Question Monometilamin 40 % vode

[lucas_cash]

Oke običajno izdelujem mdma z naslednjimi kemikalijami
Pmk olje
monometilamin 99 %
metanol
NaBH4

zdaj pa sem prejel monometilamin 40% vode, ki mi daje napako, če bo voda predstavljala težavo pri izdelavi mdma na prosti osnovi. Ali mi lahko kdo pomaga pri tem?

Razmišljal sem, da bi olje pmk z monometilaminom 40 % vode mešal 10 minut. nato pa pustite, da počiva, dokler se olje pmk ne spusti na dno posode, mono/voda pa ostane zgoraj.

Nato vzamem mono/vodo in pustim olje pmk, da mu lahko dodam metanol in nadaljujem z dodajanjem NaBH4.
Ali bo to dober način za odstranitev vode ali pa moram pustiti vse v njej?

Ali kdo ve, ali bo voda predstavljala težavo pri celotnem postopku?

 

[Tovenaar]

Voda bo težava za tvorbo imina... prosimo, uporabite raztopino metilamin metanola, možen je tudi etanol. Spomnim se nekaterih sintez nabh4 z vodno raztopino metilamina pred davnimi časi (čas "čebelnjaka"), vendar se spomnim, da je bil izkoristek vseh majhen (20-35 %) To je vse, kar se spomnim iz davnih časov.. sam tega nikoli nisem poskusil, tudi zato, ker sem vedno imel dobavitelja za monometilaminski plin in kasneje za že pripravljeno raztopino v metanolu..

 

[lucas_cash]

Vedno uporabljam plin monometilamin
Toda tokrat sem dobil monometilamin, pomešan z vodo

Torej pravite, da je najbolje, da ga ne uporabljate?

 

[Tovenaar]

Pravim: poskusite v manjšem obsegu in nam poročajte o rezultatih.
Če ne morete.... Ne uporabljajte ga...

 

[lucas_cash]

Poskusil bom... poskusil bom tudi s svojo metodo. Samo vzemite ga ven po mešanju in nato nadaljujte z metanolom
Nimam več časa, da bi naročil monometilaminski plin, kar je škoda.

Poročal bom o rezultatih

 

[Tovenaar]

Brala sem v starem gradivu, ki ga še imam, in nekdo je poročal o 56 % z metilaminsko vodno raztopino. Zato vas prosim, da mi dokažete, da se motim, upam, da bo delovalo z boljšim izkoristkom!!! Tako bo vse veliko lažje. Preprosto naročite metilamin hcl in naredite svojo metilamin aqua raztopino 40 %, namesto da naročate tiste 200-litrske sode.

 

[Tovenaar]

Metoda, na katero bi pomislil, bi bila:
Zmešajte mdp2p z metanolom, dodajte vodno raztopino metilamina, zdaj dodajte nabh4 ob močnem mešanju,

dodajte nekaj dodatne vode, ločite. Odstotek vode in metanola, ki ostane v bazi mdma, prekuhajte (sčasoma destilirajte bazo, jaz tega nikoli nisem storil, nekateri pa to počnejo. Dodajte aceton in kristalizirajte s hcl

 

[lucas_cash]

Da, to je metoda, o kateri sem nekako govoril. Toda namesto da bi začeli z mdp2p in metanolom
sem razmišljal, da bi najprej začel z mdp2p in raztopino mono/voda.

ločite mdp2p od raztopine mono/vode.
Nato dodati metanol k mdp2p
nato pa nadaljevati postopek, kot ste ga opisali.

Kmalu bom začel z njim, dodal bom nekaj slik in rezultatov.

Preizkusil bom tako tvoj kot moj način. Poglejmo, kaj se bo zgodilo in koliko donosa bom dobil.

 

[Tovenaar]

Zakaj mislim, da postopek, ki ste ga napisali, ne bo deloval: metilamin se bolje raztopi v vodi, nato pa v metanolu.

 

[Tovenaar]

Našel sem star postopek z mono/vodo

Redukcija borohidrida (NaBH4) je bila izvedena na naslednji način: hladni mešanici MDP-2-P (1,51 g) v MeOH (5 ml) smo dodali vodno raztopino (40 %) metilamina (2 ml). Mešanico smo ohladili na -20 °C in nato počasi dodajali NaBH4 (30 mg). Po raztapljanju redukcijskega sredstva smo reakcijsko zmes pustili pri -20 °C dve uri. Dodajanje NaBH4 smo ponovili trikrat, v obrokih 30, 30 in 40 mg, reakcijsko zmes pa smo pustili pri -20 °C 24 ur. Metanol smo uparili, ostanku smo dodali 10 % HCl (10 ml), raztopino pa izprali s CH2Cl2 (3 ml x 8 ml). Organsko raztopino smo ekstrahirali z 10 % HCl, združene vodne plasti smo alkalizirali s 25 % NaOH (~10 ml) in ekstrahirali s CH2Cl2 (3 ml x 10 ml). Združene ekstrakte smo posušili nad MgSO4, izpareli, ostanek raztopili v Et2O (18 ml) in skozi raztopino spustili suho HCl. Usedlino MDMA HCl smo pred analizo filtrirali, posušili in homogenizirali.