Olivetol je pomemben predhodnik tetrahidrokanabinola in njegovih analogov. Ker pa je to ena od kemikalij, ki jih spremlja DEA, se za klasično sintezo tricikličnih kanabinoidov ne zanima veliko tajnih kemikov. obstaja več načinov sinteze olivetola, vendar večino od njih spremljajo eksotične kemikalije in zapletene laboratorijske tehnike. Ta, ki ga bom delil, uporablja razmeroma dostopne predhodne sestavine in steklovino z razumnimi izkoristki. To sem že večkrat naredil v laboratoriju in običajno čistost ni nižja od 90 % (s pomočjo GC/MS). Še vedno je precej zapleteno, vendar je IMO najboljša izbira. Potrebna je uporaba različnih kondenzatorjev in vakuumska destilacija.
Prepričan sem, da lahko olivetol kupite neposredno pri nekaterih dobaviteljih kemikalij. Tudi sam to običajno počnem. Sintetiziranje je zadnja možnost.
Del 1: sinteza 3-hidroksi-nonan-2-ona
1, 159,4 g (1 L) acetona in 200 ml 10-odstotnega vodnega KOH reagirata v 3 L RBF s tremi vrati 0,5 h, 30'C, s sturringom, refluksnim kondenzatorjem, termometrom in enim vratom z zamaškom
2, med potekom reakcije 1 pripravimo raztopino n-heksanala in acetona tako, da zmešamo 81,5 g heksanala in 79,7 g acetona.
*Normalni heksanal se uporablja v parfumski industriji in ga je mogoče kupiti pri dobaviteljih kemikalij. Znan je tudi kot "aldehid-C6".
3, Raztopino, izdelano v koraku 2, dodajte v tri vratca RBF v koraku 1 s pomočjo kapalnega lijaka v obdobju 1 ure. Temperaturo vzdržujte na 30'C.
4, Po končanem dodajanju pustite, da reakcija poteka 100 minut, nato s fosforno kislino prilagodite ph na 7, da zaustavite prekomerno reakcijo.
5, pustite, da se faza razdeli, in ločite organsko fazo. destilirajte preostali aceton (bp 56'C).
Del 2: pretvorba alkohola v alken
1, vzemite 20 g zgornjega produkta v 250 ml RBF. dodajte 9 g vode in prilagodite ph na 2 s fosforno kislino.
2, pritrdite povratni hladilnik in zmes počasi segrevajte pod povratnim tokom 2 uri.
3, Po reakciji smo produkt trikrat ekstrahirali z etil acetatom.
4, Združimo vse organske plasti in odstranimo topilo z destilacijo. - Topilo zavrzite ali ponovno destilirajte za druge namene (ni priporočljivo).
5, izvlecite vakuum in destilirajte keton (bp približno 62 ~ 65'C pod 3 mmHg).
6, nastali keton je mešanica 3-nonen-2-ona in 5-undekan-5-karboksaldehida v razmerju 10:1. Fizikalne lastnosti obeh so precej podobne in jih je težko ločiti.
vendar ga lahko uporabimo v naslednjem postopku brez nadaljnjega čiščenja.
Del 3: vmesni produkt cikličnega ketona.
Sedaj je težko (nekako).
1, naredite raztopino 32,4 g natrijevega metoksida in 90 g dimetil malonata v 230 ml brezvodnega metanola.
*Natrijev metoksid lahko pripravimo z reakcijo natrijeve kovine z brezvodnim metanolom. Dimetil malonat je težko dobiti, vendar ga imajo na zalogi številni dobavitelji kemikalij.
2, 75 g 3-nonen-2ona iz dela 2 se doda v 500 ml RBF. z magnetno stimulacijo se po kapljicah dodaja raztopina iz 1.
3, Reakcijsko zmes refluksiramo 3 h v dušikovi atmosferi.
*Z uporabo brezvodnega CaCl2 ali epruvete s silikagelom posušimo plin dušik iz jeklenke.
4, Po končani reakciji destiliramo topilo in ostanek raztopimo v 350 ml vode.
5, V bistri raztopini je bera belih kristalov. Trikrat jih ekstrahiramo z 80 ml kloroforma (kristali naj ostanejo v vodni raztopini) in vodno raztopino zakisamo s hcl na ph 4.
6, kristale filtriramo in posušimo, da dobimo metil 6-n-pentil-2-hidroksi-4-okso-cikloheks-2en-1-karboksilat z 90 ~ 95 % izkoristkom.
Del 4: Olivetol
1, naredimo raztopino 58,4 g zgornjega ketona v 115 ml DMF. Raztopino ponovno ohladimo na ledeno mrzlo.
2, naredimo raztopino 37,9 g broma v 60 ml DMF
3, 500 ml trikralnega RBF napolnite z ledeno hladno raztopino ketona 1. Postavimo magnetno mešanje, termometer in povratni hladilnik. Raztopino broma dodajamo po kapljicah.
4, Ob koncu dodajanja (približno 90 minut) reakcijsko zmes počasi segrejemo na 80'C. Izločanje ogljikovega dioksida postane precej intenzivno. Reakcijsko temperaturo vzdržujemo na 80'C, dokler se izločanje plina ne ustavi.
5, Mešanica se segreje na 160'C. To temperaturo vzdržujemo 10 ur.
6, DMF odstranimo z destilacijo, ostanek pa obdelamo z 80 ml vode.
7, raztopino dvakrat ekstrahiramo z 250 ml etra in združeno etrsko plast speremo z 2X80 ml 10% vodne NaHSO3 in 2X80 ml 10% vodne ocetne kisline.
8, eter odstranimo z destilacijo, preostalo viskozno olje, ki se strdi, pa je naš izdelek.
9, samo olje je dokaj čisto, vendar ga lahko očistite z rekristalizacijo ali destilacijo z vigreuxovo kolono. Izplen je približno 50 ~ 60 %.
To je to. Olivetol! To je precej težaven in dolgotrajen postopek. Morda bom pozneje lahko napisal nekaj različnih derivatov olivetola za morebitne zakonite analoge THC in klasične kanabinoide, ki se sintetizirajo iz olivetola.
Velika hvala za branje!
Prepričan sem, da lahko olivetol kupite neposredno pri nekaterih dobaviteljih kemikalij. Tudi sam to običajno počnem. Sintetiziranje je zadnja možnost.
Del 1: sinteza 3-hidroksi-nonan-2-ona
1, 159,4 g (1 L) acetona in 200 ml 10-odstotnega vodnega KOH reagirata v 3 L RBF s tremi vrati 0,5 h, 30'C, s sturringom, refluksnim kondenzatorjem, termometrom in enim vratom z zamaškom
2, med potekom reakcije 1 pripravimo raztopino n-heksanala in acetona tako, da zmešamo 81,5 g heksanala in 79,7 g acetona.
*Normalni heksanal se uporablja v parfumski industriji in ga je mogoče kupiti pri dobaviteljih kemikalij. Znan je tudi kot "aldehid-C6".
3, Raztopino, izdelano v koraku 2, dodajte v tri vratca RBF v koraku 1 s pomočjo kapalnega lijaka v obdobju 1 ure. Temperaturo vzdržujte na 30'C.
4, Po končanem dodajanju pustite, da reakcija poteka 100 minut, nato s fosforno kislino prilagodite ph na 7, da zaustavite prekomerno reakcijo.
5, pustite, da se faza razdeli, in ločite organsko fazo. destilirajte preostali aceton (bp 56'C).
Del 2: pretvorba alkohola v alken
1, vzemite 20 g zgornjega produkta v 250 ml RBF. dodajte 9 g vode in prilagodite ph na 2 s fosforno kislino.
2, pritrdite povratni hladilnik in zmes počasi segrevajte pod povratnim tokom 2 uri.
3, Po reakciji smo produkt trikrat ekstrahirali z etil acetatom.
4, Združimo vse organske plasti in odstranimo topilo z destilacijo. - Topilo zavrzite ali ponovno destilirajte za druge namene (ni priporočljivo).
5, izvlecite vakuum in destilirajte keton (bp približno 62 ~ 65'C pod 3 mmHg).
6, nastali keton je mešanica 3-nonen-2-ona in 5-undekan-5-karboksaldehida v razmerju 10:1. Fizikalne lastnosti obeh so precej podobne in jih je težko ločiti.
vendar ga lahko uporabimo v naslednjem postopku brez nadaljnjega čiščenja.
Del 3: vmesni produkt cikličnega ketona.
Sedaj je težko (nekako).
1, naredite raztopino 32,4 g natrijevega metoksida in 90 g dimetil malonata v 230 ml brezvodnega metanola.
*Natrijev metoksid lahko pripravimo z reakcijo natrijeve kovine z brezvodnim metanolom. Dimetil malonat je težko dobiti, vendar ga imajo na zalogi številni dobavitelji kemikalij.
2, 75 g 3-nonen-2ona iz dela 2 se doda v 500 ml RBF. z magnetno stimulacijo se po kapljicah dodaja raztopina iz 1.
3, Reakcijsko zmes refluksiramo 3 h v dušikovi atmosferi.
*Z uporabo brezvodnega CaCl2 ali epruvete s silikagelom posušimo plin dušik iz jeklenke.
4, Po končani reakciji destiliramo topilo in ostanek raztopimo v 350 ml vode.
5, V bistri raztopini je bera belih kristalov. Trikrat jih ekstrahiramo z 80 ml kloroforma (kristali naj ostanejo v vodni raztopini) in vodno raztopino zakisamo s hcl na ph 4.
6, kristale filtriramo in posušimo, da dobimo metil 6-n-pentil-2-hidroksi-4-okso-cikloheks-2en-1-karboksilat z 90 ~ 95 % izkoristkom.
Del 4: Olivetol
1, naredimo raztopino 58,4 g zgornjega ketona v 115 ml DMF. Raztopino ponovno ohladimo na ledeno mrzlo.
2, naredimo raztopino 37,9 g broma v 60 ml DMF
3, 500 ml trikralnega RBF napolnite z ledeno hladno raztopino ketona 1. Postavimo magnetno mešanje, termometer in povratni hladilnik. Raztopino broma dodajamo po kapljicah.
4, Ob koncu dodajanja (približno 90 minut) reakcijsko zmes počasi segrejemo na 80'C. Izločanje ogljikovega dioksida postane precej intenzivno. Reakcijsko temperaturo vzdržujemo na 80'C, dokler se izločanje plina ne ustavi.
5, Mešanica se segreje na 160'C. To temperaturo vzdržujemo 10 ur.
6, DMF odstranimo z destilacijo, ostanek pa obdelamo z 80 ml vode.
7, raztopino dvakrat ekstrahiramo z 250 ml etra in združeno etrsko plast speremo z 2X80 ml 10% vodne NaHSO3 in 2X80 ml 10% vodne ocetne kisline.
8, eter odstranimo z destilacijo, preostalo viskozno olje, ki se strdi, pa je naš izdelek.
9, samo olje je dokaj čisto, vendar ga lahko očistite z rekristalizacijo ali destilacijo z vigreuxovo kolono. Izplen je približno 50 ~ 60 %.
To je to. Olivetol! To je precej težaven in dolgotrajen postopek. Morda bom pozneje lahko napisal nekaj različnih derivatov olivetola za morebitne zakonite analoge THC in klasične kanabinoide, ki se sintetizirajo iz olivetola.
Velika hvala za branje!