Udobno se namestite, dragi bralec, in bodite potrpežljivi ob zanimivi zgodbi o tem, kako narediti vsem najljubši 4 mmc.
Ugotovimo, kaj in koliko v molih bodo naši najljubši reagenti in reakcije. Torej, kaj o njih vemo in kaj dobimo (izračune preverite sami).
Tako je 1 mol 4-MPH 148,2 grama, ob upoštevanju koncentracije 148,2/99 % = 149,7 grama ali ob upoštevanju gostote = 155,5 ml.
Tako je 1 mol HBr = 80,91 g ali ob upoštevanju koncentracije 168,5 g 48 % vodne raztopine ali ob upoštevanju gostote 112,5 ml
Tako bi 1 mol MA v 38-odstotni raztopini pomenil 82 gramov 38-odstotne raztopine ali 91 ml ob upoštevanju gostote.
Tako bi 1 mol HCl v 36-odstotni raztopini pomenil 101,3 g 36-odstotne raztopine ali ob upoštevanju gostote 86 ml.
Če HCl raztopimo v IPS (klorovodikova kislina IPS, 30 % raztopina) ali dioksanu (klorovodikova kislina dioksan 26 % raztopina), dobimo
- 1 mol HCl v IPS = 121,5 grama
- 1 mol HCl v dioksanu = 140,2 grama.
Kemikom se opravičujem za tako površno črkovanje.
Formulo in molsko maso jodovega ketona lahko izračunate sami, pri čemer upoštevajte, da je namesto broma (Br, molska masa 79,91) jod (I, molska masa 126,9). To tudi pojasnjuje, zakaj je za izdelavo enake količine mefedrona potrebno več jodovega ketona kot bromovega: ta je težji na molekulo.
Ta recept uporablja minimalno, vendar profesionalno opremo. Bučke, epruvete, prehodi. Imam slab odnos do "lončenih" sintez, saj je pri njih v osnovi nemogoče doseči normalne izkoristke in kakovost.
Ne nasprotujem brezplačni distribuciji tega recepta, vendar bi želel, da se nanj sklicujejo in da mi je všeč. Vendar tudi tu ni nobenih obveznih dejanj, vse je odvisno od vas.
Reakcijske formule (tu potekata dve reakciji vzporedno, del rezultata druge reakcije se vrne kot začetni reagent za prvo reakcijo):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O in
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
SKUPNA REAKCIJA: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Rezultat reakcije - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Pranje po bromiranju.
Potrebno za odstranitev preostalega broma in kisline iz dobljenega BK-4.
1.3 Aminiranje BK-4 z metilaminom, da dobimo mefedron
Reakcijska formula:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Rezultat reakcije - prosta baza mefedrona (olje, prosta baza), C11H15NO
1.4 Pranje po aminiranju.
Potrebno za odstranitev preostalega metilamina (MMA) in iz nastalega mefedrona
1.5 Zakisanje s klorovodikovo kislino (vodna raztopina vodikovega klorida) z izpustom vodne raztopine 4-MMS
Reakcijska formula - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Rezultat reakcije - mefedron hidroklorid, C11H15NO*HCl
1.6 Pranje po zakisanju.
Potrebno, da se vodna raztopina HC 4-MMS (mef) očisti organsko topnih nečistoč.
Ta korak je smiseln le, če ste med metodami kisanja izbrali kisanje do vodne frakcije, in ga načeloma lahko štejemo za začetek čiščenja. Ker pa se izvaja v reaktorju v okviru istega polnjenja in istih postopkov, ga navajam kot en del sinteze.
Izračuni reagentov za 30 mol:
4-mpf (glavni prekurzor za izdelavo mefedrona):
----- 30 moljev 4-mpf je 4,491 grama ali 4,536 ml. Pri tem upoštevamo koncentracijo (99 %) in gostoto (99 %) 4-mpf
SKUPAJ je 4,491 grama ali 4,536 ml.
HBr (kislina vodikovega bromida - vodna raztopina):
----- 30 mol Hbr (to je 2,428 g čiste ali 5,060 g 48% raztopine ali 3,395 ml) PLUS 5% zaloga
SKUPAJ je 5,310 g Hbr ali 3,570 ml
Vodikov peroksid (priporočamo, da vzamete koncentracijo, ki ni višja od 37 %, višje koncentracije predstavljajo nevarnost požara):
----- 30 mol H2O2 (to je 1,020 g čistega ali 2,756 g 37% raztopine ali 2,418 ml) PLUS 10% zaloga
SKUPAJ 37-odstotna PERKISIJA - 3,033 g ali 2,660 ml
Če ste kupili drugačno koncentracijo peroksida, lahko preprosto (z uporabo informacij v članku "Molar Calculus for Dummies") preračunate količino, ki jo potrebujete.
Največji možni teoretični izkoristek tega koraka je 20 molov ali 4,542 gramov BK-4.
Ocenjeni izkoristek, vključno z izgubami pri sintezi in izpiranju - 93 % - 28 moljev ali 6 360 g BK-4
Za razbarvanje in odstranjevanje kislosti potrebujete (najmanj)
- 20-odstotno raztopino natrijevega sulfita - 400 ml, tj. približno 80 gramov natrijevega sulfita, raztopljenega v 320 ml vode.
- Natrijev soda bikarbona 6% pire - 1 400 ml, tj. približno 230 gramov sode bikarbone, raztopljene v 1 170 ml vode.
ALE: to velja, če ste ustrezno odcedili vodni sloj, ne da bi pri tem pustili večji ostanek vode (z bromom in kislino). Zato vam svetujemo, da pripravite dvakrat ali morda TRIČ toliko teh reagentov in jih dodajate v majhnih obrokih - natrijev sulfit - dokler se PM ne razbarva, sodo pa - dokler Psch ni vsaj 6-7. V tem primeru lahko reagenti gredo več - to se zgodi.
Po teh postopkih dodamo topilo - v tem primeru ortoksilen v količini
----- 250 ml/mol*30 mol = 7,500 ml ali ob upoštevanju njegove gostote 0,88 = 6,600 g.
Izračun reagentov za 28 mol:
BK-4 (izpis iz BROMING-a):
----- 6,360 g. BK-4
SKUPAJ: 6 360 gramov
Topilo (vlijemo v prejšnji korak - pranje).
----- o-ksilen, topilo, v katerem je bil raztopljen BK-4 po pranju v prejšnji fazi.
SKUPAJ: 6,600 g ali 7,500 ml
Metilamin (monometilamin, MMA).
----- OPOMBA. Za to stopnjo sta potrebna DVA mola MMA na 1 mol BK-4, plus rezerva 1,4. Tako dobite 2*1,4*28=78,4 mola MMA ali 2437 gramov čistega MMA. Prepričajte se, da vaša vodna raztopina MMA ni izčrpana in ustreza koncentraciji, ali pa vzemite večjo zalogo(!).
SKUPAJ: 6400 gramov 38-odstotne vodne raztopine ali 7030 ml.
Največji teoretični izkoristek je 28 moljev ali 4,960 gramov mefedrona.
Načrtovani izkoristek, vključno z izgubami pri sintezi in izpiranju - 78,5 % - 22 mol ali 3.900 gramov mefedrona.
Za izpiranje olja v topilu se uporabi destilirana voda. Ena porcija izpiranja je približno 1/10 volumna RM, tj. 1400-1500 ml.
SKUPAJ: Destilirana voda v količini 1400 ml*Število izpiranj. Lahko je od 3 do 6 izpiranj. Priporočamo, da si za vsak primer pripravite zalogo 10 litrov vode.
Poleg tega bosta potrebni 2 porciji topila (o-ksilen) po približno 500 ml za ekstrakcijo olja iz odcejene plasti vode.
SKUPAJ: 1000 ml o-ksilena za ekstrakcijo olja iz vodne plasti.
Izračun reagentov za 22 mol:
Mefedron (Freebase 4-MMC, "olje"):
----- 3,900 g (izkoristek iz stopnje AMINIRANJE)
SKUPAJ: 3,900 gramov
RAZTOK (ortoksilol, O-ksilol):
7,500 ml se nalije v 1.2. - pranje po koraku BROMING. PLUS 1000 ml, uporabljenih za ekstrakcijo "olja" v koraku 3.4. - izpiranje po koraku AMINING)
SKUPAJ: 8.500 ml
Nadaljnji nabor reagentov se razlikuje glede na izbrano metodo kisanja.
Za brezvodno kisanje (za posode, ki nimajo spodnjega odtoka):
Klorovodikova kislina IPS (plinasta raztopina vodikovega klorida v izopropilalkoholu):
30-odstotna raztopina v IPS ali 2 500 ml raztopine: ----- 22 mol HCl je 801 g čistega vodikovega klorida ali 2 670 g 30-odstotne raztopine v IPS ali 2 500 ml raztopine.
SKUPAJ je 1,670 g 30-odstotne raztopine HCl v IPS ali 2 500 ml.
Za dokisanje v vodno frakcijo (za reaktorje):
Klorovodikova kislina (plinasta raztopina vodikovega klorida v vodi):
----- 22 mol HCl je 801 g čistega vodikovega klorida ali 2,225 g 36-odstotne vodne raztopine ali 1,885 ml raztopine.
SKUPAJ je 2,225 g 36-odstotne vodne raztopine ali 1,885 ml.
Destilirana voda: za zagotovitev topnosti VSEH GC MMA v vodi je priporočljivo naliti približno 2,5-krat več vode kot uporabljene klorovodikove kisline.
SKUPAJ 4 700 ml destilirane vode
Največji teoretični izkoristek je 4,700 g mefedrona.
Načrtovani izkoristek, vključno s spiranjem - 95 % - je 21 mol ali 4,488 g.
DXM se uporabi za izpiranje vodne frakcije v topilu. Pranje se opravi po odvajanju organske plasti. Ena porcija izpiranja je približno 1/10 prostornine preostale vodne frakcije, PM, tj. 1 100 ml. Običajno zadostujejo 2-3 izpiranja.
SKUPAJ: DXM v količini 1 100 ml*Število izpiranj.
1.1 Priprava.
Reaktor (reakcijska posoda) se napolni s 4-mpf in Hbr v navedenih količinah (v celoti). Vodikov peroksid se nalije v kapljični lijak (ali katero koli drugo napravo za dovajanje, kot je dozirna črpalka). Vsi reagenti so pri sobni temperaturi. Hladilni/ogrevalni sistem reaktorja je nastavljen tako, da prvih 15-20 minut hladi RM, tako da se lahko v tem času nalije čim več peroksida. Po 10 minutah reakcije pa mora temperatura v RM preseči 70-75 stopinj. Če tega ne morete doseči, boste morali RM segreti veliko bolj kot 1/3 peroksida, celotna reakcija pa bo potekala pol počasneje. Tudi izkoristek je lahko manjši. Celotno reakcijo je treba po možnosti izvesti v temperaturnem območju 70-85 stopinj Celzija in jo pripraviti po 15-20 minutah reakcije, nasprotno, začeti segrevati RM, tako da temperatura v RM ne pade pod 70 (po možnosti 75) stopinj. Ker se bo toplota do približno 1/2 peroksida aktivno sprostila, se temperatura grelne tekočine postavi na približno 60 stopinj, nato pa se dvigne na 70-75 stopinj.
!!! Pomembno-1: V nasprotju s številnimi predpisi je visoka reakcijska temperatura koristna in močno pospeši potek te faze ter ne vpliva na čistost izdelka. Vendar je prisotnost UV žarkov škodljiva za reakcijo - nastajajo stranski produkti. Zato je priporočljivo popolnoma odstraniti naravno svetlobo, izklopiti vse vire svetlobe (vključno s fluorescenčnimi in LED), reakcijo pa je treba izvajati pri rumeni svetlobi (halogenske, žarnice, sijalke LED z barvno temperaturo 2500-3000 K). Najbolje je, da kupite in vklopite posebne svetilke brez UV-žarkov (rumena svetloba). Ker ta svetloba verjetno ne bo zadostovala, imejte prenosno svetilko (po možnosti tudi rumeno), s katero boste osvetlili del reaktorja, da boste videli, v kakšnem stanju je vaša RM.
