- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 4, 2023
- Messages
- 64
- Reaction score
- 52
- Points
- 18
- Deals
- 1
Če ste. lahko opazite kakršne koli težave ali dodate kar koli k temu, vam bom zelo hvaležen. Poskušal bom narediti serijo videoposnetkov. prispevati k forumu in narediti darilo za izdelek, zato želim, da vsebuje čim več informacij in da je izdelek napol spodoben za uživanje.
Feel.free morda svetovati tweet ali trik, ki vam pomaga ven in bom Vključite ga. Znanje je moč, ljudje, razširjajmo ga.
Faza 1. (100 g bk4 + 300 ml DCM)
2b4mp raztopite v diklorometanu (DCM) v reaktorju/okrogli bučki z ravnim dnom.
(rahlo jo segrejte, da se lažje razredči. 25ºC)
Faza 2 in 3 (200 ml MA 40%)
Dodajte 40-odstotno vodno raztopino metilamina v serijah, tako da se temperatura ne dvigne nad 40 ºC. 50 ml vsakih 5 minut (skupaj 30 minut) NE PREHAJAJTE 40 ºC
[dodajanje metilamina povzroči eksotermno reakcijo]
Faza 3 (ne prekoračite 40 ºC)
Raztopino mešajte 4 ure pri temperaturi ~35 ºC.
Vklopite ogrevanje takoj, ko temperatura začne padati.
PO 4 urah prenesite v stekleno čašo.
Steklena čaša na mešalniku
Faza 4.
PRVO PRANJE: dodajte 500 ml 5-odstotne raztopine natrijevega bikarbonata pri približno 30 ºC.
(z mešalnikom nad glavo čim bolj ločite plasti)
Prenesite v ločevalni lijak.
pustite stati 60 minut (odcedite spodnjo plast).
STEKLENI ČEBELAR / mešalnik / mešalnik
Drugo izpiranje 200 ml demi vode pri 30 ºC
Dobro mešajte približno 10 minut.
Prenesite v lijak za ločevanje
SEPARACIJSKI LIJAK.
Raztopino 4MMC pustite stati 30 min.
Če je nekoliko motna, dodajte kanček natrijevega bikarbonata pretresite v ločilni lijak in pustite stati 30 minut. Odcedimo spodnjo plast vode. Prenesite v stekleno čašo.
STEKLENA ČAŠA
Faza 5 (150 ml acetona + 30 ml HCL)
V 4 mmc raztopino po kapljicah dodajte ledeno hladno mešanico za kisanje, medtem ko je magnetno mešalo nastavljeno na visoko stopnjo. Ves čas preverjajte raven ph. Ko raven PH doseže 5, ustavite in prenesite v plastično čašo. Postavite v hladilnik za 10 ur.
(ni treba porabiti vse raztopine, pomemben je le nivo PH).
Steklena čaša majhna (preverjanje kakovosti)
Faza 6.
4 mmc trdne snovi zmeljite v prah
Vzemite 1 gram prahu in ga raztopite v demi vodi pri temperaturi 90 ºC.
Zdaj lahko vidimo barvo raztopine.
Temnejša kot je barva, več nečistoč je prisotnih. Želimo videti bistro raztopino. Če ni bistra, potrebujemo dodatno čiščenje. (vsaj temnejša od barve limone)
Vakuumski filter.
BUCHNERJEVA LUNELA / steklena lopaticica
Faza 7. (ledeno hladen aceton)
Zdrobljen prah damo v lijak in najprej uporabimo malo hladnega IPA, nato pa speremo v acetonu, pri tem pa nežno mešamo 4 mmc na filtrirnem papirju. Počakajte, da IPA in aceton izhlapita, preden ju nanesete več, da se 4mmc ne raztopi v alkoholu.
Prepričajte se, da je prašek bolj v obliki tekoče tekočine, ki se prosto giblje. Če je podoben glini, lahko zamaši filtrirni papir.
Nekaj časa pustite vakum vklopljen, dokler ne dobite suhe konsistence.
Prašek prenesite v posodo in ga v toplem in suhem prostoru posušite z infrardečo svetlobo.
Prašek je pripravljen, ko dobi praškast lomljiv videz.
NE MEČITE ODPADNE TEKOČINE
IZDELEK.
Če je vaša skupna masa izgubila velik % mase, je možno, da je 4MMC še vedno v IPA in acetonu. Počakajte, da počasi izhlapi več kot 50 % tekočine, in jo precedite. Ponovno filtrirajte
KRISTALIZACIJA (neobvezno)
STEKLENI ČEBELAR / ogrevani mešalnik.
(1 g na 1 ml demi vode/1 ml IPA)
V raztopino zmešajte 4 mmc in jo segrejte na približno 80 ºC (zelo majhni mehurčki), pri tem pa močno poganjajte magnetni mešalnik.
POSODA ZA KRISTALIZACIJO
(Pyrex lahko prenaša vročino in mraz)
faza 9.
Raztopino 4 mmc vlijte v posodo.
Po možnosti pustite kristalizirati v suhem prostoru pri temperaturi 18-20 ºC. Zaželeno je uporabiti klimatsko napravo. Ko se kristalizacija ustavi, dajte za 8 ur v zamrzovalnik
Več vode kot uporabite, večji bodo kristali in dlje časa bo trajalo, ko bo končano, odstranite kristale iz posode.
kristale enkrat ali dvakrat sperite z ledeno hladnim acetonom v Buchnerjevem lijaku.
