Ta metoda je primerna za sintezo meskalina in njegovih analogov (glejte Pihkal).
Potrebni so izpušno prezračevanje ter zaščita dihal in oči.
- čaše 25, 50, 100 (x2), 250 in 500 ml
- povratni hladilnik 29/32
- Pod*****o laboratorijsko stojalo
- Vroča plošča z nadzorom temperature
- Magnetno mešalo
- Bučka z ravnim dnom 29/32 1000, 2000 mL
- Rotacijski uparjalnik
- Stekleni lijak d=100 mm
- Enostopenjska vakuumska črpalka
- Kapljični lij 500 in 60 ml
- Lakmusov papir (pH 0-12)
- Steklena mešalna palica
- Bunsenova bučka 500, 2000 mL
- Buchnerjev lijak d=100 mm
- Filtrirni papir
- Generator plinastega vodika (suh vodikov klorid HCl)
- Laboratorijska žlica lopatka (iz nerjavnega jekla)
- brizge 20 ml (x2)
- Smrtnik in pestič
- 3,4,5-trimetoksibenzaldehid 20g (cas 86-81-7)
- Nitrometan 100ml (za sintezo meskalina) ali nitroetan 80ml (za sintezo TMA)
- Brezvodni amonijev acetat (AcONH4) 5g
- Metanol 100ml
- IPA 500ml
- THF 350ml
- LiAH 10g
- NaOH 7,5g
- Etil acetat 150ml
- Suhi vodikov klorid HCl (plin)
Stopnja 1/3
Priprava 3,4,5-trimetoksi-nitrostirena (za meskalin) ali 3,4,5-trimetoksi-nitropropena (za TMA)s kondenzacijo iz 3,4,5-trimetoksibenzaldehida
20 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehida + 100 ml nitrometana (za meskalin) ali 80 ml nitroetana (za TMA)
+ 5 g brezvodnega amonijevega acetata (AcONH4)
Faza 2/3
Reduktivna aminizacija 3,4,5-trimetoksi-nitrostirena/propenado meskalina/TMA prek LiAH
THF(50 ml na 10 g) + 3,4,5-trimetoksi-nitrostiren/propen
250 ml THF + 10 g LiAH
25ml H₂O
7,5 g NaOH
Faza 3/3
Priprava meskalina ali TMA hidrokloridnih soliOlje (prosta baza) + 150 ml etil acetata
Faza 1/3(00:00-03:07)
Reakcija kondenzacije je tipična in primerna za pripravo 1-(2,5-dimetoksifenil)-2-nitropropena, ki je vmesni produkt za sintezo psihedelika, kot je 2,5-dimetoksi-4-bromoamfetamin (DOB).
20 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehida se doda v bučko s 100 ml nitrometana (za meskalin) ali 80 ml nitroetana (za TMA)
5 g brezvodnega amonijevega acetata (AcONH4)
Rm se z magnetnim mešalom meša 10 minut
Nato Rm vre v bučki z okroglim dnom (1000 ml) s priloženim povratnim hladilnikom 1-2 uri
Raztopina vre, dokler ne dobi temno oranžne barve.
Nato se nitrometan (nitroetan za sintezo TMA) brez ostanka destilira v rotacijskem uparjalniku
Ne pozabite, da je treba za vakuumsko obdelavo uporabiti posebne cevi. Tudi sifon je v tem primeru praktično neuporaben.
Nitrometan, ki je bil zbran v sprejemni bučki, je primeren za nadaljnjo uporabo.
3,4,5-trimetoksi-nitrostiren (za sintezo meskalina) ali 3,4,5-trimetoksi-nitropropen (za sintezo TMA) ostane v erlenmajerici
Med ohlajanjem kristalizirajo
Raztopino postavimo v zamrzovalnik. Produkt se kristalizira v obliki spektakularnih kristalnih iglic.
Nastali stiren (ali propen) se rekristalizira z metanolom v razmerju 1:10
Kristali se filtrirajo in sperejo z ohlajenim IPA
Ne zanemarite dodatnega čiščenja v vsakem koraku sinteze. Čistost produkta benzaldehidne kondenzacije bistveno vpliva na kakovost končnega rezultata.
Faza 2/3(03:08-09:37)
3,4,5-trimetoksi-nitrostirenu smo dodaliTHF (50 ml na 10 g)
Raztopino mešamo, dokler se snov popolnoma ne raztopi
Rm vlijemo v kapalni lijak
V bučko z ravnim dnom (2000 ml) se 10 g LiAH postopoma prelije z 250 ml THF
(optimalna uporaba erlenmajerice z dvema vratoma)
Vsi reagenti in steklovina morajo biti popolnoma suhi. Reakcija v prisotnosti vode je nesprejemljiva. Zaradi kršitve varnosti se lahko zmes vname.
Bučka, potopljena v ledeno vodo, opremljena s povratnim hladilnikom in lijakom za kapljanje
Skozi povratni hladilnik se produkt kondenzacije benzaldehida, ki je bil raztopljen v THF, po kapljicah doda Rm
Reakcija je eksotermna!
lijak in povratni hladilnik se spereta z majhno količino THF
Rm se nato s priloženim povratnim hladilnikom vre 2-4 ure
Po določenem času erlenmajerico ohladimo z ledeno vodo
destilirana voda se počasi dodaja po kapljicah in LAH exesi se razgradijo
Vredno je začeti z 10 ml destilirane vode in nato dodati raztopino NaOH (približno 15 ml).
Rm pH popravimo z raztopino NaOH na 11pH
Meritve pH se izvajajo s pomočjo steklene palice. Stekleno palčko potopimo v raztopino, nato pa se s kapljico raztopine dotaknemo indikatorskega papirja.
Rm je treba mešati 10 minut
Nato je treba raztopino brez mešanja pustiti eno uro, dokler se plasti ne ločijo.
Nekateri kemiki pustijo raztopino stati 24 ur.
Rm filtriramo skozi papirnati filter
Sprostitev vakuuma s krogličnim ventilom znatno podaljša življenjsko dobo črpalke
Po filtraciji se THF popolnoma destilira iz raztopine
Izhlapevanje topila poteka v serijah ali naenkrat, odvisno od prostornine bučke rotacijskega uparjalnika.
Če v povratnem kondenzatorju rotacijskega uparjalnika ni več vidnega kondenzata, pomeni, da je izhlapela vsa THF
Nastalo prosto bazo lahko destiliramo v visokem vakuumu za absolutno stopnjo čistosti izdelka.
Prosta baza (TMA ali meskalin) se raztopi v delu etil acetata
Raztopino je treba posušiti nad dehidriranim MgSO4 (približno 10 minut), če so v njej vidni delci vode.
Raztopino postavimo na magnetno mešalo
Rm je treba ohladiti in se med dodajanjem kisline ne sme segrevati.
Faza 3/3 (09:38-11:53)
Meskalin se lahko kristalizira z žveplovo kislino, vendar ima meskalin sulfat večji odmerek
Zato je treba za meskalin in TMA uporabiti plinski generator suhega plinastega vodikovega klorida
npr. iz natrijevega klorida in žveplove kisline
Najprimernejša rešitev je uporaba dioksan hidroklorida
Dioksan hidroklorid za razliko od klorovodikove kisline ne vsebuje vode
Rm pH se prilagodi na 6pH
Če je zmes pregosta, jo lahko razredčimo z obrokom etil acetata
Raztopino, ki je natančno enaka 6pH
Rm, je treba zdaj eno uro hraniti v zamrzovalniku
Končni izdelek se filtrira
Končni izdelek je treba sprati z ohlajenim IPA
Če hidroklorid suspendirate v porciji IPA in suspenzijo ponovno filtrirate, bo prah popolnoma bel.
Končni izkoristek meskalin hidroklorida ni manjši od 19 g.
Več o plinskem generatorju si lahko preberete tukaj.
Reakcija kondenzacije je tipična in primerna za pripravo 1-(2,5-dimetoksifenil)-2-nitropropena, ki je vmesni produkt za sintezo psihedelika, kot je 2,5-dimetoksi-4-bromoamfetamin (DOB).20 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehida se doda v bučko s 100 ml nitrometana (za meskalin) ali 80 ml nitroetana (za TMA)
5 g brezvodnega amonijevega acetata (AcONH4)
Rm se z magnetnim mešalom meša 10 minut
Nato Rm vre v bučki z okroglim dnom (1000 ml) s priloženim povratnim hladilnikom 1-2 uri
Raztopina vre, dokler ne dobi temno oranžne barve. Nato se nitrometan (nitroetan za sintezo TMA) brez ostanka destilira v rotacijskem uparjalniku
Ne pozabite, da je treba za vakuumsko obdelavo uporabiti posebne cevi. Tudi sifon je v tem primeru praktično neuporaben.Nitrometan, ki je bil zbran v sprejemni bučki, je primeren za nadaljnjo uporabo.3,4,5-trimetoksi-nitrostiren (za sintezo meskalina) ali 3,4,5-trimetoksi-nitropropen (za sintezo TMA) ostane v erlenmajerici
Med ohlajanjem kristalizirajo
Raztopino postavimo v zamrzovalnik. Produkt se kristalizira v obliki spektakularnih kristalnih iglic.Nastali stiren (ali propen) se rekristalizira z metanolom v razmerju 1:10
Kristali se filtrirajo in sperejo z ohlajenim IPA
Ne zanemarite dodatnega čiščenja v vsakem koraku sinteze. Čistost produkta benzaldehidne kondenzacije bistveno vpliva na kakovost končnega rezultata.Faza 2/3(03:08-09:37)
3,4,5-trimetoksi-nitrostirenu smo dodaliTHF (50 ml na 10 g)
Raztopino mešamo, dokler se snov popolnoma ne raztopi
Rm vlijemo v kapalni lijak
V bučko z ravnim dnom (2000 ml) se 10 g LiAH postopoma prelije z 250 ml THF
(optimalna uporaba erlenmajerice z dvema vratoma)
Vsi reagenti in steklovina morajo biti popolnoma suhi. Reakcija v prisotnosti vode je nesprejemljiva. Zaradi kršitve varnosti se lahko zmes vname.Bučka, potopljena v ledeno vodo, opremljena s povratnim hladilnikom in lijakom za kapljanje
Skozi povratni hladilnik se produkt kondenzacije benzaldehida, ki je bil raztopljen v THF, po kapljicah doda Rm
Reakcija je eksotermna!lijak in povratni hladilnik se spereta z majhno količino THF
Rm se nato s priloženim povratnim hladilnikom vre 2-4 ure
Po določenem času erlenmajerico ohladimo z ledeno vodo
destilirana voda se počasi dodaja po kapljicah in LAH exesi se razgradijo
Vredno je začeti z 10 ml destilirane vode in nato dodati raztopino NaOH (približno 15 ml).Rm pH popravimo z raztopino NaOH na 11pH
Meritve pH se izvajajo s pomočjo steklene palice. Stekleno palčko potopimo v raztopino, nato pa se s kapljico raztopine dotaknemo indikatorskega papirja.Rm je treba mešati 10 minut
Nato je treba raztopino brez mešanja pustiti eno uro, dokler se plasti ne ločijo.
Nekateri kemiki pustijo raztopino stati 24 ur.Rm filtriramo skozi papirnati filter
Sprostitev vakuuma s krogličnim ventilom znatno podaljša življenjsko dobo črpalke
Po filtraciji se THF popolnoma destilira iz raztopine
Izhlapevanje topila poteka v serijah ali naenkrat, odvisno od prostornine bučke rotacijskega uparjalnika.Če v povratnem kondenzatorju rotacijskega uparjalnika ni več vidnega kondenzata, pomeni, da je izhlapela vsa THF
Nastalo prosto bazo lahko destiliramo v visokem vakuumu za absolutno stopnjo čistosti izdelka.Prosta baza (TMA ali meskalin) se raztopi v delu etil acetata
Raztopino je treba posušiti nad dehidriranim MgSO4 (približno 10 minut), če so v njej vidni delci vode.Raztopino postavimo na magnetno mešalo
Rm je treba ohladiti in se med dodajanjem kisline ne sme segrevati.Faza 3/3 (09:38-11:53)
Meskalin se lahko kristalizira z žveplovo kislino, vendar ima meskalin sulfat večji odmerek
Zato je treba za meskalin in TMA uporabiti plinski generator suhega plinastega vodikovega klorida
npr. iz natrijevega klorida in žveplove kisline
Najprimernejša rešitev je uporaba dioksan hidroklorida
Dioksan hidroklorid za razliko od klorovodikove kisline ne vsebuje vodeRm pH se prilagodi na 6pH
Če je zmes pregosta, jo lahko razredčimo z obrokom etil acetata
Raztopino, ki je natančno enaka 6pH
Rm, je treba zdaj eno uro hraniti v zamrzovalniku
Končni izdelek se filtrira
Končni izdelek je treba sprati z ohlajenim IPA
Če hidroklorid suspendirate v porciji IPA in suspenzijo ponovno filtrirate, bo prah popolnoma bel. Končni izkoristek meskalin hidroklorida ni manjši od 19 g. Več o plinskem generatorju si lahko preberete tukaj.
Last edited by a moderator:
