Mislil sem, da bi delil to je stara, ampak zlata..
pripravite dvolitrsko bučko z ravnim dnom in tremi grli ter zamašite eno od grl. V srednji luknji sem namestil navaden kondenzator. Napravo sem postavil na mešalno/razgreto ploščo.
Začel sem rezati Reynoldsovo aluminijasto folijo Heavy Duty na približno 1-palčne kvadrate, tako da sem dobil skupaj 27,5 g. Dokler ne začneš rezati folije, nimaš pojma, koliko folije je 27,5 g. To je trajalo skoraj pol ure, pri tem pa so se mi močno otopile škarje. V majhen Braunov mlinček za kavo sem dal 5g serije in folijo mlel 8-10 sekund. Folija se v resnici ne "zmelje", ampak se zmeša v majhne kroglice. To se je izredno dobro obneslo. Morda se sliši čudno, da folijo damo v mlinček za kavo, vendar je to nedvomno preboj pri pripravi aluminija za Al/Hg.
|
|
|
| Slika 1: 5 g folije v 1-palčnih kvadratih | Slika 2: 5 g folije po 8-10 sekundah mletja v Braunovem mlinčku za kavo |
|
|
|
| Slika 3: Bližnji pregled kroglic folije | Slika 4: 27,5 g folije v 2000 mL bučki z ravnim dnom |
Kroglice folije so bile odvržene v erlenmajerico.
Nato je bilo 400 mg HgCl2 raztopljenih v 750 ml laboratorijskega MeOH. Med tem smo v lijaku z malo (verjetno okoli 25 mL) MeOH zmešali 25 g MDP-2-P in 20 g nitrometana ACS. MDP-2-P je bil star tri mesece in je bil shranjen v zamrzovalniku. Prvotno je bil destiliran, še vedno je imel dober vonj in srednje svetlo zeleno barvo. Kapljični lij je bil nameščen na stranski vrat erlenmajerice.
Ko je bil MeOH pripravljen (ves HgCl2 raztopljen), smo ga prav tako vrgli v erlenmajerico in namestili kondenzator. vsako minuto smo ga mešali približno 5-10 sekund. V manj kot 10 minutah so bili vidni šibki mehurčki, raztopina je bila siva, aluminij pa se je izrazito manj svetil. Nekateri kosi so začeli plavati.
|
|
| Slika 6: Amalgamiranje končano |
Skozi kondenzator je začela teči ledena voda. V petlitrskem vedru za barve je bilo uporabljenih približno 4 kg ledu v 2,5 galonah vode.
Ventil na lijaku za kapljanje je bil odprt, tako da je mešanica začela kapljati s hitrostjo približno ene kapljice na sekundo. Približno vsako minuto sem za približno 5 sekund vklopil mešalnik. Po nekaj minutah se je bučka začela segrevati, zato sem začel neprekinjeno mešati. Na tej točki je imela mešanica zelo izrazito jekleno modro-sivo barvo.
|
|
|
| Slika 7: Začetek reakcije, t+7 minut | Slika 8: Približevanje temperaturi refluksa, t+8 minut |
Sčasoma se je reakcija segrela do impresivnega refluksa, MeOH pa je skoraj neprekinjeno tekel iz kondenzatorja. Občasno sem moral prilagoditi hitrost kapljanja (ena na sekundo je bila nekoliko prepočasna) in dodajanje sem končal po 42 minutah. Na vrhuncu reakcije sem pozorno spremljal dogajanje, vendar mi ni bilo treba storiti ničesar, razen paziti, da je dodajanje potekalo tako hitro, da je celotna reakcija trajala 40-45 minut. Za vse drugo je bilo poskrbljeno samo po sebi.
|
|
| Slika 9: Reakcija poteka s polno paro, t+15 minut |
Ko mi je ostalo še nekaj mililitrov mešanice MDP-2-P, se je reakcija že začela upočasnjevati, čeprav je bilo še vedno vidnih nekaj majhnih aluminijevih kosmičev. Mešanica je začela postajati zelo viskozna, zato sem dodal še 50-75 ml MeOH v kondenzator, kar je močno izboljšalo stanje. Nato sem reakcijo pustil približno eno uro, da se je končala.
Ko sem se vrnil, so se stvari precej ohladile in zmes je bila večinoma amorfno siva z le drobnimi lisami bele barve. V čaši sem zmešal 700 ml vode in 262 g NaOH. Medtem ko se je to ohlajalo, sem vsebino reakcijske bučke prelil v 4000 mL čašo. Nekaj več (morda 50 mL) MeOH v reakcijski bučki je zlahka sprostilo preostalo usedlino, ki sem jo prav tako odlil v čašo. Nato smo raztopino NaOH prelili v 4000 mL čašo z muljem.
|
|
|
| Slika 10: Mulj v čaši | Slika 11: Mulj po dodajanju NaOH in manjšem mešanju |
V čašo smo vstavili 3-palčno mešalo in jo temeljito premešali. Prej sivo blato je postalo temnejše, NaOH pa je začel reagirati s preostalim aluminijem in v čaši je nastala penasta in smrdljiva zmes. Rahlo se je segrela, vendar ne občutno. To smo pustili počasi mešati približno eno uro, ko je bilo skoraj vse mehurjenje končano in penjenje zmanjšano.
Ker nimam velikanskega lijaka, sem se odločil, da mešanico odvzamem neposredno v čašo. To dejansko deluje zelo dobro in je morda lažje kot z lijakom za ločevanje. V čašo sem vlil 500 ml toluena in za nekaj minut zelo močno vključil mešalnik. To je dobro premešalo obe fazi. V naslednjih približno 15 minutah se je toluen ločil do vrha.
|
|
|
| Slika 12: Mehurjenje pri reakciji NaOH s preostalim aluminijem | Slika 13: Toluen po mešanju, ki se je večinoma že ločil. |
Bil sem zaskrbljen, ker toluen ni imel skoraj nobene barve. Pričakoval bi, da bo ostalo nekaj MDP-2-P z rahlo barvo ali da bodo nekatere reakcijske nečistoče prav tako dajale barvo. Vendar je bil ta rahlo mlečno bel, zato nameravam naslednjič namesto tega poskusiti s ksilenom. Domnevam, da bo to delovalo dobro.
Večina toluena se je izlila z vrha. Ostalo je približno 100 ml, ker je bilo toluen težko odstraniti, ne da bi se izlilo tudi nekaj plasti vode/ mulja. V čašo smo nalili še 250 ml toluena in ga temeljito premešali. Tudi to naslednjo ekstrakcijo smo odlili, tokrat z nekaj plasti blata, in jo dali v lij za izločanje. Ko sem končal, je bilo na usedlini v čaši verjetno največ 15 ml toluena. Sedaj je bilo enostavno odcediti plast mulja v lijaku, tako da je ostal samo še toluen. Prvo ekstrakcijo toluena sem nato dodal v lijak za separacijo.
|
|
|
| Slika 14: Priprava na odvajanje zadnje plasti vode z blatom | Slika 15: Pranje. Tako toluen kot izpiranje sta zelo čista, vmesnik med plastmi pa je komaj viden 3/4 slike navzdol. |
Toluen je bil dvakrat izpran z nasičenim natrijevim bikarbonatom, enkrat z nasičenim NaCl in enkrat z vodo. Vsa izpiranja so bila precej čista, toluen pa je bil videti še čistejši kot prej.
Toluen smo odcedili v izprano, z acetonom splaknjeno in temeljito posušeno čašo s približno 35 g brezvodnega MgSO4. To smo pustili približno 25 minut in dvakrat ali trikrat premešali z lopatico. Nato smo filtrirali v novo čašo (prav tako zelo suho), MgSO4 v filtru pa splaknili z malo novega toluena.
Pripravljen je bil standardni generator NaCl/H2SO4 za HCl plin, v katerem je bila kot sušilna cev frakcionirna kolona napolnjena s CaCl2 (Damp-Rid iz Home Depot). Na cev za sušenje je bila pritrjena cev za disperzijo plina s poroznim steklenim diskom, H2SO4 pa je začel kapljati.
Iz disperzijske cevi, ki sem jo potopil v filtrat toluena, je začel izhajati plin. Po nekaj minutah se ni zgodilo popolnoma nič in prepričan sem bil, da sem popolnoma zajebal. Nato se je tu in tam pojavila bela snov in v 30 sekundah so se iz raztopine kaskadno valili velikanski oblaki puhastega MDMA HCl. Skoraj sem se posral.
|
|
|
| Slika 16: Oblikovanje kristalov ob izhodu HCl iz plinske disperzijske cevi. | Slika 17: Bližamo se koncu tega postopka uplinjanja. Kristali se usedajo in tvorijo debelo plast na dnu čaše. |
Odsvetujem uporabo cevi za disperzijo plina, saj se zdi, da se zamaši s kristali in ustvari velik protitlak v generatorju HCl. V nekem trenutku je stekleni zamašek odskočil od aparature, saj je bil pritisk tako velik. Za vnos HCl v toluen uporabite le stekleno cevko.
Raztopina je bila tako motna, da nisem mogel ugotoviti, ali se obarjajo še kakšni kristali, zato sem se odločil ustaviti. Čašo sem pokril in jo za pol ure postavil v zamrzovalnik. Ko se je ohladila, sem jo filtriral z vakuumom v Buchnerjevem filtru, nato pa posušil na ogledalu pod žarnico (zaradi toplote) in stehtal. Skupaj je bilo 8,26 g.
Nato sem ponovno plinificiral toluen. in glej, spet je prišlo do masivnega obarjanja kristalov. Toluen sem ohladil in filtriral, filtrat pa posušil in dobil še 4,72 g!
Ponovno sem pripravil plin... in tako je šlo naprej. Dal sem kristalom nekaj časa, da se ustalijo, in zdaj se zdi, da iz raztopine res ni več ničesar. Ohladim, filtriram in posušim. Tokrat je bilo 6,61 g več!
Čeprav so imeli kristali rahel (in zelo prijeten) vonj po koreninskem pivu, sem se odločil, da jih ne bom ponovno kristaliziral, saj so bili kristali osupljivo svetleče beli in očitno dobre čistosti.
|
|
|
| Slika 18: Buchnerjev lijak, tesno napolnjen s kristali | Slika 19: 8,26 grama MDMA HCl, ki se seseklja in suši na ogledalu |
Skupni izplen: 19,6 grama MDMA HCl - iz 25 gramov ketona !!
zasluge Dr. Gonzo