Feel.free morda svetovati tweet ali trik, ki vam pomaga ven in bom Vključite ga. Znanje je moč, ljudje, razširjajmo ga.
Faza 1. (100 g bk4 + 300 ml DCM)
2b4mp raztopite v diklorometanu (DCM) v reaktorju/okrogli bučki z ravnim dnom.
(rahlo jo segrejte, da se lažje razredči. 25ºC)
Faza 2 in 3 (200 ml MA 40%)
Dodajte 40-odstotno vodno raztopino metilamina v serijah, tako da se temperatura ne dvigne nad 40 ºC. 50 ml vsakih 5 minut (skupaj 30 minut) NE PREHAJAJTE 40 ºC
[dodajanje metilamina povzroči eksotermno reakcijo]
Faza 3 (ne prekoračite 40 ºC)
Raztopino mešajte 4 ure pri temperaturi ~35 ºC.
Vklopite ogrevanje takoj, ko temperatura začne padati.
PO 4 urah prenesite v stekleno čašo.
Steklena čaša na mešalniku
Faza 4.
PRVO PRANJE: dodajte 500 ml 5-odstotne raztopine natrijevega bikarbonata pri približno 30 ºC.
(z mešalnikom nad glavo čim bolj ločite plasti)
Prenesite v ločevalni lijak.
pustite stati 60 minut (odcedite spodnjo plast).
STEKLENI ČEBELAR / mešalnik / mešalnik
Drugo izpiranje 200 ml demi vode pri 30 ºC
Dobro mešajte približno 10 minut.
Prenesite v lijak za ločevanje
SEPARACIJSKI LIJAK.
Raztopino 4MMC pustite stati 30 min.
Če je nekoliko motna, dodajte kanček natrijevega bikarbonata pretresite v ločilni lijak in pustite stati 30 minut. Odcedimo spodnjo plast vode. Prenesite v stekleno čašo.
STEKLENA ČAŠA
Faza 5 (150 ml acetona + 30 ml HCL)
V 4 mmc raztopino po kapljicah dodajte ledeno hladno mešanico za kisanje, medtem ko je magnetno mešalo nastavljeno na visoko stopnjo. Ves čas preverjajte raven ph. Ko raven PH doseže 5, ustavite in prenesite v plastično čašo. Postavite v hladilnik za 10 ur.
(ni treba porabiti vse raztopine, pomemben je le nivo PH).
Steklena čaša majhna (preverjanje kakovosti)
Faza 6.
4 mmc trdne snovi zmeljite v prah
Vzemite 1 gram prahu in ga raztopite v demi vodi pri temperaturi 90 ºC.
Zdaj lahko vidimo barvo raztopine.
Temnejša kot je barva, več nečistoč je prisotnih. Želimo videti bistro raztopino. Če ni bistra, potrebujemo dodatno čiščenje. (vsaj temnejša od barve limone)
Vakuumski filter.
BUCHNERJEVA LUNELA / steklena lopaticica
Faza 7. (ledeno hladen aceton)
Zdrobljen prah damo v lijak in najprej uporabimo malo hladnega IPA, nato pa speremo v acetonu, pri tem pa nežno mešamo 4 mmc na filtrirnem papirju. Počakajte, da IPA in aceton izhlapita, preden ju nanesete več, da se 4mmc ne raztopi v alkoholu.
Prepričajte se, da je prašek bolj v obliki tekoče tekočine, ki se prosto giblje. Če je podoben glini, lahko zamaši filtrirni papir.
Nekaj časa pustite vakum vklopljen, dokler ne dobite suhe konsistence.
Prašek prenesite v posodo in ga v toplem in suhem prostoru posušite z infrardečo svetlobo.
Prašek je pripravljen, ko dobi praškast lomljiv videz.
NE MEČITE ODPADNE TEKOČINE
IZDELEK.
Če je vaša skupna masa izgubila velik % mase, je možno, da je 4MMC še vedno v IPA in acetonu. Počakajte, da počasi izhlapi več kot 50 % tekočine, in jo precedite. Ponovno filtrirajte
KRISTALIZACIJA (neobvezno)
STEKLENI ČEBELAR / ogrevani mešalnik.
(1 g na 1 ml demi vode/1 ml IPA)
V raztopino zmešajte 4 mmc in jo segrejte na približno 80 ºC (zelo majhni mehurčki), pri tem pa močno poganjajte magnetni mešalnik.
POSODA ZA KRISTALIZACIJO
(Pyrex lahko prenaša vročino in mraz)
faza 9.
Raztopino 4 mmc vlijte v posodo.
Po možnosti pustite kristalizirati v suhem prostoru pri temperaturi 18-20 ºC. Zaželeno je uporabiti klimatsko napravo. Ko se kristalizacija ustavi, dajte za 8 ur v zamrzovalnik
Več vode kot uporabite, večji bodo kristali in dlje časa bo trajalo, ko bo končano, odstranite kristale iz posode.
kristale enkrat ali dvakrat sperite z ledeno hladnim acetonom v Buchnerjevem lijaku.