!!! Pomembno-2: Reakcija ni časovno omejena. Če jo podaljšate, ne bodo nastali stranski produkti. Tako se bo na primer, če boste prišli v temperaturno območje 75-85 stopinj, celotna reakcija končala v približno 1:00-1:15 času, če pa temperatura ostane pod 70 stopinjami, boste morda potrebovali 3:00-3:30 časa ali več (do 4:30).
!!!Pomembno-3: Pri bromiranju potekata vzporedno dve reakciji, pri vsaki pa se sprošča toplota.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O in
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Predpostavlja se, da se skoraj vsa toplota sprosti pri prvi reakciji, vendar to ni res - obe sta približno enako eksotermni. Vsaka od reakcij ima svojo značilnost - pri prvi reakciji se sprosti molekularni brom, ki obarva PM rumeno-oranžno-rdeče-temno bordo. Druga reakcija, nasprotno, pobeli PM (popolnoma ali delno) in sprosti plinasti HBr - tj. isti BVK, ki ga PM večinoma absorbira, vendar lahko pobegne (nima časa, da bi se absorbiral) skozi vaše absorpcijske kaskade kot plin kavstične kisline.
Na začetku sinteze potekata približno enako hitro ali celo sekundo hitreje. Vendar pa se po tem, ko je reagirala približno polovica 4mpf, druga reakcija upočasni in RM se trajno obarva v večjih ali manjših odtenkih rdeče barve. Druga reakcija je prav tako avtokatalitska ali, preprosto povedano, vzdržuje se sama, tj. poteka v "izbruhih", kar povzroči močno sproščanje HBr, RM pa se močno obarva. Ta potek reakcije je normalen in se ga ni treba bati, vendar je treba kapalke, vstavljene v reaktor, in povratni hladilnik zavarovati tako, da jih povečanje tlaka ne izloči. Poleg tega lahko začetek naslednjega "izbruha" druge reakcije izzovete, na primer tako, da za 2-3 minute prenehate mešati ali močno spremenite hitrost mešalnika, da se produkti prve reakcije ne bi kopičili in da bi druga reakcija potekala pogosteje z manj reagenti, zaradi česar bo vaša reakcija mirnejša. V drugi polovici sinteze bo morda potreben tudi HBr, ki nastane v drugi reakciji, da jo ohranite v teku. Zato, če je PM zelo rdeč, morate prenehati s pripenjanjem peroksida (ki se v odsotnosti prostega HBr v drugi polovici sinteze lahko samo razgradi in ne gre v pravo stvar) in za 2-3 minute izklopiti mešanje, da se drugi del reakcije "začne".
V drugi polovici sinteze se zaradi zgoraj opisanih razlogov RM preneha razbarvati in dobi rdeč odtenek. Tu pozorno opazujemo barvo RM, če se pojavi temno rdeč/burundijski odtenek in rdečkasti hlapi, ki izhajajo iz reaktorja, razumemo, da imamo velik presežek broma in zato verjetno pomanjkanje HBr (ki se bo ponovno pojavil po poteku druge reakcije). To pomeni, da moramo ustaviti dodajanje peroksida (lahko se zaman razgradi) in poskusiti "izzvati" začetek druge reakcije z ustavitvijo mešalnika za 2-3 minute (do ničle), nato pa nenadoma spremeniti njegovo hitrost vrtenja za poljubno število obratov, od 0 do največ. Ti ukrepi bi morali zadostovati, da bi se vaš PM začel razbarvati, HBr, ki se ni zadržal v RM, pa je šel skozi kaskade (spomnimo se, da obstaja rezerva). Vendar se RM ne bo razbarval do bele barve kot na začetku sinteze, in ko dosežete svetlo oranžno barvo, je treba nadaljevati z dodajanjem peroksida. To se bo zgodilo večkrat (odvisno od globine razbarvanja), temno rdeča barva pa se bo nabirala hitreje, razbarvanje pa se bo dogajalo redkeje in z več "provokacijami". Preden dodate zadnjih 10-15 % peroksida, morate poskusiti čim bolj povečati beljenje. Temperatura se na tej točki ne bo več dvignila za več kot 3-4 stopinje, temperatura grelne tekočine v plašču pa ne sme biti nižja od 70 stopinj, da bi se izognili kristalizaciji bk-4. Na splošno velja, da če ohranjate temperaturo med 75 in 85 stopinjami, je ta stopnja dosežena v približno 40-50 minutah, pri temperaturah pod to vrednostjo pa lahko traja tudi do 3 ure. Če pa vas ujame padec temperature RM pod 70 stopinj ali še bolj kristalizacija bk-4, morate čim več truda usmeriti v segrevanje RM. Na tej stopnji boste v kaskadah verjetno tako ali tako imeli mehurčke HBr, in če je "t" nad 75 in mehurčki brbotajo, je treba dodajanje peroksida za nekaj časa prekiniti (dokler se mehurčki ne končajo).
Nato hitro vlijte preostalih 10-15 % peroksida in PM mešajte še 10-15 minut. Ne bo se več veliko obarval, odvečni HBr pa bo mehurčkal v vaših kaskadah. Če je reakcija potekala precej dobro, bo odvečni peroksid v kaskadah brbotal - njegovo brbotanje se od HBr razlikuje po tem, da časovno ne sovpada z razbarvanjem (sproščanje HBr sovpada) in je enako v prvi in drugi viali kaskade (HBr ima zaradi absorpcije s sodo ali alkalijo manj brbotanja v drugi viali). V vsakem primeru izlijte ves peroksid, zaloga HBr in peroksida pa bi morala zadostovati, da dobite vse 4-mpf pro-rominirane. Nato poskusite bromirati preostanek 4-mpf v vašem PM z zgoraj opisanimi "provokacijami", in sicer večkrat, pri čemer porabite 15 minut, kot alternativo - pustite RM z izklopljenim mešalnikom pol ure, pri čemer ne pozabite na segrevanje, nato pa močno obrnite mešalnik na največje število vrtljajev na minuto. Bromiranje preostalega 4-mpf bo vizualno vidno kot "cvetovi" ali "salute", ki se dvigajo iz globin RM, spremljajo pa jih mehurčki - zelo dobro vidni na površini RM, ko se mešalnik ustavi - pojavijo se v 1-2 minutah po ustavitvi. Ko se po več provokacijah takšni sledovi prenehajo pojavljati, je vaš 4-mpf reagiral.
Prvih nekajkrat si vzemite čas in ne pozabite, da zavlačevanje s časom reakcije, zlasti če niste dosegli prave temperature, ne bo uničilo vašega izdelka. In bolje je porabiti tako 3 kot 4 ure, da dobite največji izkoristek. Optimalni čas in temperaturo lahko prilagodite pozneje. Če se torej pojavijo težave (na primer se ne razbarvajo pravočasno), samo podaljšajte čas, pri čemer ne pozabite segreti PM na pravo temperaturo. Za pregled stanja in barve PM potrebujete prenosno svetilko na dolgem kablu (jaz običajno pogledam na vrh PM in "rep" (spodnji odtok) reaktorja). Spodnji odtok je zaradi dejstva, da je zunaj plašča, običajno do 2/3 časa sinteze zamašen s trdnim oborjenim bk - s tem ne morete storiti ničesar, saj se bo nato raztopil v naslednji fazi. Pogosto tudi trdni BK pade na pokrov in na vrh sten reaktorja (iz notranjosti, seveda) - tudi tja plašč ne seže - tudi to se bo pozneje raztopilo.
Tako je bromiranje 4-mpf končano, provokacije ne dajejo vidnih mehurčkov, zato je bromiranje končano. Temperaturo RM vzdržuje le plašč in se zniža na 68-70 stopinj. Temperaturo plašča (ogrevalne posode) znižamo na 60 stopinj in takoj nadaljujemo z nevtralizacijo in izpiranjem RM.
Izpiranje RM po bromiranju.
Kot sem že omenil, je mogoče (in zaželeno) pranje takoj po bromiranju, pri čemer se RM ne sme ohladiti pod temperaturo kristalizacije bk-4, da ga ne bi boleče in dolgo potem segrevali. Mislim resno - prvič, temperaturna razlika med središčem in robovi reaktorja je lahko precej velika, kar bo otežilo taljenje bk-4, in drugič - topilo se lahko izlije šele po razbarvanju RM z natrijevim tiosulfatom.
Pomembno. Topilo (v našem primeru orto-ksilen) je treba vliti šele po razbarvanju RM, ker se sam dobro bromira z bromom, ki je ostal v našem RM, s čimer je nastal stranski produkt. Zato najprej pobelimo PM. V ta namen moramo imeti v majhnem lijaku (250-500 ml) razredčeno 10-odstotno raztopino natrijevega tiosulfata (30 g tiosulfata na 270 g vode ali 50 g na 450 ml vode). Če je lij 250 ml, lahko pripravite močnejšo raztopino ali pa ga sproti dopolnjujete. Glede na različne parametre (kakovost vašega HBr, prisotnost broma, hitrost reakcije itd. - ) boste morda potrebovali od 200 do 400 ml raztopine. Raztopina tiosulfata se na zraku pokvari, ne hitro, vendar zagotovo, zato je pravilneje, da jo pripravite tik pred reakcijo.
Tako damo majhen lijak z raztopino in vključimo dobro mešanje (imamo približno 450 vrtljajev na minuto) ter začnemo zlivati raztopino. Prvih 100-150 ml lahko vlijete čim hitreje, nato pa po potrebi dodate 20-50 ml, odvisno od barve RM. Upoštevajte, da beljenje ni takojšnje, temveč traja nekaj minut. RM se začne beliti, od rumene do bele barve. Če ste reakcijo izvedli pravilno, boste dosegli mlečno belo barvo RM. Ko dosežete to barvo, lahko infuzijo raztopine tiosulfata ustavite, bela barva je edino merilo za zadostnost infuzije. Če ste reakcijo izvedli s stranskim učinkom (na primer na svetlobi), bo RM ostal rumenkaste barve. Takrat je treba infuzijo ustaviti, če se barva ne spremeni po še 20-30 ml infuzije. Če imate ostanke bk-4, zamrznjene nekje v RM z barvo, ki ni bela (npr. oranžna), imate lahko po ustavitvi razbarvanja "dodatnih" 50 ml, tako da bo po dodajanju topila in raztapljanju teh koščkov tiosulfat "prestregel" tudi ta brom. Na splošno majhen presežek tiosulfata ne bo škodoval vaši RM.
Temperatura vašega RM se bo z nalivanjem raztopine tiosulfata pri sobni temperaturi in mešanjem znižala na približno 60-65 stopinj, nižje ne morete iti, segreti ga morate z jakno. In čas je, da vlijete topilo, po možnosti prav tako vnaprej odmerjeno. Na splošno je bolje, da vse reagente za sintezo izmerite in prelijete v bučke/kanistre (po možnosti z izlivom) naenkrat, da za to delo med sintezo ne izgubljate časa.
Nato vlijemo potrebno količino ortoksilena in premešamo. Naša RM postane ob mešanju bela in motna, saj se temperatura zniža. Vendar pa poteka raztapljanje, in če med tem raztapljanjem vaš RM spet postane rumen (tj. nekje je izšel neobračunani brom), lahko dodate še več raztopine tiosulfata. Po mojih izkušnjah se najdlje raztopi "rep" reaktorja (spodnji odtok), ki ga imamo zunaj območja segrevanja, vendar se raztopi v 15-20 minutah, zato je treba zagotoviti dobro mešanje in temperaturo RM vsaj 50-55 stopinj (po potrebi segrevanje s plaščem) - in ta "rep" se bo raztopil z "lijakom" vode in topila, s pretokom, ki bo zagotovil mešanje. V skrajnem primeru lahko takšne "mrtve" cone segrevamo s konstrukcijskim sušilnikom, vendar ga ne smemo izpostavljati temperaturam nad 150 stopinj, da steklo ne poči. bk-4, prilepljen na zgornji del sten reaktorja in na pokrov (iz notranjosti), se odplakne z ostro spremembo hitrosti mešalnika, ki ustvari valove in brizge topila. Naš reaktor je napolnjen dovolj visoko, zato ti valovi in brizgi odplaknejo strjeni bk-4.
Ko je raztapljanje končano in v spodnjem odtoku in drugih kotih reaktorja ni več trdnega bk-4, se mešalnik izklopi in plasti se razdelijo. Zgornja plast, ki jo morate imeti, je bk-4, raztopljen v ksilenu, in sicer približno 15,5-16 litrov. Spodnja plast je voda z odstranjenimi nečistočami - približno 4 litri ali malo več (če ste uporabili 37-odstotni peroksid. Spodnjo plast odcedimo v odpadke in šele nato nevtraliziramo kislino (ker gre večina kisline v vodno plast, prihranimo veliko sode in prometa). Ogrevanje plašča reaktorja lahko izklopimo, saj bomo v prihodnosti potrebovali temperaturo RM približno 35 stopinj Celzija.
Po odstranitvi vodne plasti vlijemo raztopino sode ob stalnem mešanju. To mora biti približno 1 -1,5 litra v smislu 10-odstotne raztopine sode (200 gramov sode na 1 800 ml vode). Strogo gledano bi jo bilo treba naliti do približno 8, vendar je to težko izmeriti na ta način (iz reaktorja moramo vzeti vzorce vodne plasti). Zato nalijemo natančno približno 1,2 litra, nato pa začnemo dodajati 100 ml. Morda ne od prvega nalivanja, vendar boste opazili, da na neki točki rahlo limonasto rumeni odtenek raztopine bk-4 v ksilenu v vašem RM postane kremast (tj. bolj rjavkaste, kavne barve). To je običajno trenutek, ko vlijete ravno pravo količino sode bikarbone. To je vrsta nasveta, ki prihrani čas. Na splošno vlijete malo več ali malo manj sode bikarbone, kar ni velika težava. Ko dobite pravo količino psch (ali pravi odtenek), raztopino mešate 2-3 minute, nato pa mešalnik ustavite. Spodnjo vodno plast (zdaj je to toliko, kolikor ste nalili raztopine sode) zlijete v smeti. Nato RM trikrat ali štirikrat sperete v porcijah po 1,5 litra destilirane vode po isti shemi - nalijte vodo, mešajte 2-3 minute, ustavite, počakajte, da se plasti ločijo, odlijte vodo. Zadnjo vodno plast odcedite ločeno, izmerite psh - ne sme biti manjši od 7. Če je vse v redu - izpiranje raztopine bk-4 v vodi je končano, lahko nadaljujete z aminizacijo.
Pri tej sintezi mi je všeč aminiranje.
!!! Pomembno-1: Reakcija aminiranja mora potekati pri strogo nadzorovani temperaturi in času. Močna temperaturna nihanja (zlasti pregrevanje) ali predolgo zadrževanje reakcije vodijo do pojava stranskih produktov - izomefa in pirazina, močno pregrevanje (približno 70 stopinj) pa do njihovega pojava v nekaj minutah. Zato se morate ob začetku aminiranja prepričati, da lahko vaš plašč (in termostat) zanesljivo nadzorujeta temperaturo. Prav tako (to je pomembno, ker se veliko ljudi pri tem moti) je pomembno, da ste prepričani, da vaši termometri natančno kažejo temperaturo. Priporočljivo je, da imate v svojem RM dva termometra (od katerih je eden tekočinski analogni) za spremljanje temperature za primer, če bi RM, precej agresivno, lahko poškodoval glavni termometer vašega reaktorja. Prav tako je priporočljivo umeriti digitalni termometer, prav tako s tekočino znane temperature. Pri dodatnem termometru pa je pomembno zagotoviti, da doseže raven RM v vašem reaktorju (bučki). Polnjenje reaktorja se pri tem postopku ne spremeni in znaša približno 21 litrov (spomnimo se, da 20-litrski reaktor vsebuje približno 24 litrov tekočine, torej še nekaj ostane). Če niste prepričani o zmogljivosti reaktorja, lahko dodate 1-1,5 litra manj topila na prejšnji stopnji, kar je sprejemljivo. Vendar morate imeti v reaktorju dodatne 3 litre zraka za mešanje in še kaj, kar boste izvedeli v nadaljevanju.
!!! Pomembno-2: Temperaturno-časovni režim za ortoksilen in toluen je enak kot za benzen. Na podlagi tega sem izbral 60 stopinj in 2,5 ure. V tem primeru je prvih 15 minut segrevanje, torej nekoliko "nepopolno". Upoštevajte, da je videz izo-mefa pri 50 in 60 stopinjah približno enak, kar je določilo mojo izbiro. Vendar pa nekateri kemiki, ki jih spoštujem, priporočajo režim 50 stopinj in 4 ure časa, kar lahko kaže na morda ne povsem pravilne rezultate študije, vendar o tem nisem mogel dobiti potrditve. Na splošno je reakcija pri mojih izbranih parametrih hitra in izdelek je čist, vendar je pregrevanje tu nevarnejše kot pri 50 stopinjah. Tudi po koncu zahtevanega časa je treba RM čim hitreje ohladiti, vzporedno ločiti plasti in odcediti vodno plast (tudi tu bo na dnu), da se stranske reakcije čim prej ustavijo in ne potekajo med pranjem po aminiranju. Hlajenje pod 35-40 stopinj je povsem dovolj.
Za reakcijo aminiranja na teh topilih (benzen/toluen/o-ksilen) je značilno mirno počasno, vendar vztrajno segrevanje, ki se pojavi v približno 15 minutah. To vam omogoča, da nastavite začetno temperaturo na 35 stopinj in izklopite grelni/hladilni plašč (lahko ga malo ohladite, vendar ga boste morali po 20 minutah segreti), vklopite mešalnik pri spodobnih vrtljajih (v našem primeru - približno 1000), v PM takoj vlijte VSE metilamin in počakajte na segrevanje, ki doseže vrh v približno 15 minutah reakcije. Če imate drugačne parametre ( prostornina RM, hitrost reakcije v plašču, zmogljivost termostata), bo začetna temperatura drugačna. Na splošno bi priporočal znižanje začetne temperature, če povečate prostornino PM, in zvišanje, če jo zmanjšate, vendar boste morali točno vrednost poiskati sami.
!!! Pomembno-3: Ob upoštevanju dejstva, da je pregrevanje nad 60 stopinj nezaželeno, vam lahko dam dober nasvet. Pred začetkom reakcije nalijte 2 litra hladne (ledeno mrzle) destilirane vode v lij ali drugo posodo, ki jo lahko hitro izpraznite v reaktor in odmerite. Dodajanje te vode v RM ne bo vplivalo na reakcijo, vendar lahko že pol litra vode skoraj takoj zniža temperaturo RM za 3-5 stopinj, vsekakor hitreje, kot se dvigne med segrevanjem. Zato je v reaktorju prosta količina zraka. Dodati ga je treba, ko temperatura v RM preseže 61 stopinj, v majhnih količinah, pri čemer temperatura ne sme biti višja od 60 stopinj.
Tako nastavimo začetno temperaturo, vključimo mešalnik pri visokih obratih na minuto, za zdaj izklopimo plašč (ali ga malo ohladimo), v lijak nad reaktorjem postavimo zasilni hladilnik, vlijemo ves MA naenkrat in vključimo časovnik. Če smo prepričani v svoj plašč in termostat, lahko takoj nastavimo višjo temperaturo in jo s termostatom ohranjamo stabilno, vendar se osredotočam na bučke/domišljene reaktorje in tam plašč ni tako dober. In naš RM se začne počasi, a neizogibno segrevati in v približno 15 minutah doseže 60, stopinj, pri čemer so zadnje stopinje veliko počasnejše od prejšnjih stopinj. Ko ugotovimo, da je pri 60 stopinjah rast temperature skoraj končana (in da se bo vsa naša toplota sprostila v približno 20 minutah), vklopimo ogrevanje plašča, da "pobere" in zadrži temperaturo. Temperaturo grelne tekočine moram nastaviti na 62-63 stopinj in jo izklopiti, ko preseže to vrednost, ter vklopiti, ko pade na 60 stopinj. Če je vse narejeno pravilno, bo trajalo 15-20 minut, da bo temperatura v PM dosegla 59-60 stopinj, in na tej ravni se bo ustalila. Nato vas čakata najbolj dolgočasni 2 uri pri tej sintezi, pri čemer morate poskrbeti, da temperatura ne bo šla naokrog, kar pa je precej enostavno, saj je reakcija zelo predvidljiva. Do konca reakcije morate v povprečju več segrevati, vendar je tudi to razumljivo. Če temperatura začne skakati nad 61 stopinj, uporabite "hlajenje v sili", vendar v razumnih mejah.
Nadalje je vse preprosto. Po 2 urah in 30 minutah (pri čemer je prvih 15-20 minut - segrevanje in stabilizacija temperature) - naglo spremenimo način delovanja plašča, tako da ga prestavimo na maksimalno hlajenje (na T = 35 stopinj), v obrtniških sistemih pa - vlijemo hladilno vodo - ledeno vodo ali vlijemo led, izklopimo mešalnik in plasti razdelimo. Olje postane svetlo oranžne barve, voda je skoraj brezbarvna, vodo odcedimo v ločeno posodo in začnemo ekstrakcijo in izpiranje olja.
Mimogrede, še ena opomba o aminiranju. Vzeli smo metilamin z 1,5-kratno molsko rezervo in glede na to, da ga za 1 mol bk-4 potrebujete 2 mola, dobite 3-kratno količino (po molih) bk-4. Če ima vaš dobavitelj vest in ga niste hranili na bateriji z odprtim pokrovom, je to običajno dovolj, govorjenje o 6-kratni rezervi pa lahko uvrstimo med forumske preplahe. Vseeno pa po izpraznitvi vodne plasti ni slaba ideja... samo vonj je. Vonj po urinu/amoniaku/metilaminu vam pove, da je vse v redu, zaloge je dovolj. Odsotnost takšnega vonja, še manj pa izrazit vonj bk-4, pa vam pove, da imate smolo in da vaš metilamin ni dober. In naslednjič ga morate dodati več (in morda zamenjati dobavitelja). Ne morem reči, koliko več - to je odvisno od izkoristka končnega izdelka, vendar hvala bogu še nikoli nisem naletel na tako izčrpan metilamin.
Spomnimo se, da "olje" imenujemo prosto bazo mefedrona (prosta baza mefedrona), ki jo dobimo po aminiranju bk-4. Po tej reakciji ga je treba oprati ostanka metilamina (ki smo ga zaradi njegove hlapnosti vzeli v presežku) in metilamin hidrobromida (HB), ki ga dobimo iz "drugega" mola MA, ki veže vodikov bromid, nastal med aminiranjem bk-4. Obe snovi sta dobro topni v vodi in netopni v o-ksilenu, zato ju iz "olja" speremo z vodo. Naslednja faza kisanja je zelo nezaželena, saj sta HB MA in HC MA, ki se pojavita med kisanjem iz MA, najprej vodotopna, prav tako kot HC mefedron, kar pomeni, da se zelo slabo spereta. In drugič, so zelo nezdravi za zdravje uporabnika, zato ne nastavljajte kupcev. In morate ga čisto oprati, čeprav na račun nekaterih izgub samega "olja" - ne brez razloga, pričakovani donos te faze je nižji od drugih.
Zakaj? Ker je "olje" samo po sebi topno v vodi, čeprav slabše kot v ksilenu (benzenu, toluenu). Zato je bolje prati z majhnimi količinami vode (približno 1/10 plasti olja v ksilenu, tj. 1,7 litra na pranje) in pogosteje. Na ta način bo zagotovljeno optimalno razmerje med nečistočami, ki se očistijo, in nego samega "olja". Poleg tega pa imamo približno 5-6 litrov naše vodne plasti (in še več, če ste dodali zasilno hlajenje), tam je precejšnja količina "olja" in to je treba odvzeti.
Odvzamemo ga (znanstveno - izločimo ga) z istim ksilenom, 4 izpiranja po 500 ml. To storimo PRED čiščenjem olja z vodo, da ne bi umazanije potegnili v čisto olje in da ne bi povečali števila izpiranj. Znanstveno bi bilo to treba opraviti na ločilnem lijaku, pri čemer skrbno ločimo plasti, vendar bomo ta postopek poenostavili in pospešili, saj v tem primeru potrebujemo zgornjo plast, kar znanstveno vodi v veliko prelivanje smrdljive tekočine. Postopek bomo poenostavili in ga naredili bolj približnega:
Vzemite posodo s plastjo izpraznjene vode in vanjo neposredno vlijte 500 ml ksilena. Zapremo pokrov in ga pol minute močno pretresamo, nato pokrov dvignemo, sprostimo tlak, ki se je tam nabral, in počakamo nekaj minut, da se plasti ločijo. Nato previdno, skozi grlo steklenice, v tankem curku prelijemo v drugo posodo ali stekleno čašo (najmanj 3-litrsko) zgornjo plast ksilena. Če ga nekaj ostane v posodi - nič hudega, imamo še tri izpiranja. Če vzamemo malo vode - ni problema. Kot celoto izlijemo približno 600-650 ml tekočine z majhnimi curki, pri čemer vzamemo malo vode. Tako ponovimo še trikrat, pri čemer porabimo 2 litra ksilena in dobimo 3 litre naše "smetane", ki se bo v sprejemnem kozarcu (kanistru) prav tako razdelila na 2 litra (plus minus) ksilena z vsebovanim "oljem" in pol litra vode, ki ostane spodaj. To zgornjo plast že zlijemo v reaktor, še natančneje (iz kozarca je sploh bolj natančno deliti), preostalo vodo iz kanistrov in kozarca zlijemo v smeti. To je hiter način in za naše namene precej natančen. Ksilen in "olje" zlijemo v reaktor, "olje" pa lahko speremo. Na pravilnost vaših dejanj bo kazalo dejstvo, da bo prvo odtekanje ksilena z "oljem" precej svetlo rumene barve, zadnje pa bo skoraj brezbarvno.
"Olje" po odvajanju vodne plasti in dodajanju ekstrahiranega "fugata" zavzame v reaktorju približno 17 litrov. Izperemo ga z vodo, čisto destilirano vodo, BREZ kakršnih koli dodatkov. 1,7 litra na pranje. Izpiramo ga, dokler voda za izpiranje, ki se odvaja v ločeno posodo, ne smrdi več po urinu/amoniaku/metilaminu. To lahko traja od 3 do 6 pranj, kolikor jih potrebujete. Do tretjega pranja vam ni treba niti vonjati in jo takoj odcedite. Jaz sperem 5-6-krat, voda v tem času preneha biti motna, kar je prav tako dober pokazatelj. Prva pranja lahko ne preveč natančno razdelite, da pospešite postopek, pri čemer ostane nekaj emulzije. Zadnja dva je zaželeno pustiti stati dlje in natančno razdeliti. PSH zadnje odcejene vode mora biti približno 8. Celoten postopek traja v reaktorju s spodnjim odtokom in mojim tipalom za izpiranje vode približno 40-45 minut. No, in vaše "olje" bi se moralo med postopkom nekoliko posvetliti in biti pripravljeno za kisanje.
Olje je pripravljeno... No, pripravljeno. Vse je odvisno od izbrane metode kisanja, ki jo je treba, kot je bilo prikazano, upoštevati skupaj z metodami nadaljnjega čiščenja. To pomeni, da po določitvi načina kisanja določite nadaljnji način čiščenja pridobljenega proizvoda.
Za to topilo lahko priporočite dva različna načina - kisanje v brezvodnem mediju in kisanje v vodnem mediju z izbiro vodne frakcije in njenim nadaljnjim izpiranjem. Če nimate nič proti, bom tukaj kopiral te sheme iz navedene teme, pri čemer bom v okviru pojavljenih nasvetov naredil nekaj pripomb in popravkov). Da, sheme se še vedno izboljšujejo, to je živ proces.
!!! Pomembno: morda ste opazili, da je v mojem receptu količina klorovodikove kisline izračunana. To pomeni, da če ste vse naredili prav in dobili pričakovane rezultate na vsakem koraku sinteze, potem priporočam LETO kisline po izračunu, namesto da nenehno kontrolirate Psch. Glede na to, da je sprejemljivo, da se zmes pri kisanju segreje do 40-45 stopinj, lahko vlivanje kisline z aktivnim mešanjem in nekaj hlajenja, tj. celotno kisanje, traja 10-15 minut. Še ene misli nisem formuliral jaz, vendar jo zdaj navajam: "prekisanje za 10 % (tj. dodajanje 10 % več kisline, kot je potrebno) ni strašno, natančnost merjenja PSH je veliko manjša in lahko privede, zlasti v brezvodnih medijih, do napak do 30 %." Konec citata. Torej razumete, kaj to pomeni? Če nikjer v sintezi ni bilo kritičnih napak, potem lahko nalijete kislino, kot je bilo izračunano (in ta izračun je podan na začetku, pri določanju količine reagentov). Nato med močnim mešanjem vso kislino (ali brezvodno topilo s klorovodikovo kislino) dodate in pustite PM mešati še približno 10 minut. Po tem je še vedno bolje izmeriti PSH. V primeru 5,5 in manj (tj. ste jo dobili ali malo prekislili) pustite vse tako, kot je, v primeru 6 in več pa lahko dodate še 5-10 % kisline (odvisno od tega, koliko ste utrujeni in želite dokončati sintezo), pri čemer po vsakem dodatku izmerite pH. Tako celotno kisanje traja približno 30 minut, ne glede na metodo, metode pa bomo obravnavali v nadaljevanju.
1. RM pred kisanjem ni treba posušiti - vodo dodamo v vsakem primeru. 2. Zakisamo z običajnim vodnim klorovodikom, vendar dodamo več destilirane vode (do 1 litra na 1 kg mef). Če met še vedno začne izpadati, ga dodamo še malo, dokler se ne raztopi. Nikakor ne smete dodajati IPA ali acetona - uničila bosta vse.
2. Po zakisanju poskušamo RM namočiti. Razdelimo ga na dve plasti. Vodno (vsebuje meph) in nevodno. Nevodno plast odlijemo ali jo uporabimo za regeneracijo. Vodno plast 2-3-krat speremo z DXM (bolje DXM, tudi če imamo shemo na osnovi ksilena, saj po izkušnjah odstrani več umazanije). Izperemo na enak način, kot smo to storili z vodo po aminiranju - tj. dodali smo DXM, premešali, usedli, razdelili plasti, izlili plast z DXM (ta je na dnu). Volumen porcije DXM je 10 % volumna plasti vode.
3. Nato smo količino vodne frakcije približno dvakrat izparili, dokler nismo dobili 1 grama vode na 1 kg mefija. Tukaj je opomba - v zvezi s temo o čiščenju so bile opravljene spremembe. Če boste izparevali še naprej, bo meph izpadel tudi pri 50 stopinjah in vam bo zasul vse cevi. Izparite bolje v vakuumu - tudi v plitvem vakuumu voda zavre pri 60-65, vaš meph pa je cel - opozarjam vas, da pregrevanje raztopine nad 85 stopinj ni priporočljivo. Obstaja pa še en tiphak - če v vodo nalijete malo klorovodikove kisline (in če jo malo prekisljate, potem ne naredite ničesar), potem lahko v kislem okolju meph zavrete brez vakuuma. Mefe (v kislem okolju) lahko skuhate v navadnem loncu, nato pa lahko koncentracijo raztopine dohitite na 400 gramov vode na 1,5 kg mefe in prihranite IPS. Samo ne zažgite mefa - če nameravate dobiti 3 200 gramov mefa, potem skupna prostornina izhlapele tekočine ne sme biti manjša od 4 litrov (!!!), po možnosti pa 4 100-4 200 ml.
4. Nato vlijemo raztopino ali kašo, ki se izkaže (če ste ohladili ali uparili raztopino) 9 litrov IPS v 2 litrih raztopine (1,5 kg meph + 400 gramov vode), in očistimo po metodi 3. Če vam v erlenmajerici ostane 1 liter vode za 1 kg mefija, potem je treba IPS naliti v dvakrat večjo količino in ga tudi več izhlapeti. Vse to je v zaprtem sistemu.
5. Damo v zamrzovalnik, počakamo noč, dobimo oborino (praktično čisti kristal). Nato jo speremo z acetonom. Odvisno od čistosti uporabimo 1 ali 2 krat. Dobiček.
Ta metoda ne zahteva niti dodatnih reagentov niti sušenja niti dolgega filtriranja. Za 5 kg mefija lahko v 8 urah opravimo vse faze, razen zadnjega izpiranja z acetonom. Poleg tega se zaradi kombinacije treh metod čiščenja in treh različnih topil (DXM, IPS, aceton) vse nečistoče izperejo veliko bolje.
Dodatna prednost je, da topila (ksilen/benzen/toluen, IPS, aceton) NISO ZMEŠANA in jih je zato mogoče enostavno regenerirati. Regeneracija topil je po mojem mnenju zelo pomembna tema, ne na račun prihrankov, temveč na račun zmanjšanja nabave in s tem smradu v laboratoriju, zmanjšanje odpadkov - zmanjša tudi smrad. No, in nositi na svoje na poljih in v gozdovih je tudi manj. Topila je mogoče regenerirati na vse načine, z različnim uspehom, a v večini primerov uspešno, preberite si članek na to temo - omenjen je tudi med članki na začetku te teme.
To je vse. Uporabite ga. Postopek je živ. Hvala.
p.s. Za ta projekt tudi aktivno iščem sponzorje.
Ugotovimo, kaj in koliko v molih bodo naši najljubši reagenti in reakcije. Torej, kaj o njih vemo in kaj dobimo (izračune preverite sami).
1. 4-metilpropiofenon (4-mpf), formula C10H12O, molska masa 148,2, 99 % tekočina, gostota 0,963 (po drugih virih gostota 0,993).
Tako je 1 mol 4-MPH 148,2 grama, ob upoštevanju koncentracije 148,2/99 % = 149,7 grama ali ob upoštevanju gostote = 155,5 ml.
2. Bromovodik (HBr), formula HBr, molska masa 80,91, plin, 48 % čista vodna raztopina, gostota 1,5
Tako je 1 mol HBr = 80,91 g ali ob upoštevanju koncentracije 168,5 g 48 % vodne raztopine ali ob upoštevanju gostote 112,5 ml
3. Vodikov peroksid, formula H2O2, molska masa 34,01, plin, 37-60 % vodna raztopina, gostota 1,14-1,2
4. Metilamin (MA), formula CH3NH2, molska masa 31,1, plin, 38 % raztopina v vodi, gostota 0,9
Tako bi 1 mol MA v 38-odstotni raztopini pomenil 82 gramov 38-odstotne raztopine ali 91 ml ob upoštevanju gostote.
5. Klorovodik (ki je včasih klorovodikova kislina), formula HCl, molska masa 36,46, plin, 36 % vodna raztopina, gostota 1,18
Tako bi 1 mol HCl v 36-odstotni raztopini pomenil 101,3 g 36-odstotne raztopine ali ob upoštevanju gostote 86 ml.
Če HCl raztopimo v IPS (klorovodikova kislina IPS, 30 % raztopina) ali dioksanu (klorovodikova kislina dioksan 26 % raztopina), dobimo
- 1 mol HCl v IPS = 121,5 grama
- 1 mol HCl v dioksanu = 140,2 grama.
6. Bromo-4-metilpropiofenon (bromketon-4, BK-4), formula C10H11OBr, molekulska masa 227,1
7. Prosta baza mefedrona (mepha CO, "olje"), formula C11H15NO, molekulska masa 177,24
8. Mefedron hidroklorid (HC mepha), formula C11H15NO*HCl, molekulska masa 213,7
Kemikom se opravičujem za tako površno črkovanje.
Formulo in molsko maso jodovega ketona lahko izračunate sami, pri čemer upoštevajte, da je namesto broma (Br, molska masa 79,91) jod (I, molska masa 126,9). To tudi pojasnjuje, zakaj je za izdelavo enake količine mefedrona potrebno več jodovega ketona kot bromovega: ta je težji na molekulo.
Ta recept uporablja minimalno, vendar profesionalno opremo. Bučke, epruvete, prehodi. Imam slab odnos do "lončenih" sintez, saj je pri njih v osnovi nemogoče doseči normalne izkoristke in kakovost.
Ne nasprotujem brezplačni distribuciji tega recepta, vendar bi želel, da se nanj sklicujejo in da mi je všeč. Vendar tudi tu ni nobenih obveznih dejanj, vse je odvisno od vas.
Koraki (osnovni in vmesni) pri sintezi mefedrona:
1.1 Bromiranje 4-mpf s Hbr in H2O2 ("zeleno bromiranje")Reakcijske formule (tu potekata dve reakciji vzporedno, del rezultata druge reakcije se vrne kot začetni reagent za prvo reakcijo):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O in
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
SKUPNA REAKCIJA: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Rezultat reakcije - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Pranje po bromiranju.
Potrebno za odstranitev preostalega broma in kisline iz dobljenega BK-4.
1.3 Aminiranje BK-4 z metilaminom, da dobimo mefedron
Reakcijska formula:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Rezultat reakcije - prosta baza mefedrona (olje, prosta baza), C11H15NO
1.4 Pranje po aminiranju.
Potrebno za odstranitev preostalega metilamina (MMA) in iz nastalega mefedrona
1.5 Zakisanje s klorovodikovo kislino (vodna raztopina vodikovega klorida) z izpustom vodne raztopine 4-MMS
Reakcijska formula - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Rezultat reakcije - mefedron hidroklorid, C11H15NO*HCl
1.6 Pranje po zakisanju.
Potrebno, da se vodna raztopina HC 4-MMS (mef) očisti organsko topnih nečistoč.
Ta korak je smiseln le, če ste med metodami kisanja izbrali kisanje do vodne frakcije, in ga načeloma lahko štejemo za začetek čiščenja. Ker pa se izvaja v reaktorju v okviru istega polnjenja in istih postopkov, ga navajam kot en del sinteze.
Za korak 1.1. (BROMING)
Izračuni reagentov za 30 mol:
4-mpf (glavni prekurzor za izdelavo mefedrona):
----- 30 moljev 4-mpf je 4,491 grama ali 4,536 ml. Pri tem upoštevamo koncentracijo (99 %) in gostoto (99 %) 4-mpf
SKUPAJ je 4,491 grama ali 4,536 ml.
HBr (kislina vodikovega bromida - vodna raztopina):
----- 30 mol Hbr (to je 2,428 g čiste ali 5,060 g 48% raztopine ali 3,395 ml) PLUS 5% zaloga
SKUPAJ je 5,310 g Hbr ali 3,570 ml
Vodikov peroksid (priporočamo, da vzamete koncentracijo, ki ni višja od 37 %, višje koncentracije predstavljajo nevarnost požara):
----- 30 mol H2O2 (to je 1,020 g čistega ali 2,756 g 37% raztopine ali 2,418 ml) PLUS 10% zaloga
SKUPAJ 37-odstotna PERKISIJA - 3,033 g ali 2,660 ml
Če ste kupili drugačno koncentracijo peroksida, lahko preprosto (z uporabo informacij v članku "Molar Calculus for Dummies") preračunate količino, ki jo potrebujete.
Največji možni teoretični izkoristek tega koraka je 20 molov ali 4,542 gramov BK-4.
Ocenjeni izkoristek, vključno z izgubami pri sintezi in izpiranju - 93 % - 28 moljev ali 6 360 g BK-4
Za korak 1.2
Za razbarvanje in odstranjevanje kislosti potrebujete (najmanj)
- 20-odstotno raztopino natrijevega sulfita - 400 ml, tj. približno 80 gramov natrijevega sulfita, raztopljenega v 320 ml vode.
- Natrijev soda bikarbona 6% pire - 1 400 ml, tj. približno 230 gramov sode bikarbone, raztopljene v 1 170 ml vode.
ALE: to velja, če ste ustrezno odcedili vodni sloj, ne da bi pri tem pustili večji ostanek vode (z bromom in kislino). Zato vam svetujemo, da pripravite dvakrat ali morda TRIČ toliko teh reagentov in jih dodajate v majhnih obrokih - natrijev sulfit - dokler se PM ne razbarva, sodo pa - dokler Psch ni vsaj 6-7. V tem primeru lahko reagenti gredo več - to se zgodi.
Po teh postopkih dodamo topilo - v tem primeru ortoksilen v količini
----- 250 ml/mol*30 mol = 7,500 ml ali ob upoštevanju njegove gostote 0,88 = 6,600 g.
Za korak 1.3. (AMINIRANJE)
Izračun reagentov za 28 mol:
BK-4 (izpis iz BROMING-a):
----- 6,360 g. BK-4
SKUPAJ: 6 360 gramov
Topilo (vlijemo v prejšnji korak - pranje).
----- o-ksilen, topilo, v katerem je bil raztopljen BK-4 po pranju v prejšnji fazi.
SKUPAJ: 6,600 g ali 7,500 ml
Metilamin (monometilamin, MMA).
----- OPOMBA. Za to stopnjo sta potrebna DVA mola MMA na 1 mol BK-4, plus rezerva 1,4. Tako dobite 2*1,4*28=78,4 mola MMA ali 2437 gramov čistega MMA. Prepričajte se, da vaša vodna raztopina MMA ni izčrpana in ustreza koncentraciji, ali pa vzemite večjo zalogo(!).
SKUPAJ: 6400 gramov 38-odstotne vodne raztopine ali 7030 ml.
Največji teoretični izkoristek je 28 moljev ali 4,960 gramov mefedrona.
Načrtovani izkoristek, vključno z izgubami pri sintezi in izpiranju - 78,5 % - 22 mol ali 3.900 gramov mefedrona.
Za korak 1.4
Za izpiranje olja v topilu se uporabi destilirana voda. Ena porcija izpiranja je približno 1/10 volumna RM, tj. 1400-1500 ml.
SKUPAJ: Destilirana voda v količini 1400 ml*Število izpiranj. Lahko je od 3 do 6 izpiranj. Priporočamo, da si za vsak primer pripravite zalogo 10 litrov vode.
Poleg tega bosta potrebni 2 porciji topila (o-ksilen) po približno 500 ml za ekstrakcijo olja iz odcejene plasti vode.
SKUPAJ: 1000 ml o-ksilena za ekstrakcijo olja iz vodne plasti.
Za korak 1.5
Izračun reagentov za 22 mol:
Mefedron (Freebase 4-MMC, "olje"):
----- 3,900 g (izkoristek iz stopnje AMINIRANJE)
SKUPAJ: 3,900 gramov
RAZTOK (ortoksilol, O-ksilol):
7,500 ml se nalije v 1.2. - pranje po koraku BROMING. PLUS 1000 ml, uporabljenih za ekstrakcijo "olja" v koraku 3.4. - izpiranje po koraku AMINING)
SKUPAJ: 8.500 ml
Nadaljnji nabor reagentov se razlikuje glede na izbrano metodo kisanja.
Za brezvodno kisanje (za posode, ki nimajo spodnjega odtoka):
Klorovodikova kislina IPS (plinasta raztopina vodikovega klorida v izopropilalkoholu):
30-odstotna raztopina v IPS ali 2 500 ml raztopine: ----- 22 mol HCl je 801 g čistega vodikovega klorida ali 2 670 g 30-odstotne raztopine v IPS ali 2 500 ml raztopine.
SKUPAJ je 1,670 g 30-odstotne raztopine HCl v IPS ali 2 500 ml.
Za dokisanje v vodno frakcijo (za reaktorje):
Klorovodikova kislina (plinasta raztopina vodikovega klorida v vodi):
----- 22 mol HCl je 801 g čistega vodikovega klorida ali 2,225 g 36-odstotne vodne raztopine ali 1,885 ml raztopine.
SKUPAJ je 2,225 g 36-odstotne vodne raztopine ali 1,885 ml.
Destilirana voda: za zagotovitev topnosti VSEH GC MMA v vodi je priporočljivo naliti približno 2,5-krat več vode kot uporabljene klorovodikove kisline.
SKUPAJ 4 700 ml destilirane vode
Največji teoretični izkoristek je 4,700 g mefedrona.
Načrtovani izkoristek, vključno s spiranjem - 95 % - je 21 mol ali 4,488 g.
Za korak 1.6 (če je izbrano kisanje v vodno frakcijo).
DXM se uporabi za izpiranje vodne frakcije v topilu. Pranje se opravi po odvajanju organske plasti. Ena porcija izpiranja je približno 1/10 prostornine preostale vodne frakcije, PM, tj. 1 100 ml. Običajno zadostujejo 2-3 izpiranja.
SKUPAJ: DXM v količini 1 100 ml*Število izpiranj.
Faza 1. Bromiranje 4-mpf s Hbr in H2O2
1.1 Priprava.
Reaktor (reakcijska posoda) se napolni s 4-mpf in Hbr v navedenih količinah (v celoti). Vodikov peroksid se nalije v kapljični lijak (ali katero koli drugo napravo za dovajanje, kot je dozirna črpalka). Vsi reagenti so pri sobni temperaturi. Hladilni/ogrevalni sistem reaktorja je nastavljen tako, da prvih 15-20 minut hladi RM, tako da se lahko v tem času nalije čim več peroksida. Po 10 minutah reakcije pa mora temperatura v RM preseči 70-75 stopinj. Če tega ne morete doseči, boste morali RM segreti veliko bolj kot 1/3 peroksida, celotna reakcija pa bo potekala pol počasneje. Tudi izkoristek je lahko manjši. Celotno reakcijo je treba po možnosti izvesti v temperaturnem območju 70-85 stopinj Celzija in jo pripraviti po 15-20 minutah reakcije, nasprotno, začeti segrevati RM, tako da temperatura v RM ne pade pod 70 (po možnosti 75) stopinj. Ker se bo toplota do približno 1/2 peroksida aktivno sprostila, se temperatura grelne tekočine postavi na približno 60 stopinj, nato pa se dvigne na 70-75 stopinj.
!!! Pomembno-1: V nasprotju s številnimi predpisi je visoka reakcijska temperatura koristna in močno pospeši potek te faze ter ne vpliva na čistost izdelka. Vendar je prisotnost UV žarkov škodljiva za reakcijo - nastajajo stranski produkti. Zato je priporočljivo popolnoma odstraniti naravno svetlobo, izklopiti vse vire svetlobe (vključno s fluorescenčnimi in LED), reakcijo pa je treba izvajati pri rumeni svetlobi (halogenske, žarnice, sijalke LED z barvno temperaturo 2500-3000 K). Najbolje je, da kupite in vklopite posebne svetilke brez UV-žarkov (rumena svetloba). Ker ta svetloba verjetno ne bo zadostovala, imejte prenosno svetilko (po možnosti tudi rumeno), s katero boste osvetlili del reaktorja, da boste videli, v kakšnem stanju je vaša RM.
!!! Pomembno-2: Reakcija ni časovno omejena. Če jo podaljšate, ne bodo nastali stranski produkti. Tako se bo na primer, če boste prišli v temperaturno območje 75-85 stopinj, celotna reakcija končala v približno 1:00-1:15 času, če pa temperatura ostane pod 70 stopinjami, boste morda potrebovali 3:00-3:30 časa ali več (do 4:30).
!!!Pomembno-3: Pri bromiranju potekata vzporedno dve reakciji, pri vsaki pa se sprošča toplota.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O in
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Predpostavlja se, da se skoraj vsa toplota sprosti pri prvi reakciji, vendar to ni res - obe sta približno enako eksotermni. Vsaka od reakcij ima svojo značilnost - pri prvi reakciji se sprosti molekularni brom, ki obarva PM rumeno-oranžno-rdeče-temno bordo. Druga reakcija, nasprotno, pobeli PM (popolnoma ali delno) in sprosti plinasti HBr - tj. isti BVK, ki ga PM večinoma absorbira, vendar lahko pobegne (nima časa, da bi se absorbiral) skozi vaše absorpcijske kaskade kot plin kavstične kisline.
Na začetku sinteze potekata približno enako hitro ali celo sekundo hitreje. Vendar pa se po tem, ko je reagirala približno polovica 4mpf, druga reakcija upočasni in RM se trajno obarva v večjih ali manjših odtenkih rdeče barve. Druga reakcija je prav tako avtokatalitska ali, preprosto povedano, vzdržuje se sama, tj. poteka v "izbruhih", kar povzroči močno sproščanje HBr, RM pa se močno obarva. Ta potek reakcije je normalen in se ga ni treba bati, vendar je treba kapalke, vstavljene v reaktor, in povratni hladilnik zavarovati tako, da jih povečanje tlaka ne izloči. Poleg tega lahko začetek naslednjega "izbruha" druge reakcije izzovete, na primer tako, da za 2-3 minute prenehate mešati ali močno spremenite hitrost mešalnika, da se produkti prve reakcije ne bi kopičili in da bi druga reakcija potekala pogosteje z manj reagenti, zaradi česar bo vaša reakcija mirnejša. V drugi polovici sinteze bo morda potreben tudi HBr, ki nastane v drugi reakciji, da jo ohranite v teku. Zato, če je PM zelo rdeč, morate prenehati s pripenjanjem peroksida (ki se v odsotnosti prostega HBr v drugi polovici sinteze lahko samo razgradi in ne gre v pravo stvar) in za 2-3 minute izklopiti mešanje, da se drugi del reakcije "začne".
Vodenje.
Tako vključite mešalnik na hitrosti, ki zagotavljajo dobro mešanje (mi imamo 450-550 vrtljajev na minuto), in začnite dodajati peroksid pri največji možni hitrosti. Vaš RM se skoraj takoj segreje (pri nas - do 75 stopinj v 8-10 minutah). Ko doseže 75 stopinj, RM naslednjih 20-25 minut skoraj takoj beli. Nato nastavite stopnjo peroksida tako, da se RM ne segreje nad 80 stopinj (to pomeni, da jo zmanjšate za polovico ali trikrat), in to temperaturo ohranite naslednjih 20 minut, medtem ko RM beli ali skoraj beli (do rumene barve). Po dodajanju približno 35-40 % peroksida (to traja približno 20-25 minut od začetka reakcije) morate izklopiti hlajenje in vklopiti ogrevanje, tako da temperatura hladilne tekočine ni nižja od 55, po možnosti 60 stopinj. S tem zagotovite, da nastali bk-4 zaradi razlike v temperaturi v RM in na stenah reaktorja ne bi padel na stene kot trdna snov (Tp Bk-4 - 52 stopinj). To je izredno nezaželeno - obarjanje uk "ujame" nereagirani 4-mpf vase in lahko močno zmanjša izkoristek uk-4. Zato se prepričajte, da je ves vaš RM tekoč, saj se lahko temperatura v RM (kjer je termometer) in na stenah reaktorja zelo razlikujeta. V primeru obarjanja bk-4 v trdni obliki nujno segrejemo plašč (grelno tekočino) reaktorja na 65-70 stopinj, da se bk-4 stopi. Po potrebi ustavimo iztekanje peroksida. Na splošno - veliko bolje je preprečiti tak razvoj, kot tudi neuspeh pri doseganju temperature RM nad 70 stopinj, saj to močno podaljša reakcijski čas. Začasno segrevanje na 90 stopinj ni grozno, le prenehamo potapljati in počakamo, da se RM ohladi. Kritična je temperatura 100 stopinj, saj lahko RM zavre, česar prav tako ne smemo dovoliti.V drugi polovici sinteze se zaradi zgoraj opisanih razlogov RM preneha razbarvati in dobi rdeč odtenek. Tu pozorno opazujemo barvo RM, če se pojavi temno rdeč/burundijski odtenek in rdečkasti hlapi, ki izhajajo iz reaktorja, razumemo, da imamo velik presežek broma in zato verjetno pomanjkanje HBr (ki se bo ponovno pojavil po poteku druge reakcije). To pomeni, da moramo ustaviti dodajanje peroksida (lahko se zaman razgradi) in poskusiti "izzvati" začetek druge reakcije z ustavitvijo mešalnika za 2-3 minute (do ničle), nato pa nenadoma spremeniti njegovo hitrost vrtenja za poljubno število obratov, od 0 do največ. Ti ukrepi bi morali zadostovati, da bi se vaš PM začel razbarvati, HBr, ki se ni zadržal v RM, pa je šel skozi kaskade (spomnimo se, da obstaja rezerva). Vendar se RM ne bo razbarval do bele barve kot na začetku sinteze, in ko dosežete svetlo oranžno barvo, je treba nadaljevati z dodajanjem peroksida. To se bo zgodilo večkrat (odvisno od globine razbarvanja), temno rdeča barva pa se bo nabirala hitreje, razbarvanje pa se bo dogajalo redkeje in z več "provokacijami". Preden dodate zadnjih 10-15 % peroksida, morate poskusiti čim bolj povečati beljenje. Temperatura se na tej točki ne bo več dvignila za več kot 3-4 stopinje, temperatura grelne tekočine v plašču pa ne sme biti nižja od 70 stopinj, da bi se izognili kristalizaciji bk-4. Na splošno velja, da če ohranjate temperaturo med 75 in 85 stopinjami, je ta stopnja dosežena v približno 40-50 minutah, pri temperaturah pod to vrednostjo pa lahko traja tudi do 3 ure. Če pa vas ujame padec temperature RM pod 70 stopinj ali še bolj kristalizacija bk-4, morate čim več truda usmeriti v segrevanje RM. Na tej stopnji boste v kaskadah verjetno tako ali tako imeli mehurčke HBr, in če je "t" nad 75 in mehurčki brbotajo, je treba dodajanje peroksida za nekaj časa prekiniti (dokler se mehurčki ne končajo).
Nato hitro vlijte preostalih 10-15 % peroksida in PM mešajte še 10-15 minut. Ne bo se več veliko obarval, odvečni HBr pa bo mehurčkal v vaših kaskadah. Če je reakcija potekala precej dobro, bo odvečni peroksid v kaskadah brbotal - njegovo brbotanje se od HBr razlikuje po tem, da časovno ne sovpada z razbarvanjem (sproščanje HBr sovpada) in je enako v prvi in drugi viali kaskade (HBr ima zaradi absorpcije s sodo ali alkalijo manj brbotanja v drugi viali). V vsakem primeru izlijte ves peroksid, zaloga HBr in peroksida pa bi morala zadostovati, da dobite vse 4-mpf pro-rominirane. Nato poskusite bromirati preostanek 4-mpf v vašem PM z zgoraj opisanimi "provokacijami", in sicer večkrat, pri čemer porabite 15 minut, kot alternativo - pustite RM z izklopljenim mešalnikom pol ure, pri čemer ne pozabite na segrevanje, nato pa močno obrnite mešalnik na največje število vrtljajev na minuto. Bromiranje preostalega 4-mpf bo vizualno vidno kot "cvetovi" ali "salute", ki se dvigajo iz globin RM, spremljajo pa jih mehurčki - zelo dobro vidni na površini RM, ko se mešalnik ustavi - pojavijo se v 1-2 minutah po ustavitvi. Ko se po več provokacijah takšni sledovi prenehajo pojavljati, je vaš 4-mpf reagiral.
Prvih nekajkrat si vzemite čas in ne pozabite, da zavlačevanje s časom reakcije, zlasti če niste dosegli prave temperature, ne bo uničilo vašega izdelka. In bolje je porabiti tako 3 kot 4 ure, da dobite največji izkoristek. Optimalni čas in temperaturo lahko prilagodite pozneje. Če se torej pojavijo težave (na primer se ne razbarvajo pravočasno), samo podaljšajte čas, pri čemer ne pozabite segreti PM na pravo temperaturo. Za pregled stanja in barve PM potrebujete prenosno svetilko na dolgem kablu (jaz običajno pogledam na vrh PM in "rep" (spodnji odtok) reaktorja). Spodnji odtok je zaradi dejstva, da je zunaj plašča, običajno do 2/3 časa sinteze zamašen s trdnim oborjenim bk - s tem ne morete storiti ničesar, saj se bo nato raztopil v naslednji fazi. Pogosto tudi trdni BK pade na pokrov in na vrh sten reaktorja (iz notranjosti, seveda) - tudi tja plašč ne seže - tudi to se bo pozneje raztopilo.
Tako je bromiranje 4-mpf končano, provokacije ne dajejo vidnih mehurčkov, zato je bromiranje končano. Temperaturo RM vzdržuje le plašč in se zniža na 68-70 stopinj. Temperaturo plašča (ogrevalne posode) znižamo na 60 stopinj in takoj nadaljujemo z nevtralizacijo in izpiranjem RM.
Izpiranje RM po bromiranju.
Kot sem že omenil, je mogoče (in zaželeno) pranje takoj po bromiranju, pri čemer se RM ne sme ohladiti pod temperaturo kristalizacije bk-4, da ga ne bi boleče in dolgo potem segrevali. Mislim resno - prvič, temperaturna razlika med središčem in robovi reaktorja je lahko precej velika, kar bo otežilo taljenje bk-4, in drugič - topilo se lahko izlije šele po razbarvanju RM z natrijevim tiosulfatom.
Pomembno. Topilo (v našem primeru orto-ksilen) je treba vliti šele po razbarvanju RM, ker se sam dobro bromira z bromom, ki je ostal v našem RM, s čimer je nastal stranski produkt. Zato najprej pobelimo PM. V ta namen moramo imeti v majhnem lijaku (250-500 ml) razredčeno 10-odstotno raztopino natrijevega tiosulfata (30 g tiosulfata na 270 g vode ali 50 g na 450 ml vode). Če je lij 250 ml, lahko pripravite močnejšo raztopino ali pa ga sproti dopolnjujete. Glede na različne parametre (kakovost vašega HBr, prisotnost broma, hitrost reakcije itd. - ) boste morda potrebovali od 200 do 400 ml raztopine. Raztopina tiosulfata se na zraku pokvari, ne hitro, vendar zagotovo, zato je pravilneje, da jo pripravite tik pred reakcijo.
Tako damo majhen lijak z raztopino in vključimo dobro mešanje (imamo približno 450 vrtljajev na minuto) ter začnemo zlivati raztopino. Prvih 100-150 ml lahko vlijete čim hitreje, nato pa po potrebi dodate 20-50 ml, odvisno od barve RM. Upoštevajte, da beljenje ni takojšnje, temveč traja nekaj minut. RM se začne beliti, od rumene do bele barve. Če ste reakcijo izvedli pravilno, boste dosegli mlečno belo barvo RM. Ko dosežete to barvo, lahko infuzijo raztopine tiosulfata ustavite, bela barva je edino merilo za zadostnost infuzije. Če ste reakcijo izvedli s stranskim učinkom (na primer na svetlobi), bo RM ostal rumenkaste barve. Takrat je treba infuzijo ustaviti, če se barva ne spremeni po še 20-30 ml infuzije. Če imate ostanke bk-4, zamrznjene nekje v RM z barvo, ki ni bela (npr. oranžna), imate lahko po ustavitvi razbarvanja "dodatnih" 50 ml, tako da bo po dodajanju topila in raztapljanju teh koščkov tiosulfat "prestregel" tudi ta brom. Na splošno majhen presežek tiosulfata ne bo škodoval vaši RM.
Temperatura vašega RM se bo z nalivanjem raztopine tiosulfata pri sobni temperaturi in mešanjem znižala na približno 60-65 stopinj, nižje ne morete iti, segreti ga morate z jakno. In čas je, da vlijete topilo, po možnosti prav tako vnaprej odmerjeno. Na splošno je bolje, da vse reagente za sintezo izmerite in prelijete v bučke/kanistre (po možnosti z izlivom) naenkrat, da za to delo med sintezo ne izgubljate časa.
Nato vlijemo potrebno količino ortoksilena in premešamo. Naša RM postane ob mešanju bela in motna, saj se temperatura zniža. Vendar pa poteka raztapljanje, in če med tem raztapljanjem vaš RM spet postane rumen (tj. nekje je izšel neobračunani brom), lahko dodate še več raztopine tiosulfata. Po mojih izkušnjah se najdlje raztopi "rep" reaktorja (spodnji odtok), ki ga imamo zunaj območja segrevanja, vendar se raztopi v 15-20 minutah, zato je treba zagotoviti dobro mešanje in temperaturo RM vsaj 50-55 stopinj (po potrebi segrevanje s plaščem) - in ta "rep" se bo raztopil z "lijakom" vode in topila, s pretokom, ki bo zagotovil mešanje. V skrajnem primeru lahko takšne "mrtve" cone segrevamo s konstrukcijskim sušilnikom, vendar ga ne smemo izpostavljati temperaturam nad 150 stopinj, da steklo ne poči. bk-4, prilepljen na zgornji del sten reaktorja in na pokrov (iz notranjosti), se odplakne z ostro spremembo hitrosti mešalnika, ki ustvari valove in brizge topila. Naš reaktor je napolnjen dovolj visoko, zato ti valovi in brizgi odplaknejo strjeni bk-4.
Ko je raztapljanje končano in v spodnjem odtoku in drugih kotih reaktorja ni več trdnega bk-4, se mešalnik izklopi in plasti se razdelijo. Zgornja plast, ki jo morate imeti, je bk-4, raztopljen v ksilenu, in sicer približno 15,5-16 litrov. Spodnja plast je voda z odstranjenimi nečistočami - približno 4 litri ali malo več (če ste uporabili 37-odstotni peroksid. Spodnjo plast odcedimo v odpadke in šele nato nevtraliziramo kislino (ker gre večina kisline v vodno plast, prihranimo veliko sode in prometa). Ogrevanje plašča reaktorja lahko izklopimo, saj bomo v prihodnosti potrebovali temperaturo RM približno 35 stopinj Celzija.
Po odstranitvi vodne plasti vlijemo raztopino sode ob stalnem mešanju. To mora biti približno 1 -1,5 litra v smislu 10-odstotne raztopine sode (200 gramov sode na 1 800 ml vode). Strogo gledano bi jo bilo treba naliti do približno 8, vendar je to težko izmeriti na ta način (iz reaktorja moramo vzeti vzorce vodne plasti). Zato nalijemo natančno približno 1,2 litra, nato pa začnemo dodajati 100 ml. Morda ne od prvega nalivanja, vendar boste opazili, da na neki točki rahlo limonasto rumeni odtenek raztopine bk-4 v ksilenu v vašem RM postane kremast (tj. bolj rjavkaste, kavne barve). To je običajno trenutek, ko vlijete ravno pravo količino sode bikarbone. To je vrsta nasveta, ki prihrani čas. Na splošno vlijete malo več ali malo manj sode bikarbone, kar ni velika težava. Ko dobite pravo količino psch (ali pravi odtenek), raztopino mešate 2-3 minute, nato pa mešalnik ustavite. Spodnjo vodno plast (zdaj je to toliko, kolikor ste nalili raztopine sode) zlijete v smeti. Nato RM trikrat ali štirikrat sperete v porcijah po 1,5 litra destilirane vode po isti shemi - nalijte vodo, mešajte 2-3 minute, ustavite, počakajte, da se plasti ločijo, odlijte vodo. Zadnjo vodno plast odcedite ločeno, izmerite psh - ne sme biti manjši od 7. Če je vse v redu - izpiranje raztopine bk-4 v vodi je končano, lahko nadaljujete z aminizacijo.
Aminiranje.
Pri tej sintezi mi je všeč aminiranje.
!!! Pomembno-1: Reakcija aminiranja mora potekati pri strogo nadzorovani temperaturi in času. Močna temperaturna nihanja (zlasti pregrevanje) ali predolgo zadrževanje reakcije vodijo do pojava stranskih produktov - izomefa in pirazina, močno pregrevanje (približno 70 stopinj) pa do njihovega pojava v nekaj minutah. Zato se morate ob začetku aminiranja prepričati, da lahko vaš plašč (in termostat) zanesljivo nadzorujeta temperaturo. Prav tako (to je pomembno, ker se veliko ljudi pri tem moti) je pomembno, da ste prepričani, da vaši termometri natančno kažejo temperaturo. Priporočljivo je, da imate v svojem RM dva termometra (od katerih je eden tekočinski analogni) za spremljanje temperature za primer, če bi RM, precej agresivno, lahko poškodoval glavni termometer vašega reaktorja. Prav tako je priporočljivo umeriti digitalni termometer, prav tako s tekočino znane temperature. Pri dodatnem termometru pa je pomembno zagotoviti, da doseže raven RM v vašem reaktorju (bučki). Polnjenje reaktorja se pri tem postopku ne spremeni in znaša približno 21 litrov (spomnimo se, da 20-litrski reaktor vsebuje približno 24 litrov tekočine, torej še nekaj ostane). Če niste prepričani o zmogljivosti reaktorja, lahko dodate 1-1,5 litra manj topila na prejšnji stopnji, kar je sprejemljivo. Vendar morate imeti v reaktorju dodatne 3 litre zraka za mešanje in še kaj, kar boste izvedeli v nadaljevanju.
!!! Pomembno-2: Temperaturno-časovni režim za ortoksilen in toluen je enak kot za benzen. Na podlagi tega sem izbral 60 stopinj in 2,5 ure. V tem primeru je prvih 15 minut segrevanje, torej nekoliko "nepopolno". Upoštevajte, da je videz izo-mefa pri 50 in 60 stopinjah približno enak, kar je določilo mojo izbiro. Vendar pa nekateri kemiki, ki jih spoštujem, priporočajo režim 50 stopinj in 4 ure časa, kar lahko kaže na morda ne povsem pravilne rezultate študije, vendar o tem nisem mogel dobiti potrditve. Na splošno je reakcija pri mojih izbranih parametrih hitra in izdelek je čist, vendar je pregrevanje tu nevarnejše kot pri 50 stopinjah. Tudi po koncu zahtevanega časa je treba RM čim hitreje ohladiti, vzporedno ločiti plasti in odcediti vodno plast (tudi tu bo na dnu), da se stranske reakcije čim prej ustavijo in ne potekajo med pranjem po aminiranju. Hlajenje pod 35-40 stopinj je povsem dovolj.
Za reakcijo aminiranja na teh topilih (benzen/toluen/o-ksilen) je značilno mirno počasno, vendar vztrajno segrevanje, ki se pojavi v približno 15 minutah. To vam omogoča, da nastavite začetno temperaturo na 35 stopinj in izklopite grelni/hladilni plašč (lahko ga malo ohladite, vendar ga boste morali po 20 minutah segreti), vklopite mešalnik pri spodobnih vrtljajih (v našem primeru - približno 1000), v PM takoj vlijte VSE metilamin in počakajte na segrevanje, ki doseže vrh v približno 15 minutah reakcije. Če imate drugačne parametre ( prostornina RM, hitrost reakcije v plašču, zmogljivost termostata), bo začetna temperatura drugačna. Na splošno bi priporočal znižanje začetne temperature, če povečate prostornino PM, in zvišanje, če jo zmanjšate, vendar boste morali točno vrednost poiskati sami.
!!! Pomembno-3: Ob upoštevanju dejstva, da je pregrevanje nad 60 stopinj nezaželeno, vam lahko dam dober nasvet. Pred začetkom reakcije nalijte 2 litra hladne (ledeno mrzle) destilirane vode v lij ali drugo posodo, ki jo lahko hitro izpraznite v reaktor in odmerite. Dodajanje te vode v RM ne bo vplivalo na reakcijo, vendar lahko že pol litra vode skoraj takoj zniža temperaturo RM za 3-5 stopinj, vsekakor hitreje, kot se dvigne med segrevanjem. Zato je v reaktorju prosta količina zraka. Dodati ga je treba, ko temperatura v RM preseže 61 stopinj, v majhnih količinah, pri čemer temperatura ne sme biti višja od 60 stopinj.
Tako nastavimo začetno temperaturo, vključimo mešalnik pri visokih obratih na minuto, za zdaj izklopimo plašč (ali ga malo ohladimo), v lijak nad reaktorjem postavimo zasilni hladilnik, vlijemo ves MA naenkrat in vključimo časovnik. Če smo prepričani v svoj plašč in termostat, lahko takoj nastavimo višjo temperaturo in jo s termostatom ohranjamo stabilno, vendar se osredotočam na bučke/domišljene reaktorje in tam plašč ni tako dober. In naš RM se začne počasi, a neizogibno segrevati in v približno 15 minutah doseže 60, stopinj, pri čemer so zadnje stopinje veliko počasnejše od prejšnjih stopinj. Ko ugotovimo, da je pri 60 stopinjah rast temperature skoraj končana (in da se bo vsa naša toplota sprostila v približno 20 minutah), vklopimo ogrevanje plašča, da "pobere" in zadrži temperaturo. Temperaturo grelne tekočine moram nastaviti na 62-63 stopinj in jo izklopiti, ko preseže to vrednost, ter vklopiti, ko pade na 60 stopinj. Če je vse narejeno pravilno, bo trajalo 15-20 minut, da bo temperatura v PM dosegla 59-60 stopinj, in na tej ravni se bo ustalila. Nato vas čakata najbolj dolgočasni 2 uri pri tej sintezi, pri čemer morate poskrbeti, da temperatura ne bo šla naokrog, kar pa je precej enostavno, saj je reakcija zelo predvidljiva. Do konca reakcije morate v povprečju več segrevati, vendar je tudi to razumljivo. Če temperatura začne skakati nad 61 stopinj, uporabite "hlajenje v sili", vendar v razumnih mejah.
Nadalje je vse preprosto. Po 2 urah in 30 minutah (pri čemer je prvih 15-20 minut - segrevanje in stabilizacija temperature) - naglo spremenimo način delovanja plašča, tako da ga prestavimo na maksimalno hlajenje (na T = 35 stopinj), v obrtniških sistemih pa - vlijemo hladilno vodo - ledeno vodo ali vlijemo led, izklopimo mešalnik in plasti razdelimo. Olje postane svetlo oranžne barve, voda je skoraj brezbarvna, vodo odcedimo v ločeno posodo in začnemo ekstrakcijo in izpiranje olja.
Mimogrede, še ena opomba o aminiranju. Vzeli smo metilamin z 1,5-kratno molsko rezervo in glede na to, da ga za 1 mol bk-4 potrebujete 2 mola, dobite 3-kratno količino (po molih) bk-4. Če ima vaš dobavitelj vest in ga niste hranili na bateriji z odprtim pokrovom, je to običajno dovolj, govorjenje o 6-kratni rezervi pa lahko uvrstimo med forumske preplahe. Vseeno pa po izpraznitvi vodne plasti ni slaba ideja... samo vonj je. Vonj po urinu/amoniaku/metilaminu vam pove, da je vse v redu, zaloge je dovolj. Odsotnost takšnega vonja, še manj pa izrazit vonj bk-4, pa vam pove, da imate smolo in da vaš metilamin ni dober. In naslednjič ga morate dodati več (in morda zamenjati dobavitelja). Ne morem reči, koliko več - to je odvisno od izkoristka končnega izdelka, vendar hvala bogu še nikoli nisem naletel na tako izčrpan metilamin.
Ekstrakcija "olja" iz vodne plasti in izpiranje "olja" po aminiranju.
Spomnimo se, da "olje" imenujemo prosto bazo mefedrona (prosta baza mefedrona), ki jo dobimo po aminiranju bk-4. Po tej reakciji ga je treba oprati ostanka metilamina (ki smo ga zaradi njegove hlapnosti vzeli v presežku) in metilamin hidrobromida (HB), ki ga dobimo iz "drugega" mola MA, ki veže vodikov bromid, nastal med aminiranjem bk-4. Obe snovi sta dobro topni v vodi in netopni v o-ksilenu, zato ju iz "olja" speremo z vodo. Naslednja faza kisanja je zelo nezaželena, saj sta HB MA in HC MA, ki se pojavita med kisanjem iz MA, najprej vodotopna, prav tako kot HC mefedron, kar pomeni, da se zelo slabo spereta. In drugič, so zelo nezdravi za zdravje uporabnika, zato ne nastavljajte kupcev. In morate ga čisto oprati, čeprav na račun nekaterih izgub samega "olja" - ne brez razloga, pričakovani donos te faze je nižji od drugih.
Zakaj? Ker je "olje" samo po sebi topno v vodi, čeprav slabše kot v ksilenu (benzenu, toluenu). Zato je bolje prati z majhnimi količinami vode (približno 1/10 plasti olja v ksilenu, tj. 1,7 litra na pranje) in pogosteje. Na ta način bo zagotovljeno optimalno razmerje med nečistočami, ki se očistijo, in nego samega "olja". Poleg tega pa imamo približno 5-6 litrov naše vodne plasti (in še več, če ste dodali zasilno hlajenje), tam je precejšnja količina "olja" in to je treba odvzeti.
Odvzamemo ga (znanstveno - izločimo ga) z istim ksilenom, 4 izpiranja po 500 ml. To storimo PRED čiščenjem olja z vodo, da ne bi umazanije potegnili v čisto olje in da ne bi povečali števila izpiranj. Znanstveno bi bilo to treba opraviti na ločilnem lijaku, pri čemer skrbno ločimo plasti, vendar bomo ta postopek poenostavili in pospešili, saj v tem primeru potrebujemo zgornjo plast, kar znanstveno vodi v veliko prelivanje smrdljive tekočine. Postopek bomo poenostavili in ga naredili bolj približnega:
Vzemite posodo s plastjo izpraznjene vode in vanjo neposredno vlijte 500 ml ksilena. Zapremo pokrov in ga pol minute močno pretresamo, nato pokrov dvignemo, sprostimo tlak, ki se je tam nabral, in počakamo nekaj minut, da se plasti ločijo. Nato previdno, skozi grlo steklenice, v tankem curku prelijemo v drugo posodo ali stekleno čašo (najmanj 3-litrsko) zgornjo plast ksilena. Če ga nekaj ostane v posodi - nič hudega, imamo še tri izpiranja. Če vzamemo malo vode - ni problema. Kot celoto izlijemo približno 600-650 ml tekočine z majhnimi curki, pri čemer vzamemo malo vode. Tako ponovimo še trikrat, pri čemer porabimo 2 litra ksilena in dobimo 3 litre naše "smetane", ki se bo v sprejemnem kozarcu (kanistru) prav tako razdelila na 2 litra (plus minus) ksilena z vsebovanim "oljem" in pol litra vode, ki ostane spodaj. To zgornjo plast že zlijemo v reaktor, še natančneje (iz kozarca je sploh bolj natančno deliti), preostalo vodo iz kanistrov in kozarca zlijemo v smeti. To je hiter način in za naše namene precej natančen. Ksilen in "olje" zlijemo v reaktor, "olje" pa lahko speremo. Na pravilnost vaših dejanj bo kazalo dejstvo, da bo prvo odtekanje ksilena z "oljem" precej svetlo rumene barve, zadnje pa bo skoraj brezbarvno.
"Olje" po odvajanju vodne plasti in dodajanju ekstrahiranega "fugata" zavzame v reaktorju približno 17 litrov. Izperemo ga z vodo, čisto destilirano vodo, BREZ kakršnih koli dodatkov. 1,7 litra na pranje. Izpiramo ga, dokler voda za izpiranje, ki se odvaja v ločeno posodo, ne smrdi več po urinu/amoniaku/metilaminu. To lahko traja od 3 do 6 pranj, kolikor jih potrebujete. Do tretjega pranja vam ni treba niti vonjati in jo takoj odcedite. Jaz sperem 5-6-krat, voda v tem času preneha biti motna, kar je prav tako dober pokazatelj. Prva pranja lahko ne preveč natančno razdelite, da pospešite postopek, pri čemer ostane nekaj emulzije. Zadnja dva je zaželeno pustiti stati dlje in natančno razdeliti. PSH zadnje odcejene vode mora biti približno 8. Celoten postopek traja v reaktorju s spodnjim odtokom in mojim tipalom za izpiranje vode približno 40-45 minut. No, in vaše "olje" bi se moralo med postopkom nekoliko posvetliti in biti pripravljeno za kisanje.
Kisanje .
Olje je pripravljeno... No, pripravljeno. Vse je odvisno od izbrane metode kisanja, ki jo je treba, kot je bilo prikazano, upoštevati skupaj z metodami nadaljnjega čiščenja. To pomeni, da po določitvi načina kisanja določite nadaljnji način čiščenja pridobljenega proizvoda.
Za to topilo lahko priporočite dva različna načina - kisanje v brezvodnem mediju in kisanje v vodnem mediju z izbiro vodne frakcije in njenim nadaljnjim izpiranjem. Če nimate nič proti, bom tukaj kopiral te sheme iz navedene teme, pri čemer bom v okviru pojavljenih nasvetov naredil nekaj pripomb in popravkov). Da, sheme se še vedno izboljšujejo, to je živ proces.
!!! Pomembno: morda ste opazili, da je v mojem receptu količina klorovodikove kisline izračunana. To pomeni, da če ste vse naredili prav in dobili pričakovane rezultate na vsakem koraku sinteze, potem priporočam LETO kisline po izračunu, namesto da nenehno kontrolirate Psch. Glede na to, da je sprejemljivo, da se zmes pri kisanju segreje do 40-45 stopinj, lahko vlivanje kisline z aktivnim mešanjem in nekaj hlajenja, tj. celotno kisanje, traja 10-15 minut. Še ene misli nisem formuliral jaz, vendar jo zdaj navajam: "prekisanje za 10 % (tj. dodajanje 10 % več kisline, kot je potrebno) ni strašno, natančnost merjenja PSH je veliko manjša in lahko privede, zlasti v brezvodnih medijih, do napak do 30 %." Konec citata. Torej razumete, kaj to pomeni? Če nikjer v sintezi ni bilo kritičnih napak, potem lahko nalijete kislino, kot je bilo izračunano (in ta izračun je podan na začetku, pri določanju količine reagentov). Nato med močnim mešanjem vso kislino (ali brezvodno topilo s klorovodikovo kislino) dodate in pustite PM mešati še približno 10 minut. Po tem je še vedno bolje izmeriti PSH. V primeru 5,5 in manj (tj. ste jo dobili ali malo prekislili) pustite vse tako, kot je, v primeru 6 in več pa lahko dodate še 5-10 % kisline (odvisno od tega, koliko ste utrujeni in želite dokončati sintezo), pri čemer po vsakem dodatku izmerite pH. Tako celotno kisanje traja približno 30 minut, ne glede na metodo, metode pa bomo obravnavali v nadaljevanju.
1. RM pred kisanjem ni treba posušiti - vodo dodamo v vsakem primeru. 2. Zakisamo z običajnim vodnim klorovodikom, vendar dodamo več destilirane vode (do 1 litra na 1 kg mef). Če met še vedno začne izpadati, ga dodamo še malo, dokler se ne raztopi. Nikakor ne smete dodajati IPA ali acetona - uničila bosta vse.
2. Po zakisanju poskušamo RM namočiti. Razdelimo ga na dve plasti. Vodno (vsebuje meph) in nevodno. Nevodno plast odlijemo ali jo uporabimo za regeneracijo. Vodno plast 2-3-krat speremo z DXM (bolje DXM, tudi če imamo shemo na osnovi ksilena, saj po izkušnjah odstrani več umazanije). Izperemo na enak način, kot smo to storili z vodo po aminiranju - tj. dodali smo DXM, premešali, usedli, razdelili plasti, izlili plast z DXM (ta je na dnu). Volumen porcije DXM je 10 % volumna plasti vode.
3. Nato smo količino vodne frakcije približno dvakrat izparili, dokler nismo dobili 1 grama vode na 1 kg mefija. Tukaj je opomba - v zvezi s temo o čiščenju so bile opravljene spremembe. Če boste izparevali še naprej, bo meph izpadel tudi pri 50 stopinjah in vam bo zasul vse cevi. Izparite bolje v vakuumu - tudi v plitvem vakuumu voda zavre pri 60-65, vaš meph pa je cel - opozarjam vas, da pregrevanje raztopine nad 85 stopinj ni priporočljivo. Obstaja pa še en tiphak - če v vodo nalijete malo klorovodikove kisline (in če jo malo prekisljate, potem ne naredite ničesar), potem lahko v kislem okolju meph zavrete brez vakuuma. Mefe (v kislem okolju) lahko skuhate v navadnem loncu, nato pa lahko koncentracijo raztopine dohitite na 400 gramov vode na 1,5 kg mefe in prihranite IPS. Samo ne zažgite mefa - če nameravate dobiti 3 200 gramov mefa, potem skupna prostornina izhlapele tekočine ne sme biti manjša od 4 litrov (!!!), po možnosti pa 4 100-4 200 ml.
4. Nato vlijemo raztopino ali kašo, ki se izkaže (če ste ohladili ali uparili raztopino) 9 litrov IPS v 2 litrih raztopine (1,5 kg meph + 400 gramov vode), in očistimo po metodi 3. Če vam v erlenmajerici ostane 1 liter vode za 1 kg mefija, potem je treba IPS naliti v dvakrat večjo količino in ga tudi več izhlapeti. Vse to je v zaprtem sistemu.
5. Damo v zamrzovalnik, počakamo noč, dobimo oborino (praktično čisti kristal). Nato jo speremo z acetonom. Odvisno od čistosti uporabimo 1 ali 2 krat. Dobiček.
Ta metoda ne zahteva niti dodatnih reagentov niti sušenja niti dolgega filtriranja. Za 5 kg mefija lahko v 8 urah opravimo vse faze, razen zadnjega izpiranja z acetonom. Poleg tega se zaradi kombinacije treh metod čiščenja in treh različnih topil (DXM, IPS, aceton) vse nečistoče izperejo veliko bolje.
Dodatna prednost je, da topila (ksilen/benzen/toluen, IPS, aceton) NISO ZMEŠANA in jih je zato mogoče enostavno regenerirati. Regeneracija topil je po mojem mnenju zelo pomembna tema, ne na račun prihrankov, temveč na račun zmanjšanja nabave in s tem smradu v laboratoriju, zmanjšanje odpadkov - zmanjša tudi smrad. No, in nositi na svoje na poljih in v gozdovih je tudi manj. Topila je mogoče regenerirati na vse načine, z različnim uspehom, a v večini primerov uspešno, preberite si članek na to temo - omenjen je tudi med članki na začetku te teme.
To je vse. Uporabite ga. Postopek je živ. Hvala.
p.s. Za ta projekt tudi aktivno iščem sponzorje.
Last edited:
