psevdoizvlečen način naravnost v E, ker mi metoda A/B ni delovala.
120 mg psevdoefedrin sulfata + 5 mg loratadina v eni tableti
10 g psevdoefedrin sulfata
15 g jodovega kriptalinskega granulata
5g RP
5ml h2o
refluks
zgodilo se mi je, da je med reakcijo po eni uri popustil tesnilni trak med vratom banke in hladilnikom in začelo se je močno kaditi. ali je mogoče, da je izhlapeval tudi meth?
to se je zgodilo pri temperaturi 120 C. izklopil sem kuhalnik in počakal, da se je ohladil, da sem lahko popravil tesnilni trak. in spet sem ga začel segrevati, vendar šele naslednji dan, ker potem nisem imel časa.
Ali je mogoče, da je ta prekinitev poškodovala reakcijo?
ko sem jo začel ponovno segrevati pod povratnim kondenzatorjem (balon, ki je bil nameščen na koncu) na 130 C, sem to temperaturo vzdrževal eno uro.
nato sem pustil, da se ohladi, vanjo vlil vodo in jo filtriral.
Celotna zmes je bila zelena. Je to normalno?
Pričakoval sem, da bo rumenkasta ali bistra.
Vseeno sem nadaljeval, dodal sem NAOH, da je ph 12+
nato sem dodal 2x 100 ml ksilena
(spodnjo plast sem dal navzdol)
ksilen sem izpirala s hladnim, toplim in hladnim DH2O
V Buchnerjev lijak s filtrirnim papirjem sem dal MgSO 4, skozi katerega sem prelil plast ksilena.
Nato sem plast ksilena zaplinil s plinom hcl (nacl + h2so4, posušen nad CaCl2).
Razočaran sem, pričakoval sem večji izkoristek, vsaj 6 g, namesto tega imam 3 g belega prahu.
Poskusil ga bom rekristalizirati.
Ta prah sem raztopil v čaši v vročem izopropilalkoholu, dodal približno 10 ml acetona, jo pokril in dal v zamrzovalnik.
Morda je sreča izgubljena, morda nimam dovolj znanja.
Tukaj je rezultat
anonfiles.com
anonfiles.com
anonfiles.com
anonfiles.com
anonfiles.com
anonfiles.com
anonfiles.com
120 mg psevdoefedrin sulfata + 5 mg loratadina v eni tableti
10 g psevdoefedrin sulfata
15 g jodovega kriptalinskega granulata
5g RP
5ml h2o
refluks
zgodilo se mi je, da je med reakcijo po eni uri popustil tesnilni trak med vratom banke in hladilnikom in začelo se je močno kaditi. ali je mogoče, da je izhlapeval tudi meth?
to se je zgodilo pri temperaturi 120 C. izklopil sem kuhalnik in počakal, da se je ohladil, da sem lahko popravil tesnilni trak. in spet sem ga začel segrevati, vendar šele naslednji dan, ker potem nisem imel časa.
Ali je mogoče, da je ta prekinitev poškodovala reakcijo?
ko sem jo začel ponovno segrevati pod povratnim kondenzatorjem (balon, ki je bil nameščen na koncu) na 130 C, sem to temperaturo vzdrževal eno uro.
nato sem pustil, da se ohladi, vanjo vlil vodo in jo filtriral.
Celotna zmes je bila zelena. Je to normalno?
Pričakoval sem, da bo rumenkasta ali bistra.
Vseeno sem nadaljeval, dodal sem NAOH, da je ph 12+
nato sem dodal 2x 100 ml ksilena
(spodnjo plast sem dal navzdol)
ksilen sem izpirala s hladnim, toplim in hladnim DH2O
V Buchnerjev lijak s filtrirnim papirjem sem dal MgSO 4, skozi katerega sem prelil plast ksilena.
Nato sem plast ksilena zaplinil s plinom hcl (nacl + h2so4, posušen nad CaCl2).
Razočaran sem, pričakoval sem večji izkoristek, vsaj 6 g, namesto tega imam 3 g belega prahu.
Poskusil ga bom rekristalizirati.
Ta prah sem raztopil v čaši v vročem izopropilalkoholu, dodal približno 10 ml acetona, jo pokril in dal v zamrzovalnik.
Morda je sreča izgubljena, morda nimam dovolj znanja.
Tukaj je rezultat
1.png - AnonFiles
anonfiles.com4.png - AnonFiles
anonfiles.com5.png - AnonFiles
anonfiles.com2 (2).png - AnonFiles
anonfiles.com3.png - AnonFiles
anonfiles.com6 (1).png - AnonFiles
anonfiles.com6 (4).png - AnonFiles
anonfiles.com
Last edited:
