Sinteza MDMA s pomočjo Pt/H2. V majhnem obsegu.

[WillD]

Reakcijska shema:

Reagenti.

• Metilamin 40% aq (cas 74-89-5) 2 ml.
• Etanol (EtOH) 5 ml.
• 3,4-metilendioksifenilpropan-2-on (MDP2P; PMK; cas 4676-39-5) 2 ml.
• Adamsov katalizator (PtO2; cas 1314-15-4) 0,05 g.
• Destilirana voda 165 ml.
• klorovodikova kislina (36 % aq HCl).
• diklorometan 450 ml.
• raztopina dodijevega hidroksida (25 % aq NaOH).
• brezvodniMgSO4.
• Izopropilni alkohol (IPA) ~50 ml.
• dietil eter ~50 ml.

Oprema in steklovina:

• Erlenmajerica v obliki hruške 10 ml.
• Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata (neobvezno).
• Virplinastega vodika (H2).
• posoda za reakcijo z visokim tlakom z manometrom (za to sintezo se lahko prilagodi steklena steklenica za šampanjec).
• Cevi.
• brizga ali Pasteurjeva pipeta.
• papirčki z indikatorjempH.
• čaše (50 ml x2, 100 ml x2).
• Vir vakuuma.
• laboratorijska tehtnica (primerna je od 0,1 do 200 g).
• merilni valj 10 mL.
• steklena palica in lopaticica.
• ločilni lijak 0,5 L (neobvezno).
• Buchnerjeva bučka in Schottov lij .
• Vakuum v eksikatorju (neobvezno).
• rotacijski uparjalnik (neobvezno).

Sinteza:

1. Metilamin 40% aq 2 ml dodamo etanolu (EtOH) 5 ml.
2. 3,4-metilendioksifenilpropan-2-on (MDP2P; PMK) 2 ml se počasi vlije v zmes in meša 1 h pri sobni temperaturi.
3. Adamsov katalizator (PtO2) 0,05 g dodamo zmesi pod pretokom dušika .
4. Reakcijska zmes je 3,5 h v vodikovi atmosferi pri 3,86 bara (56 psi).
5. Tlak je treba vrniti na 56 psi pri 1 in 2 urah izpostavljenosti v posodi.
6. Smrad in PtO2 se odstranita v vakuumu po filtraciji skozi Celit z etanolom.
7. Ostanek se raztopi v 165 ml destilirane vode in zakisa s klorovodikovo kislino (36 % aq HCl) do pH 1. Nato se ekstrahira z DCM (3x75 ml).
8. Vodno fazo alkaliziramo z raztopino natrijevega hidroksida (25 % aq NaOH) do pH 10 in organske snovi ekstrahiramo z DCM (3x75 ml).
9. Pred drugo in tretjo ekstrakcijo z DCM dodamo dodatno raztopino natrijevega hidroksida (25 % aq NaOH) po 10 in 20 kapljic.
10. Združene organske plasti se posušijo nad brezvodnim MgSO4 in zgoščijo v vakuumu, da dobimo čisto jantarno bazno olje brez MDMA. Izdelek je 2,0 g (~76 %).
11. 2 g osnovnega olja brez MDMA se raztopita v 3,5 ml izopropilalkohola (IPA) in dokisata s klorovodikovo kislino (HCl aq 36 %) ~40 kapljic, da se doseže pH 5,5-6.
12. Topilo se odstrani v vakuumu s segrevanjem, nastane oborina (barva od bele do rožnate in rjave). Oborina MDMA hidroklorida se homogenizira in spere z raztopino IPA:eter v razmerju 2:1, nato pa se naBuchnerjevi bučki in Schottovem liju dokončno spere z etrom .
13. Dobljeni beli MDMA hidroklorid se posuši v vakuumu v eksikatorju. Izkoristek je 2,3 g (skupni izkoristek ~ 73 %).

 

[merlin]

Sinteza:
1. Etanolu (5 ml) smo dodali 40-odstotno raztopino metilamina v vodi (2 ml).
2. Mešanici smo počasi dodali PMK (2 ml) in pustili mešati pri sobni temperaturi 1 uro.
3. Mešanici je bil dodan PtO2 (0,05 g) pod tokom dušika.

kaj je pt02?????
4. Nastalo zmes smo 3,5 h hranili v vodikovi atmosferi pri 56 psi.
5. Tlak v napravi smo vrnili na 56 psi pri oznakah 1 in 2 uri.

Katero orodje uporabljate? V kaj so dali vodik?

