Prišel sem do tega novega načina in ga poskušal narediti , vendar sem naletel na težave, upam, da mi lahko pomagate ugotoviti.
Naročil sem 1 kg 2,5 Dmba iz Kitajske.
To so koraki:
1. Raztopite 8,3 g (50 mmol) 2,5-dimetoksi benzaldehida v 50 ml metanola in 6,1 g (100 mmol) nitrometana v čaši 1 L. Raztopino premešamo in ohladimo na 0~5 stopinj C.
2. V 25 ml metanola raztopite 8,4 g (150 mol) kalijevega hidroksida. Raztopino premešamo in ohladimo na 0~5 stopinj C.
3. Čašo z raztopino 2,5-dimetoksi benzaldehida v(1) postavite v veliko posodo z ledeno-solno kopeljo in postavite veliko posodo na magnetno mešalo. S termometrom spremljajte temperaturo v čaši in vključite mešalnik.
4. V čašo s kapalko počasi dodajte raztopino kalijevega hidroksida. Izogibajte se, da bi temperatura presegla 5 stopinj C.
5. Po končanem dodajanju (običajno v eni uri) zmes mešajte še 30 minut.
6. Pripravite 300 ml 10-odstotne raztopine HCl in jo med mešanjem ohladite na 5-10 stopinj C.
7. Ohlajeno 10% raztopino HCl dodajte v čašo z zmesjo na 5 krat vsakih 5 min (približno 60 ml enkrat) ob mešanju.
8. Sedaj lahko v zmesi vidite rumeno obarvan kristal. Pripravite Buchnerjev lij in erlenmajerico ter uporabite vir sesanja za zbiranje kristala. Kristala vam ni treba posušiti in stehtati.
***Prva slika, ko vidite rumeno barvo (temnejša je nereagirana DMBA ans je bila odstranjena.
9. V 1L čaši zmešajte 300 ml 32% raztopine HCl in 150 ml IPA. Raztopino ohladite na 5 stopinj C.
10. V raztopino HCl/IPA iz (9) dodajte moker kristal iz (8). Čašo postavite v veliko posodo z ledeno-solno kopeljo in postavite veliko posodo na magnetno mešalo.
11. Pripravite 45 g cinkovega prahu. Prašek dodajte v raztopino za mešanje v eni uri. Ne hitite, sicer boste dobili veliko rumenih mehurčkov. Uporabite majhno žlico in dodajate počasi.
12. Po končanem dodajanju. Mešanico mešajte še 2 uri, zdaj lahko vidite, da je raztopina postala prozorna in da je na dnu morda nekaj neraztopljenega cinka. Na površini neraztopljenega cinkovega prahu boste videli zelo majhne vodikove mehurčke. Mešanico s pokrovom postavite v hladilnik za eno noč. Istočasno zmešajte 100 g natrijevega hidroksida s 150 ml vode. NaOH dodajte v vodo na tri ali štirikrat, da se temperatura ne bi zvišala. Tudi raztopino NaOH dajte v hladilnik.
13. Čašo z mešanico postavite v veliko posodo z ledeno-solno kopeljo in postavite veliko posodo na magnetno mešalo. Raztopino NaOH dodajajte v mešanico z mešanjem počasi, da se izognete povišanju temperature.
14. Po končanem dodajanju v zmes dodamo še 50 g NaCl in zmes pustimo stati nekaj ur, dokler ne vidimo, da se plast IPA dobro loči.
15. S kapalko plast IPA previdno posesajte v posodo. V mešanico dodajte 50 ml IPA in dvakrat posesajte, da zberete izdelek.
16. IPA z 2C-H dajte pod ventilator, da izhlapi. Po nekaj urah boste dobili rumeno obarvano olje (2C-H). 200 g natrijevega hidroksida lahko zmešate s 300 ml vode. NaOH dodajte v vodo na tri ali štirikrat, da se temperatura ne bi zvišala. Raztopino NaOH postavite v hladilnik.
17. Olje stehtajte in ga zabeležite. Če imate težave z zgornjo mejo tehtnice, pripravite manjšo posodo in zabeležite prazno težo. Med izhlapevanjem IPA lahko zmes prenesete v manjšo posodo.
*** PIC tukaj sem dobil 2ch, ekstrahiran z dmba z ipa in posušen (moj 2ch je bil nekoliko temnega videza, čeprav sem res pazil na temperaturo.
18. 100 mmol 2C-H raztopite v 50 ml GAA v 1L čaši in jo z mešalnikom postavite v ledeno kopel.
