Uvod: V tem priročniku so predstavljeni naslednji primeri kemijskih kemikalij, ki jih je treba obravnavati v okviru kemijske zakonodaje.
Vaši pozornosti želim predstaviti metodo sinteze toluena s pomočjo Freidel-Craftove reakcije. Ta metoda je precej zahtevna in zahteva nekaj kemijskih izkušenj, saj gre za manipulacije z agresivnimi plini, frakcionirano destilacijo in nevarne snovi. Če imate možnost kupiti toluen (metilbenzen) v kemični trgovini, bi bilo to bolje kot trpeti in zagotoviti ta poskus. V drugih primerih uporabite to metodo in bodite previdni, uporabite vso varnostno opremo, kot so kemično steklo, rokavice, kemični plašč in dihalna maska. Poskuse izvajajte pod izvlečno sondo ali pod izpušno napo v dobro prezračevanih prostorih.
Videz: brezbarvna tekočina s sladkim, ostrim vonjem po benzenu;vrelišče: 110,6 °C/760 mm Hg;
tališče: -95 °C;
molekulska masa: 92,141 g/mol;
gostota: 0,86694 g/ml (20 °C).
Oprema in steklovina.
- 2 L x3 Bučka z okroglim dnom z dvema vratoma;
- 0,5 L lijak za kapljanje;
- x2 grelni plašč;
- x2 epruveta s kalcijevim kloridom;
- steklene epruvete;
- Spojnik za steklene cevke z grli erlenmajerice;
- bučka za izpiranje;
- x2 povratni hladilnik;
- Aspirator z vodnim curkom;
- aparat za destilacijo z vigreuxovo kolono;
- Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata;
- Laboratorijska tehtnica (primerna za 1-200 g);
- 100 ml x2 in 200 ml x2 Erlenmeyerjeve bučke s pokrovčkom;
- 1 L merilni valj;
- 200 ml x2; 100 ml x2 čaše;
- običajni lij.
Reagenti.
- 300 ml žveplove kisline (H2SO4);
- 200 g natrijevega klorida (NaCl);
- 500 ml metanola (MeOH);
- 30 g brezvodnega cinkovega klorida (ZnCl2);
- 92 g brezvodnega aluminijevega klorida (AlCl3);
- 500 ml benzena.
Postopek.
1. Najprej sestavimo napravo za sintezo toluena. V prvem koraku sestavimo napravo za sintezo plinaste klorovodikove kisline. Kolba z okroglim dnom z dvema vratoma je povezana s kapalnim lijakom z žveplovo kislino (H2SO4) (nadzorujemo količino plinastega vodikovega klorida). Na dno erlenmajerice položite natrijev klorid (NaCl) in erlenmajerico postavite na grelno ploščo. Iztok iz erlenmajerice povežemo skozi cevko s kalcijevim kloridom in ga skozi stekleno cevko uvedemo na dno druge erlenmajerice z okroglim dnom in dvema vratoma.
Slika:
3. Iztok iz stekleničke za izpiranje priključite na cevko s kalcijevim kloridom in jo nato priključite na stekleno cevko, ki se dotika dna tretje bučke z dvema vratoma.
4. V tretjo erlenmajerico nalijemo 500 ml benzena, dodamo 92 g brezvodnega aluminijevega klorida (AlCl3) in zapremo grlo z refluksnim kondenzatorjem, katerega izhod je povezan s črpalko z vodnim curkom.
5 . Aparat vključimo tako, da vklopimo segrevanje benzena in metanola. Takoj ko začne metanol vreti, odpremo lijak za kapljanje z žveplovo kislino in začnemo proizvajati plinski vodikov klorid. Vodikov klorid, posušen skozi cevko iz kalcijevega klorida, vstopi v vreli metanol ob prisotnosti katalizatorja ZnCl2 in tvori monoklorometan (CH3Cl). Posušeni monoklorometan vstopi v bučko z benzenom in tvori toluen po Friedel-Craftsovem alkilacijskem mehanizmu v prisotnosti katalizatorja AlCl3.
4. V tretjo erlenmajerico nalijemo 500 ml benzena, dodamo 92 g brezvodnega aluminijevega klorida (AlCl3) in zapremo grlo z refluksnim kondenzatorjem, katerega izhod je povezan s črpalko z vodnim curkom.
5 . Aparat vključimo tako, da vklopimo segrevanje benzena in metanola. Takoj ko začne metanol vreti, odpremo lijak za kapljanje z žveplovo kislino in začnemo proizvajati plinski vodikov klorid. Vodikov klorid, posušen skozi cevko iz kalcijevega klorida, vstopi v vreli metanol ob prisotnosti katalizatorja ZnCl2 in tvori monoklorometan (CH3Cl). Posušeni monoklorometan vstopi v bučko z benzenom in tvori toluen po Friedel-Craftsovem alkilacijskem mehanizmu v prisotnosti katalizatorja AlCl3.
Vrelišča čistih snovi.
Benzen Bp = 80,1 °C;Toluen Bp = 111 °C;
Ortoksilen Bp = 144 °C;
Para-ksilen Bp = 138 °C;
Meta-ksilen Bp = 139 °C.
Last edited:
