, kar ne bi smelo biti razlog za čistost reagentov. Pravzaprav sem poskusil mimoza korenina lubje v prahu, je preprosta in učinkovita, vendar še vedno želim poskusiti kemično sintezo, samo za zabavo. vseeno hvala bro

 

[pickledill]

Iščem sintezo DMT, kaj naj uporabim natrijev boro ali cianaboro?

 

[The-Hive]

Če imate sintezo, vam bo povedala natanko vse, kar potrebujete

 

[buffalophill]

imam 5-metoksitriptamin in natrijev cianborohidrid, DCM, metanol, etilacetat, formaldehid itd.... Ogledal sem si vse videoposnetke in prebral vsa navodila. Toda ali ima kdo dober vodnik, ki vse pojasnjuje korak za korakom?

na primer 1 vodnik pravi, da dodajte formaldehid, stabiliziran z metanolom *im kot koliko metanola moram dodati? ko je v resnici večina formaldehida metanol dodan tako ali tako, tako da mi ni bilo treba vedeti.

Ali je kdo uspel??