Uvod
Tako kot klor je tudi brom izjemno nevaren in vas lahko zlahka ubije. Poleg tega je brom tekočina in je veliko bolj koncentriran ter zato nevarnejši od klora. Brom se pri sobni temperaturi pojavlja kot dimljena tekočina. V organski kemiji se brom uporablja predvsem za brominiranje različnih spojin. Zunaj organske kemije se brom večinoma uporablja kot nadomestek klora v bazenih ali zdraviliščih. In to je zelo priročno, saj bomo za izdelavo broma uporabili zaloge za bazene. Za izdelavo broma boste potrebovali te tri kemikalije. Muriatno kislino, TCCA in natrijev brom (NaBr). NaBr je tukaj predhodno raztopljen v raztopini, lahko pa uporabite tudi natrijev bromid v prahu.
TCCA in HCl kislina bosta uporabljeni za proizvodnjo plinskega klora, NaBr pa je vir broma. Na kratko, klor bo izpodrinil bromidni ion, tako da bosta nastala NaCl in Br2. Zanimivo je, da je količina murične kisline ali klorovodikove kisline, ki
se uporabi, trikrat manjša od tiste, ki bi jo potrebovali, če bi to naredili stehiometrično. Mogoče je uporabiti manj HCl, kar pomeni, da se zmanjša možnost kontaminacije končnega broma s Hcl. Po drugi strani pa se uporabi stehiometrična količina TCCA in NaBr.
se uporabi, trikrat manjša od tiste, ki bi jo potrebovali, če bi to naredili stehiometrično. Mogoče je uporabiti manj HCl, kar pomeni, da se zmanjša možnost kontaminacije končnega broma s Hcl. Po drugi strani pa se uporabi stehiometrična količina TCCA in NaBr.
Oprema in steklovina.
- Preprosta destilacijska naprava (bučka z okroglim dnom s tremi vrati, termometer, kondenzator, sprejemna bučka itd.
- lijak za kapljanje (neobvezno);
- Dva ločilna lijaka po 250 ml;
- lijak;
- grelna plošča z magnetnim mešalom;
- Laboratorijska tehtnica (primerna za 0,1-100 g);
- Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata;
- vodna kopel in led;
- 250 ml x2; 100 x2 čaše;
- merilni valj 500 mLali 100 mL.
- Pasteurjeva pipeta;
- Ampule;
- gorilnik;
Reagenti.
- NaBr 35% aq raztopina.
- HCl kislina 16% 60 ml;
- TCCA (trikloroizocianurna kislina) 72 g;
- H2SO4 konc. 20 ml (neobvezno);
Sinteza
Postavitev je razmeroma preprosta enostavna destilacija. Na bučko z okroglim dnom (RBF) je pritrjen dodaten lij, ki pa ni obvezen. Za omejitev izgub se uporablja dolg kondenzator, ki se hladi z ledeno mrzlo vodo. Vsak posamezen spoj se zatesni z uporabo koncentrirane H2SO4 namesto z mastjo, ker je kislina bolj od*****a na brom. Sprejemna bučka je v aceovi kopeli, da se prepreči uhajanje kondenziranega broma. Vakuumski adapter vodi v past z obrnjenim lijakom, ki nevtralizira izstopajoči Br2. Kot previdnostni ukrep proti razlitju je druga polovica destilacijske naprave postavljena v posodo.
1. V RBF se doda 72 g zdrobljene TCCA.
2. V dodatni lijak se doda HCl 16 % 60 ml.
3. Nato se v lijak RBF doda NaBr 35% 400 ml. Takoj po dodajanju se nekaj Cl2 izloči iz TCCA in sprosti brom iz natrijeve soli.
4. Nato se ob stalnem mešanju po kapljicah dodaja kislina HCl. Če nimate dodatnega lijaka, lahko kislino HCl tudi preprosto vlijete in jo nato hitro zamašite. Dodajanje kisline HCl ni eksotermno, zato hitro dodajanje ni nevarno. V videoposnetku je kislina HCl dodana počasi, da je koncentracija HCl nizka in se prepreči nastanek hlapov HCl, ki bi lahko onesnažili bromov izdelek. Ko je kislina dodana, reagira s TCCA, pri čemer se sprosti klor. Cl2 nato reagira z NaBr, pri čemer nastaneta NaCl in Br2. Z dodajanjem vedno več HCl nastaja vedno več Br2 in temno rdeča barva Br2 postane veliko bolj očitna.
5. Ko dodamo vso kislino, dobi raztopina zelo temno rdečo barvo, nad njo pa je nekaj hlapov.
6. Destilacijo izvedemo, da bi ločili Br2.
7. Pri segrevanju mešanice in sproščanju vedno več broma bodo hlapi postajali vedno temnejši. Ko reakcijska zmes doseže zadostno temperaturno točko, začne Br2 kondenzirati v tekočino in potovati po kondenzatorju. Ko se hitrost destilacije zmanjša, se temperatura v destilacijski bučki dvigne in vse več vode začne prehajati z Br2, destilacije ni treba ustaviti. Še vedno je prisotnega veliko broma. Reakcijsko zmes kuhamo pri 100 °C, dokler se popolnoma ne zbistri. Doseči mora točko, ko v destilacijski bučki ni več bromovih hlapov.
8. Ko je ta točka dosežena, je destilacija končana in erlenmajerico lahko odstranimo iz toplotne postaje.
9. Na dnu je brom (je trikrat gostejši od vode), nad njim pa plast vode.
10. Plast Br2 prenesemo v ločilni lijak, da jo izoliramo od vode. Pri teh korakih se sprošča veliko bromovih hlapov, zato je pomembno, da to počnemo v dobro prezračevanem prostoru z respiratorjem.
12. Ko se plasti ustalijo, spodnjo plast Br2 odcedimo neposredno v drug ločevalni lijak.
13. Br2 dodamo 20 ml koncentriranega H2SO4, da ga posušimo. Ta korak je treba opraviti zelo previdno, saj je lahko voda v njem zelo eksotermna in povzroči vrenje Br2.
14. Naslednji del je najnevarnejši del, to je zapiranje in stresanje, da se žveplova kislina in Br2 zmešata. Pomembno je, da je zamašek dobro namazan z žveplovo kislino, da brom ne uide.
15. Spodnjo plast broma nato odcedimo v zbiralnik.
Končni izkoristek suhega Br2 je 109 g (75 %). Koraki 12-14 niso obvezni, če potrebujete popolnoma suh Br2.
2. V dodatni lijak se doda HCl 16 % 60 ml.
3. Nato se v lijak RBF doda NaBr 35% 400 ml. Takoj po dodajanju se nekaj Cl2 izloči iz TCCA in sprosti brom iz natrijeve soli.
4. Nato se ob stalnem mešanju po kapljicah dodaja kislina HCl. Če nimate dodatnega lijaka, lahko kislino HCl tudi preprosto vlijete in jo nato hitro zamašite. Dodajanje kisline HCl ni eksotermno, zato hitro dodajanje ni nevarno. V videoposnetku je kislina HCl dodana počasi, da je koncentracija HCl nizka in se prepreči nastanek hlapov HCl, ki bi lahko onesnažili bromov izdelek. Ko je kislina dodana, reagira s TCCA, pri čemer se sprosti klor. Cl2 nato reagira z NaBr, pri čemer nastaneta NaCl in Br2. Z dodajanjem vedno več HCl nastaja vedno več Br2 in temno rdeča barva Br2 postane veliko bolj očitna.
5. Ko dodamo vso kislino, dobi raztopina zelo temno rdečo barvo, nad njo pa je nekaj hlapov.
6. Destilacijo izvedemo, da bi ločili Br2.
7. Pri segrevanju mešanice in sproščanju vedno več broma bodo hlapi postajali vedno temnejši. Ko reakcijska zmes doseže zadostno temperaturno točko, začne Br2 kondenzirati v tekočino in potovati po kondenzatorju. Ko se hitrost destilacije zmanjša, se temperatura v destilacijski bučki dvigne in vse več vode začne prehajati z Br2, destilacije ni treba ustaviti. Še vedno je prisotnega veliko broma. Reakcijsko zmes kuhamo pri 100 °C, dokler se popolnoma ne zbistri. Doseči mora točko, ko v destilacijski bučki ni več bromovih hlapov.
8. Ko je ta točka dosežena, je destilacija končana in erlenmajerico lahko odstranimo iz toplotne postaje.
9. Na dnu je brom (je trikrat gostejši od vode), nad njim pa plast vode.
10. Plast Br2 prenesemo v ločilni lijak, da jo izoliramo od vode. Pri teh korakih se sprošča veliko bromovih hlapov, zato je pomembno, da to počnemo v dobro prezračevanem prostoru z respiratorjem.
12. Ko se plasti ustalijo, spodnjo plast Br2 odcedimo neposredno v drug ločevalni lijak.
13. Br2 dodamo 20 ml koncentriranega H2SO4, da ga posušimo. Ta korak je treba opraviti zelo previdno, saj je lahko voda v njem zelo eksotermna in povzroči vrenje Br2.
14. Naslednji del je najnevarnejši del, to je zapiranje in stresanje, da se žveplova kislina in Br2 zmešata. Pomembno je, da je zamašek dobro namazan z žveplovo kislino, da brom ne uide.
15. Spodnjo plast broma nato odcedimo v zbiralnik.
Končni izkoristek suhega Br2 je 109 g (75 %). Koraki 12-14 niso obvezni, če potrebujete popolnoma suh Br2.
Shranjevanje
Shranjevanje Br2 je izredno težavno in Br2 izteče iz skoraj vsake posode. Najboljša možnost za shranjevanje Br2 je ampula. S Pasteurjevo pipeto Br2 previdno prenesemo v doma izdelane ampule. Ko je bil Br2 prenesen v ampulo, je bila ta z gorilnikom zapečatena. Ampule so shranjene v mešanici peska in natrijevega tiosulfata v zunanji posodi. Če bi ampula počila ali se razbila v zaprtih prostorih, bi to pomenilo zelo veliko težavo.