Težave s PMK glicidatom

[CharmingKid]

Pozdravljeni vsi,
imam težavo z voskom pmk (cas 28578): Iz njega sem nekajkrat poskušal izdelati PMK po alkalno-kislinski metodi: Nato sem raztopino spral s slanico in DCM, izparil DCM in dobil dva različna rezultata iz dveh snovnih stanj: najprej sem dal glikidat v vodo z raztopino NaOH (dokler pH ni bil med 8 in 12) in pustil, da se meša vsaj eno uro, nato sem dodal HCl, dokler pH ni bil 4-6, in pustil, da se meša še eno uro:
Ko sem začel s tekočim PMK glicidatom, sem po izparevanju dobil nekaj temnega sranja, ko pa sem ga poskušal vakuumsko destilirati, sem dobil rdečo raztopino, za katero sem domneval, da ni PMK, ker je razlika v barvah prevelika (slika na desni).
ko sem začel z delno trdnim PMK glicidatom, sem na koncu dobil rumeno raztopino (tokrat nisem izvajal vakuumske destilacije), vendar nisem prepričan, da sem PMK dobil na ta način, ker, kolikor vem, obstaja še en korak vakuumske destilacije s tem PMK (slike tega na levi)
Kaj menite o tem? Kaj lahko še storim, da dobim PMK?

 

[Curiousonion]

Zakaj mislite, da ni točno pmk?
S kolikšno količino prahu ste začeli in koliko olja ste imeli na koncu?

 

[CharmingKid]

to ni barva, to ni ista frezzing točka, to je razlog, zakaj sem stvar ni to.

Začel sem z oljem/voskom, novim, ne s praškom.
izplen je bil 80 %.

 

[Curiousonion]

Ko ste dodali hcl in pustili, da se ohladi, ali se je ločil?

 

[CharmingKid]

da

 

[Curiousonion]

Nato ga morate oprati z raztopino bikarbone, nato pa ekstrahirati z dcm.
To bi moralo biti tisto, kar iščete

 

[CharmingKid]

Ok, imel sem PMK, ki sem ga opral s slanico in ekstrahiral z DCM, in ko sem ga opral z natrijevim bikarbonatom, je dobil pravo barvo in strukturo.
Ali ga lahko sperem s slanico in DCM ter nato z natrijevim bikarbonatom in še vedno dobim, kar potrebujem?

 

[Curiousonion]

Da, ko ga zmešate z dcm, ga lahko sperete z raztopino bikarbone.
Kakšne barve je točno?

 

[Curiousonion]

Na katero teksturo se sklicujete? Morala bi biti podobna siropskemu olju

 

[CharmingKid]

zdaj je videti skoraj zakonito! hvala!

 

[CharmingKid]

ok si oglejte priložene datoteke.
tako je videti in da, tekstura je siropsko olje.
barva se zdi prava.
po malem utripu segrevanja je olje postalo bistro in prozorno.

toda potem smo ga poskušali destilirati, vendar je postalo le še temnejše in temnejše.

 

[Curiousonion]

Ni nič narobe, da je temno. Takšen je novi pmk.

 

[CharmingKid]

končno nekaj odgovorov... najlepša hvala, prijateljica, že me je spravljalo ob pamet.
naj ohranim zeleno/rumeno barvo?
in če to segrejem in naredim temnejšo, ali to vpliva na barvo končnega izdelka?

 

[Curiousonion]

Zakaj ga ogrevate?
Najboljši način je, da pustite, da se loči, nato opravite nekaj izpiranj z bikarbono in nato nežno vakuumsko destilacijo, da odstranite sledove vode

In da, če je pretemna, bo to vplivalo na končno barvo izdelka, vendar jo morate pregreti, ko je v njej še nekaj kisline. (Povzroča oksidacijo).
Vendar je barva novega PMK rdečkasto rjavkasta.