6. Po filtraciji skozi celit z etanolom za odstranitev PtO2 so reek odstranili v vakuumu. p
7. Ostanek smo raztopili v vodi (165 ml) in ga zakisali z 32 % vodno HCl (pH=1) ter ekstrahirali z DCM (3x75 ml). Kaj je to DCM?
8. Vodno fazo smo bazificirali s 25 % vodnim NaOH (pH=10) in organske snovi ekstrahirali z DCM (3x75 ml).
9. Pred drugo in tretjo ekstrakcijo z DCM smo dodali še 10 oziroma 20 kapljic 25 % vodnega NaOH.
10. Združene organske plasti smo posušili nad MgSO4 in jih zgoščili, da smo dobili čist MDMA kot jantarno olje (izkoristek 2,0 g). ( zakaj je suh nad)
11. Raztopimo bazo (2 g) v izopropilalkoholu (3,5 ml) in zakisamo s 37 % vodno HCl (40 kapljic).
12. Topilo smo odstranili v vakuumu s segrevanjem, da smo dobili oborino (od bele do rožnate in rjave barve), ki smo jo homogenizirali in pred zadnjim izpiranjem z etrom izpirali z raztopino izopropilalkohol:eter v razmerju 2:1.
13. Dobljeni beli MDMA hidroklorid smo posušili v visokem vakuumu (izkoristek 2,3 g).

 

[MadHatter]

Prosimo.

https://gprivate.com/612xd

 

[merlin]

to je bilo precej kul
har

 

[workworkwork]

Neverjeten donos!
Je mogoče to reakcijo izvesti za večje količine?
Je mogoče DCM ponovno uporabiti?

 

[KokosDreams]

Neverjeten dodatek k forumu!

Boste dodali tudi poti za sintezo hidrogenacije za amfetamin?

 

[MadHatter]

Oprostite, teh dveh stavkov ne razumem v celoti? Ali je tam kaj narobe? Začnemo pri 56 psi in se nato ... vrnemo na 56 psi?

Poleg tega, kakšno napravo je priporočljivo uporabiti za tovrstno reakcijo pod tlakom? 56 psi je precej velik tlak, če upoštevamo, da je običajni tlak v pnevmatikah v razponu 30. Običajno steklo ne bo dovolj, kajne?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, opravičujem se za dolg odgovor. Tlak med reakcijo se lahko spremeni, ker se za redukcijo uporablja vodik. Po 1 in 2 urah reakcije morate H2 prečrpati do tega tlaka. Mislim, da v tem majhnem obsegu to ni pomembno. Za visok tlak morate uporabiti jekleni reaktor ali debelo steklo. Dodal sem sliko z nasvetom.

 

[MadHatter]

Odličen nasvet s steklenico šampanjca!

Torej ne gre za konstanten tlak 56 psi za 3,5 ure? Oprostite, še vedno ne razumem povsem. Številko 4 berem kot "črpajte H2 v posodo z reaktanti do tlaka 56 psi. Tam ga vzdržuj 3,5 ure".
zato je številka 5 nekoliko čudna. Ali naj bi znižali tlak in ga nato ponovno dvignili na 56 psi pri 1 in 2 urah?

 

[G.Patton]

Ne, med reakcijo morate ohraniti 56 psi. Preprosto ga preverite v 2. in 3. uri reakcije.

 

[MadHatter]

D'accord. Potem razumem.

 

[Katty Korner]

Morda sem na forumu to spregledal, vendar bi bil vodnik za izdelavo jeklenega reaktorja za takšne hidrogenacije v veliko pomoč vsem.

Afaik hidrogeniranje s katalizatorji iz plemenitih kovin je način, kako to počnejo veliki psi na Nizozemskem. Preberi si, kako je tamkajšnja policija pred desetimi ali manj leti našla prikolico, polno reagentov in še česa, ter veliko kanistrov z vodikom.

 

[Davidrobinson]

Ali je bila ta sinteza preizkušena. Ali mi lahko poveste, kako se imini 100-odstotno tvorijo ob prisotnosti vode.

 

[Katty Korner]

Dokumenta ne morem najti, vendar je nekje na vespijskem portalu. Izumljena je bila pot z uporabo benzodioksola in mislim, da grignarda, v bistvu je bilo samo rečeno, kako bi se to lahko naredilo, če bi bilo to zakonito.

Pri tem so v vodi z veseljem tvorili imine, zato mislim, da ga boste našli, če boste brskali po forumu "drugs and syntheis".

 

[dirktem]

Vsi ste profesionalci, upam, da boste ostali in se učili

 

[dirktem]

Nimam kemijskega predznanja