19. V drugi čaši zmešajte 120 ml GAA, 40 ml vode, 11,8 g žveplove kisline (120 mmol) in 14,3 g kalijevega bromida (120 mmol). V mešanico med mešanjem dodajte 5,8 g 35 % raztopine vodikovega peroksida (60 mmol). Videli boste, da se barva spremeni.
20. S kapalko počasi in z mešanjem dodajte zmes iz (19) v zmes iz (18). Ko je dodajanje končano, dodajte 5,8 g 35 % raztopine vodikovega peroksida (60 mmol) v zmes med mešanjem. Z mešanjem počakajte še 20 minut.
* tu je faza bromiranja, mislim, da mi je uspelo ... samo zmešajte vse skupaj.
21. Raztopino NaOH iz (16) počasi dodajte v zmes v ledeni kopeli.
* to je slika s črnim plavajočim gnojkom
22. Barva mora biti zdaj temno rjava. V zmes med mešanjem dodajte 100 ml toluena. Po 5 minutah mešanja mešanico posadite, da počakate na ločitev plasti. Toluen izsesajte s kapalko in ga zberite. Ta korak ponavljajte, dokler toluen ne postane prozoren. Toluen morate dodati morda trikrat ali večkrat, odvisno od vašega znanja.
*Dodajte sliko z ekstrakcijo soluena s plastmi. Nato sem uporabil tudi ločilni lijak, da sem se prepričal, da je bil toluen čim bolj čist, brez vode v njem.
23. Toluen dajte na mešalnik in dodajte 13,6 g 32-odstotne raztopine HCl (120 mmol). Med mešanjem boste opazili, da se v toluenu tvori nekaj soli. Nekaj minut pozneje prenehajte z mešanjem ter z lijakom in filtrom poberite solni prah. Ta mora biti temno rjave barve.
***Tu sem naletel na težavo, saj sem v toluen dodal hcl in namesto soli je nastala le črna gmota, ki je padla na dno, na koncu pa sem je dobil veliko količino.
24. Z acetonom sperite prašek na filtru s kapalko, dokler barva ne postane bela.
Zdaj res ne vem, kaj naj naredim? imam črno gmoto, ki je potonila na dno, mislim, da je 2cb, ki ne more tvoriti soli, in se je raztopila in postala neraztopljiva v toluenu ter potonila na dno?
imam dostop do DCM in se sprašujem, kaj naj storim naprej? naj zberem črno usedlino in z njo kaj naredim?
tudi moje olje 2ch je bilo nekoliko temno, ali je to pomembno?
Naročil sem 1 kg 2,5 Dmba iz Kitajske.
To so koraki:
1. Raztopite 8,3 g (50 mmol) 2,5-dimetoksi benzaldehida v 50 ml metanola in 6,1 g (100 mmol) nitrometana v čaši 1 L. Raztopino premešamo in ohladimo na 0~5 stopinj C.
2. V 25 ml metanola raztopite 8,4 g (150 mol) kalijevega hidroksida. Raztopino premešamo in ohladimo na 0~5 stopinj C.
3. Čašo z raztopino 2,5-dimetoksi benzaldehida v(1) postavite v veliko posodo z ledeno-solno kopeljo in postavite veliko posodo na magnetno mešalo. S termometrom spremljajte temperaturo v čaši in vključite mešalnik.
4. V čašo s kapalko počasi dodajte raztopino kalijevega hidroksida. Izogibajte se, da bi temperatura presegla 5 stopinj C.
5. Po končanem dodajanju (običajno v eni uri) zmes mešajte še 30 minut.
6. Pripravite 300 ml 10-odstotne raztopine HCl in jo med mešanjem ohladite na 5-10 stopinj C.
7. Ohlajeno 10% raztopino HCl dodajte v čašo z zmesjo na 5 krat vsakih 5 min (približno 60 ml enkrat) ob mešanju.
8. Sedaj lahko v zmesi vidite rumeno obarvan kristal. Pripravite Buchnerjev lij in erlenmajerico ter uporabite vir sesanja za zbiranje kristala. Kristala vam ni treba posušiti in stehtati.
***Prva slika, ko vidite rumeno barvo (temnejša je nereagirana DMBA ans je bila odstranjena.
9. V 1L čaši zmešajte 300 ml 32% raztopine HCl in 150 ml IPA. Raztopino ohladite na 5 stopinj C.
10. V raztopino HCl/IPA iz (9) dodajte moker kristal iz (8). Čašo postavite v veliko posodo z ledeno-solno kopeljo in postavite veliko posodo na magnetno mešalo.
11. Pripravite 45 g cinkovega prahu. Prašek dodajte v raztopino za mešanje v eni uri. Ne hitite, sicer boste dobili veliko rumenih mehurčkov. Uporabite majhno žlico in dodajate počasi.
