Sinteza dekstroamfetamina v enem koraku

[G.Patton]

Uvod

Razvili smo metodo za proizvodnjo amfetamina, ki se izogiba uporabi baz, preprečuje uporabo strupenih in nevarnih reagentov, zahteva blage reakcijske pogoje, v končnih proizvodih v bistvu ne proizvaja stranskih proizvodov ali nečistoč, s čimer odpravlja potrebo po ločenih korakih čiščenja, je kratka, ne uporablja nadzorovanih snovi, je zelo robustna in je primerna za proizvodnjo v velikem obsegu. Ta metoda izkorišča tudi prirojeno stereokemijo izhodnih materialov in tako odpravlja potrebo po korakih razreševanja.

Oprema in steklovina:

• Erlenmajerica z okroglim dnom s tremi vrati in prostornino 150 ml.
• Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparature.
• Papirčki z indikatorjempH.
• čaše (100 mL x2, 1 L, 250 mL x2).
• Vakuumski vir.
• Laboratorijska tehtnica (primerna za 1-100 g).
• Ledena/vodna kopel.
• steklena palica in lopatka.
• laboratorijski termometer.
• Buchnerjeva bučka in lij.
• Hirschov lij.
• Filtrirni papir.
• TLC plošča.
• Celit.
• lijak za kapljanje.
• Vir plinastega vodika (H2).
• Balon.

Reagenti.

• (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oksazolidinon 6,00 g (33,9 mmol).
• Paladij na ogljiku (50 % mokre vode) 10 % 0,34 g.
• SDA-3A (topilo, ki vsebuje 95 % etanola in 5 % metanola) 60 ml.
• žveplova kislina (H2SO4 (aq)) 25% ~7 mL.
• Izopropilni alkohol IPA (ali eter).

Postopki

1. A mixture of 6.00 g (33.9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-methyl-5-phenyl-2-oxazolidinone, 0.34 g 10 % paladija na ogljiku (50 % mokre vode) in 60 mL SDA-3A (topilo, sestavljeno iz 95 % etanola in 5 % metanola) se meša v 150 mL bučki z okroglim dnom s tremi vrati pod balonom, napolnjenim z vodikom, pri sobni temperaturi (približno 20 °C), dokler s TLC ne zaznamo več oksazolidinona, ~ 4 h.
2 . Reakcijska zmes se nato filtrira skozi blazinico celita na Hirschovem lijaku, da se odstrani katalizator.
3. Nato se filtratu v 3 min po kapljicah doda skupaj 7 ml 25 % H2SO4 (aq) do nevtralnega pH.
4. Po 15-minutnem hlajenju v ledeni/vodni kopeli se zmes filtrira, da se zbere dekstroamfetamin sulfat z uporabo hladnega suhega IPA (ali etra) za izpiranje bučke in pogače.
5. Po sušenju dobimo skupaj 5,79 g dekstroamfetamin sulfata, 93-odstotni izkoristek. Ta material se s HPLC določi kot 100 %.

Vir:

Združene države Amerike (12) Patentna prijava Objava US 2010.01251.46A1

https://patentimages.storage.googleapis.com/21/6b/cf/6dff74aee7ed91/US20100125146A1.pdf

 

[Mo0odi]

Upam, da boste na ta način posneli videoposnetek

Hvala.

 

[handle]

Ali lahko namesto paladija na ogljiku uporabimo "Adamsov katalizator"?
Pd/C je pri nas težko dobiti.

 

[G.Patton]

Verjetno da

 

[ZMI_AA0B]

Idila, ali je sintetični metamfetamin sulfat končni izdelek metamfetamina

 

[Pororo]

Neverjetno.
CAS 16251-45-9. Je na voljo v Evropi?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Videti je, kot da ste vzeli aminoreks in ga spremenili v metamfetamin? Če bi lahko dobil to kemikalijo, bi verjetno naredil kaj drugega

 

[Pororo]

Ali je to aminoreks? bolj je videti, da spada v skupino antibiotikov.

 

[G.Patton]

To ni Aminorex. To je CAS 16251-45-9.

 

[Pororo]

Kakšno je ime izdelka, narejenega iz tega cas? Verjetno antibiotik. Ali ga je lahko najti na običajnem trgu?

 

[G.Patton]

Ime je v tej temi zapisano v besedni zvezi Reagenti. O trenutnem stanju tega reagenta nimam podatkov.

 

[Pororo]

Zagotovo nisem tako neumen, da bi vprašal o "(4S,5R)-(-)-4-metil............." Ime imam v mislih pripravljeno ime izdelka, enako kot na primer "aminorex". Kratko iskanje ne da nobenega rezultata, vendar je videti kot nekakšen antibiotik.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ta patent zajema pretvorbo tega prekurzorja v 5 vrst amfetamina in tudi metamfetamin https://patents.google.com/patent/US20100125146A1/en

 

[Pororo]

za metamfetamin se uporablja drug prec: efedroksan, cas 16251-46-06-0

 

[Osmosis Vanderwaal]

 

[noMoneynoHoney234]

Gospod, ali je mogoče vodik nadomestiti na kakršen koli način?Ali lahko uporabimo NaBH4？

 

[G.Patton]

Mislim, da ne. Da bi zagotovo odgovorili na vaše vprašanje, je treba opraviti raziskavo. To lahko storite in nam sporočite svoj rezultat.

 

[Pororo]

Mislim, da bi lahko namesto Pd/C in H2 uporabili Hg/Al.

 

[handle]

Nekoliko neprijetno je, če so reagenti dražji od končnega izdelka.
Izdelek: (4S,5R)-(-)-4-METHYL-5-PHENYL-2-OXAZOLIDINONE
Količina: Količina: 5 kg
Cena: USD.

 

[Pororo]

Kitajci ga ponujajo za 500 USD za 1 kg. Vendar je čistost lahko vprašljiva.

 

[handle]

Spoštovani, tukaj je naša najboljša ponudba za vas:

1.Product:(4S,5R)-4-Methyl-5-Phenyloxazolidin-2-One, CAS:16251-45-9.

2.Cena:1739,6 USD / kg, vključno s pristojbino za pošiljanje, od vrat do vrat na podlagi 5 kg. (Skupna cena je 8695 USD)

3.Package: 5 kg / vrečka * 1 vrečka, 1 škatla

(2 plasti *0,24 mm/sloj živilske/farmacevtske kakovosti PET notranje vrečke+1 plast*0,24 mm/sloj

vrečke iz aluminijaste folije PET za živila/farmacevtske izdelke+5-slojni karton iz valovitega kartona)

4: Po prejemu plačila: takoj iz našega skladišča.

5: Plačilo: T/T vnaprej.

6.Veljavnost: 10 delovnih dni.

 

[Pororo]

Iz 1 kg lahko dobite 1320 gr D-amf sulfida farmacevtske kakovosti (če je prec v redu). Ali je to slab izkoristek?

Toda meth prec efedroksan morda ni tako enostavno dobiti.
CAS16251-46-06-0
__pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Ephedroxane