Sinteza metamfetamina iz P2P prek Al/Hg

[GhostChemist]

Reakcije potekajo v skladu s shemo 1.

Sinteza metamfetamina iz P2P prek Al/Hg

• Novator
• 12. september 2023
• 92

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/

1) Proizvodnja...

Reagenti in materiali.

• Aluminijasta folija 14 µm, 6 g
• živosrebrov(II) klorid, 0,05 g
• Destilirana voda, 2-3 litri
• P2P (iz p2np z redukcijo NaBH4 in parno destilacijo) 5 g
• Vodni metilamin 39 %, 15 ml
• natrijev klorid, 5 g v 15 ml vode
• IPA (izopropilni alkohol) ali etanol, 100 ml
• DCM (diklorometan), 75-100 ml
• Amonijev klorid, 50-100 g
• Koncentrirana žveplova kislina 80 %, 20-25 ml
• Tehnična voda, 2 litra s 500 g ledu
• brezvodni natrijev sulfat, 20-30 g
• 5 ml 25 % NaOH
• Dietil eter, 5-10 ml
• 2-litrske, 500-mililitrske in 250-mililitrske bučke
• 500 ml bučka s tremi grli za pridobivanje vodikovega klorida
• kondenzator za povratni valj
• Naprava za destilacijo topila z vodno kopeljo
• Naprava za vakuumsko filtriranje
• ločilni lijak
• Silikonska mast za brušenje
• Filtrirni papir
• Lijaki
• Čaše
• Grelnik

Postopek sinteze

V dvolitrsko erlenmajerico položimo aluminijasto folijo in jo napolnimo z vodo tako, da je folija potopljena pod njeno plastjo. Dodamo suhi živosrebrov(II) klorid in zmes močno mešamo, dokler ne pride do aktivnega izločanja vodika in dokler se na foliji ne pojavi moten videz. Slika 1

Aktivni razvoj vodika med pripravo amalgama. Slika 2

Pripravljenemu amalgamu dodamo metilamin, raztopino natrijevega klorida, p2p in etanol. Priključen je povratni hladilnik. Slika 3

Kadar je erlenmajerica močno segreta (nad 40-50 °C), jo je treba ohladiti v ledeni kopeli. Slika 4

Videz reakcijske zmesi v erlenmajerici med aktivnim potekom postopka. Slika 5

Nato reakcijski zmesi dodamo raztopino natrijevega hidroksida, da se raztopi odvečni aluminij, in jo pustimo stati približno eno uro. Nastala reakcijska zmes se prelije na filter brez nadaljnjega izpiranja mulja. Slika 6

Dobljeno raztopino aminov ekstrahiramo z več odmerki DCM (diklorometana). Slika 7

Plast DCM ločimo v ločilnem lijaku. Ločeno plast DCM po potrebi filtriramo, posušimo z brezvodnim natrijevim sulfatom in destiliramo do olja pri T=90 °C.
Ekstrakt v DCM se pred destilacijo destilira. Slika 8

Prosta baza po destilaciji DCM. Slika 9

Nato v raztopino amina v etanolu spustimo tok plinastega vodikovega klorida, dokler ne pride do močne kisle reakcije in pojava rožnate barve v raztopini. Dobljeno raztopino izparevamo do kristalizacije. Vodikov klorid dobimo z dodajanjem žveplove kisline amonijevemu kloridu.
Kristalizacija aminoklorida. Slika 10

Kristalizirani aminoklorid. Slika 11

Kristalizirano maso speremo z dietiletrom (5-10 ml), filtriramo in posušimo. Slika 12

Izkoristek brez dodatnega izpiranja blata je bil 4,5 g ali 65 % teoretičnega izkoristka.
Izguba v blatu je 0,5 g ali 7,2 %.

 

[Djdrama]

Ne razumem vas dobro. Uporabili ste 5 gramov p2p in dobili 72,2 %, kar je 4,5 grama?

 

[The Alchemist]

Pravi, da je izguba 0,5 v kalu, torej ali ni to 4 g, torej 80 % pred rekristalizacijo?

 

[Djdrama]

Hvala, brat, razumem

 

[GhostChemist]

7,2 % metamfetamina ostane v sivem mulju Al (slika 6, filter), če ga ne speremo s topilom (EtOH ali IPA)

 

[The Alchemist]

Lepo napisano! Ali obstaja končna faza rekristalizacije, ki bi jo priporočili?

 

[GhostChemist]

Priporočam rekristalizacijo pridobljenega metamfetamin hidroklorida iz čistega EtOH, MeOH ali drugega topila.

 

[yuanye36547]

Pozdravljeni, učiteljica, ali lahko eter nadomestimo s petrolejskim etrom?

 

[GhostChemist]

Pozdravljeni!
Ja in etilacetat

 

[Jordan Belfort]

Zakaj v heksanu ni nikjer mehurčkov? In pranje z vročo vodo z NaCl in sodo bikarbono odvzame veliko nečistoč.

Kljub temu lahko, če namesto IPA uporabite metanol, izvedete neposredno ekstrakcijo iz reakcijske zmesi po dodajanju luga s heksanom.

 

[Jordan Belfort]

Če namesto metilamina uporabljate nitrometan, vam tudi ni treba opraviti hlajenja, poleg tega lahko destilirate in ponovno uporabite svoj vir metilamina. Manj odpadkov in manj stroškov

 

[CryoThio]

Čakajte, skoraj prepričan sem, da sem prebral, da uporaba nitrometana poteka bolj vroče kot uporaba metilamina, ker poteka dve redukciji hkrati. Nikoli nisem zasledil, da bi moral delovati hladneje.

 

[Jordan Belfort]

Zaradi temperature vrelišča metanola potrebujete hlajenje, vrelišče metilamina. Pri nitrometanu tega ne potrebujete, prav tako nitrometan deluje kot primerno topilo.

Nitrometan z metanolom tvori tudi aezotrop, ki poveča njegovo vrelišče na 80 stopinj.

 

[CryoThio]

Aha, v redu, zdaj razumem, kaj hočete povedati.

To so dobre informacije.

Mislim tudi, da sem prebral, da je nitrometanska pot manj "gosta", saj lahko z isto eksotermo izvedemo večje reakcije. Če je to smiselno.

 

[GhostChemist]

Prav tako je treba upoštevati, da je nitrometan eksploziven in lahko gori, če ni na voljo zračnega kisika.

 

[Jordan Belfort]

Ne pravim, da je varno perse, pravzaprav sem se počutil tako nevarno, da sem ga izklopil, ampak vseeno tukaj.

 

[GhostChemist]

Ali je to sinteza amalgama z nitrometanom kot topilom in donorjem metilamina?

 

[Jordan Belfort]

Ne, gre za modificirano barbierjevo reakcijo z obliko cinka, ki nato postane nekako kompleksna in nekako lahko sprejme malo vode. gašenje reakcije z vodo ne deluje več.

To je supergrignardova reakcija, vendar je barbierjeva, ker gre za en lonček.

 

[GhostChemist]

Zelo zanimivo delo

 

[Throw-off]

Iv je vedno uporabljal čisti nitrometan, vendar v knjigi Uncle Festers piše, da lahko brez težav uporabimo 10-odstotno nitro gorivo, da metanol ne povzroča težav v RM.

 

[Jordan Belfort]

metanol ni pomembno v tej reakciji le ustvarja vodik in deluje kot topilo

 

[Marocamora]

Odlično delo Prosimo, da prenesete ta videoposnetek na tej strani, če vas to ne moti, in se vam zahvaljujem