12. Po končanem dodajanju. Mešanico mešajte še 2 uri, zdaj lahko vidite, da je raztopina postala prozorna in da je na dnu morda nekaj neraztopljenega cinka. Na površini neraztopljenega cinkovega prahu boste videli zelo majhne vodikove mehurčke. Mešanico s pokrovom postavite v hladilnik za eno noč. Istočasno zmešajte 100 g natrijevega hidroksida s 150 ml vode. NaOH dodajte v vodo na tri ali štirikrat, da se temperatura ne bi zvišala. Tudi raztopino NaOH dajte v hladilnik.
13. Čašo z mešanico postavite v veliko posodo z ledeno-solno kopeljo in postavite veliko posodo na magnetno mešalo. Raztopino NaOH dodajajte v mešanico z mešanjem počasi, da se izognete povišanju temperature.
14. Po končanem dodajanju v zmes dodamo še 50 g NaCl in zmes pustimo stati nekaj ur, dokler ne vidimo, da se plast IPA dobro loči.
15. S kapalko plast IPA previdno posesajte v posodo. V mešanico dodajte 50 ml IPA in dvakrat posesajte, da zberete izdelek.
16. IPA z 2C-H dajte pod ventilator, da izhlapi. Po nekaj urah boste dobili rumeno obarvano olje (2C-H). 200 g natrijevega hidroksida lahko zmešate s 300 ml vode. NaOH dodajte v vodo na tri ali štirikrat, da se temperatura ne bi zvišala. Raztopino NaOH postavite v hladilnik.
17. Olje stehtajte in ga zabeležite. Če imate težave z zgornjo mejo tehtnice, pripravite manjšo posodo in zabeležite prazno težo. Med izhlapevanjem IPA lahko zmes prenesete v manjšo posodo.
*** PIC tukaj sem dobil 2ch, ekstrahiran z dmba z ipa in posušen (moj 2ch je bil nekoliko temnega videza, čeprav sem res pazil na temperaturo.
18. 100 mmol 2C-H raztopite v 50 ml GAA v 1L čaši in jo z mešalnikom postavite v ledeno kopel.
19. V drugi čaši zmešajte 120 ml GAA, 40 ml vode, 11,8 g žveplove kisline (120 mmol) in 14,3 g kalijevega bromida (120 mmol). V mešanico med mešanjem dodajte 5,8 g 35 % raztopine vodikovega peroksida (60 mmol). Videli boste, da se barva spremeni.
20. S kapalko počasi in z mešanjem dodajte zmes iz (19) v zmes iz (18). Ko je dodajanje končano, dodajte 5,8 g 35 % raztopine vodikovega peroksida (60 mmol) v zmes med mešanjem. Z mešanjem počakajte še 20 minut.
* tu je faza bromiranja, mislim, da mi je uspelo ... samo zmešajte vse skupaj.
21. Raztopino NaOH iz (16) počasi dodajte v zmes v ledeni kopeli.
* to je slika s črnim plavajočim gnojkom
22. Barva mora biti zdaj temno rjava. V zmes med mešanjem dodajte 100 ml toluena. Po 5 minutah mešanja mešanico posadite, da počakate na ločitev plasti. Toluen izsesajte s kapalko in ga zberite. Ta korak ponavljajte, dokler toluen ne postane prozoren. Toluen morate dodati morda trikrat ali večkrat, odvisno od vašega znanja.
*Dodajte sliko z ekstrakcijo soluena s plastmi. Nato sem uporabil tudi ločilni lijak, da sem se prepričal, da je bil toluen čim bolj čist, brez vode v njem.
23. Toluen dajte na mešalnik in dodajte 13,6 g 32-odstotne raztopine HCl (120 mmol). Med mešanjem boste opazili, da se v toluenu tvori nekaj soli. Nekaj minut pozneje prenehajte z mešanjem ter z lijakom in filtrom poberite solni prah. Ta mora biti temno rjave barve.
***Tu sem naletel na težavo, saj sem v toluen dodal hcl in namesto soli je nastala le črna gmota, ki je padla na dno, na koncu pa sem je dobil veliko količino.
24. Z acetonom sperite prašek na filtru s kapalko, dokler barva ne postane bela.
Zdaj res ne vem, kaj naj naredim? imam črno gmoto, ki je potonila na dno, mislim, da je 2cb, ki ne more tvoriti soli, in se je raztopila in postala neraztopljiva v toluenu ter potonila na dno?
imam dostop do DCM in se sprašujem, kaj naj storim naprej? naj zberem črno usedlino in z njo kaj naredim?
tudi moje olje 2ch je bilo nekoliko temno, ali je to pomembno?
Last edited by a moderator:
