Kako pravilno ustvariti plin metilamin v metanol

Researcher

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Imam težavo, ker ne vem, kako pravilno ustvariti plin metilamin

V 80 g vode sem dal 100 g metilamina in ga premešal v eni čaši.
Nato sem 200 gramov NaOH dal v erlenmajerico, ki je bila s silikonsko cevjo povezana z ledenim Liebigovim kondenzatorjem, nato pa s posodo, v kateri so bili 3 litri metanola (temperatura metanola je bila -18 stopinj C).
Nato sem z brizgalko vzel raztopino metilamina in v erlenmajerico, v kateri je bil NaOH, natočil 60 ml te raztopine metilamina/vode.
nato sem takoj pritrdil zamašek s cevjo, tako da je šel plin skozi ''ohlajeni'' Liebigov kondenzator na dno bučke z metanolom
Nato se je v kozarcu z metanolom pojavilo močno mehurjenje, ki je trajalo 5 sekund, nato pa se je ustavilo
In ko sem hotel odpreti zamašek s cevjo v erlenmajerici (da bi vanjo dal več raztopine metilamina)
se je raztopina metanola sesala nazaj v erlenmajerico in izgubil sem 0,5 litra metanola

Ostalo mi je še nekaj metilamin hidroklorida, ki ga želim upliniti v 3 l metanola.
Kakšen je pravilen način za pridobivanje metilaminskega plina po poti MeAM - NaOH?
Ali mi lahko nekdo pomaga sestaviti nekaj, kar bo končno delovalo in proizvajalo metilaminski plin brez povratnega sesanja?

Prosim, naj mi kdo pomaga
lahko mi pišete tudi v PM
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Pozdravljeni, nisem strokovnjak, vendar menim, da nič ne sesuje, ampak nekaj pritiska.
Ali je posoda s 3 l metanola odprta? Kam naj se odvede presežni tlak? In takoj ko je Erlenmayerjev kozarec odprt, pritisne metanol nazaj.
Predlagam, da sistema ne odpirate in počasi dodajate zalogo metilaminske raztopine s pomočjo lijaka, ki ga postavite na vrh.
Presežek tlaka iz posode z metanolom bi izpustil v drugo odprto posodo, napolnjeno s klorovodikovo kislino, metilamin se s tem nevtralizira in ga je mogoče z izhlapevanjem vode obnoviti kot metilaminHCL.
V vsakem primeru gre za zaprt sistem, sicer se bo ustvaril nevaren tlak.
Upam, da vam bo moja izjava pomagala.
 

Researcher

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
hvala za odgovor

mislim, da bom moral poskusiti še enkrat s cevjo za sprostitev tlaka, kot ste svetovali
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Najboljša metoda
S poskusi je bilo ugotovljeno, da je najboljša metoda za ekstrakcijo MeNH2 iz vodne raztopine zvišanje temperature raztopine med mešanjem. Pri standardni temperaturi in tlaku se pri mešanju takoj pojavi plin, raztopina pa začne vreti pri 60 ºC. Obsežne količine MeNH2(g) lahko dobimo s postopnim dvigovanjem temperature raztopine med 60 ºC in 80 ºC pri normalnem tlaku. Povratni hladilnik in cev za izpiranje plina, napolnjena z brezvodnim MgSO4 za predhodno sušenje plina in molekularnim sitom 3A za končno sušenje, zadostujeta za odstranitev vseh vodnih hlapov. (Opomba: uporaba NaOH za sušenje plina ni priporočljiva iz naslednjega razloga: NaOH bo na stiku med paro in NaOH tvoril trdo vlažno pogačo. Ta tanka obloga bo sčasoma ovirala pretok plina, dvignila tlak v cevi in povzročila, da bo spoj počil ali eksplodiral - zaradi strupenih škodljivih hlapov MeNH2 bo delovno mesto hitro postalo neprimerno za bivanje. To je dejstvo, ki temelji na izkušnjah, in ne na praznih špekulacijah, zato se izogibajte objavljenemu predlogu, da za sušenje plina MeNH2 uporabite NaOH: ta predlog je neutemeljen in čeprav lahko oseba kratkoročno "shaja", bo dolgoročno sčasoma povzročil katastrofo.)

Ko temperatura raztopine naraste na 80 ºC, se v spodnji polovici povratnega hladilnika kondenzira vodna para. Po določenem času se pri isti temperaturi proizvodnja MeNH2(g) začne zmanjševati. Na tej točki se delno izrabljena raztopina ohladi in se prečrpa iz reaktorske bučke (idealna je peristaltična črpalka) v plastični (HDPE) karboli za nadaljnjo obdelavo, da se pridobi preostali MeNH2. Reaktor se ponovno napolni s svežo 40-odstotno raztopino, meša in segreva kot zgoraj, dokler temperatura ne doseže 80 ºC in se proizvodnja plina zmanjša, nato se delno izrabljena raztopina doda vsebini karboja in reaktor se ponovno napolni. Na ta način se lahko predela precejšnja količina 40 % raztopine, ne da bi bilo treba razstaviti plinsko napravo, ne da bi bilo treba delovno območje izpostaviti hlapom MeNH2 in ne da bi v bučki ostal kakršen koli trdni ostanek.

Delno izrabljeno raztopino lahko nato nadalje obdelujemo, da dobimo praktično 100 % preostalega MeNH2. To dosežemo z dodajanjem murične kisline po reakciji MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Reaktor je treba med dodajanjem kisline hraniti v ledeni kopeli, ker se pri dodajanju kisline ustvarja precejšnja toplota. Po nevtralizaciji se raztopina MeNH2-HCl zavre, voda in morebitna para MeNH2 se s kondenzacijo obnovita, suh MeNH2-HCl pa lahko nato reagira z nasičeno raztopino NaOH, da nastane MeNH2(g) v skladu z reakcijo:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O

Prednost je, da se večji del MeNH2(g) pred dodajanjem kisline najprej zavre, saj se porabi bistveno manj kisline in nastane bistveno manj klorovodikove soli, zato je potrebno manj NaOH za pretvorbo klorovodika v plin itd., manj nereda in težav. Dejansko bi lahko oseba proizvedla ves MeNH2, ki bi ga potrebovala, s preprostim mešanjem in kuhanjem začetne 40-odstotne raztopine, z enostavnim praznjenjem in ponovnim polnjenjem reaktorja ter prepustila reakcijo porabljene raztopine z muriatno kislino za poznejši čas.

Absorpcija MeNH2 v MeOH
Predvideva se, da člani, ki berejo ta prispevek, razumejo, da je eden od razlogov za ustvarjanje plina MeNH2 absorpcija tega plina v hladnem, mešanem MeOH. S tehtanjem MeOH pred in po raztapljanju plina lahko izračunamo količino pridobljenega MeNH2, kar je potrebno za dodatne sinteze. Upoštevajte, da so nekateri predlagali uporabo disperzijske cevi pri absorpciji MeNH2(g) v MeOH. Ta nasvet ni utemeljen in je neutemeljen, ker se bo povečal tlak v sistemu, kar lahko privede do katastrofe. Ne upoštevajte teh predlogov - ne uporabljajte disperzijske cevi. MeNH2(g) se zlahka absorbira v hladnem MeOH. Točna temperatura MeNH2 je -6 ºC, zato za kondenzacijo hlapov zadostuje slana vodna/ledena kopel. Poleg tega se MeNH2(g) absorbira v MeOH pri skoraj vsaki temperaturi, ki ni vroča. Za ta namen zadostuje polietilenska cev z diagonalo 1/2" iz trgovine s strojno opremo brez kakršne koli disperzijske naprave na koncu cevi.

Kontrola povratnega učinka
Do povratnega vsesavanja pride, kadar količina nastajajočega plina ne zadošča za kompenzacijo količine vsrkanega plina. Ko se proizvodnja plina zmanjša, pride do povratnega sesanja. Vračanje MeOH s plinom MeNH2 je lahko hitro in močno. Nenehno povratno vsesavanje pomeni, da je čas, da porabljeno raztopino v reaktorju zamenjamo s svežo 40-odstotno raztopino. Vračanje sesanja se nadzoruje z za*****imi pipami za sprostitev tlaka v cevi. Vendar je treba med cevjo za sušenje plina in sprejemnikom namestiti sifon za tiste neizogibne primere, ko operater pogleda drugam in se v sistem vsrka dragocena raztopina MeNH2/MeOH. Lovilec mora biti večji od prostornine MeOH v sprejemniku, tako da se nič ne izgubi in nič ne more priti v reaktor. Če bi se MeOH kadar koli vsesal nazaj v vroč reaktor, kjer je temperatura višja od b.p. MeOH, bi eksplozija steklovine, ki bi pri tem nastala, pritegnila pozornost vseh. Vendar bodite prepričani, da to pri opisani postavitvi ni mogoče.
VshtZDrBne
WptHbI8D2o

sifon in za*****i ventili
 
Last edited by a moderator:

JustBrowsing223

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Dec 23, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
@G.Patton Opravičujem se za dolg odgovor, to bo dvodelno vprašanje.
1. Ali to pomeni samo kuhanje 40% aq raztopine metilamin hcl (1000 ml H2O + 400 g metilamin hcl? Če je to tako, potem imate morda idejo, koliko metilamin hcl bi ostalo v porabljeni raztopini? Poskušam razumeti, kako učinkovit bi bil postopek.

Aparat bi bil torej približno takšen - 2l bučka z okroglim dnom z dvema vratoma, termometrom in 50cm Liebigovim kondenzatorjem, ki je priključen na plinsko sušilno cev, ter zaključen z bučko za sušenje molekularnega sita, kontrolnim sesalnikom in motiko/cevjo, ki gre v vatter? (želim dobiti 40 % aq raztopino za sintezo 4mmc)

Ali je sušenje molekularnega sita potrebno tudi za pripravo vodne raztopine?

2. Če bi se odločil za pripravo vodnega NaOH, si predstavljam naslednjo napravo: dvolitrska posoda z dvema vratoma z izenačenim tlakom, kapalnim lijakom v enem in kondenzatorjem v drugem vratu, ki se nadaljuje s sušenjem in sesalnim delom, ali je to pravilno?
Morda lahko poveste, kakšno naj bo razmerje med metilaminom hcl in vatami v reakcijski bučki ter razmerje med vatami NaOH v kapljalnem lijaku?

Zelo bi bil vesel vsake informacije, ki bi mi lahko pomagala pri delu projekta. Preprosto nimam možnosti, da bi varno kupil 40-odstotno raztopino.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Pozdravljeni, ne. Napisano je o vodni raztopini metilamina in ne o metilaminovem hidrokloridu. Med njima je velika razlika. Če želite dobiti brezmetilaminsko bazo, morate tam dodati alkalijo. Reakcijska enačba je tu za vas:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (plin) + NaCl(aq) + H2O
Potrebujete ekvimolarno količino (1:1 v molih z metilaminom*hcl) NaOH v približno 50 % aq sln.

To je približno prosta metilaminska baza v aq raztopini:
Potrebujete rbf s povratnim hladilnikom in cev za izpiranje plina, potem ko je napolnjena z brezvodnim MgSO4 za predhodno sušenje plina, in molekulsko sito 3A za končno sušenje, ki zadostujeta za odstranitev vseh vodnih hlapov. Lahko ga takoj dodate skozi prvo vratce ali uporabite rbf z dvema vratcema (to je boljša možnost).
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
To je precej čudno, ker imate presežke tlaka.
Uporabiti morate lijak za izenačevanje tlaka, sifon med kondenzatorjem in sprejemno bučko z MeOH ter za*****o pipo med reakcijsko bučko z NaOH in kondenzatorjem.

Ko želite ustaviti dodajanje MeNH2 v erlenmajerico, zaprite za*****o pipo med reakcijsko erlenmajerico z NaOH in kondenzatorjem ter nato odprite pipo lijaka za kapljanje. Prav tako vzpostavite povezavo z atmosfero iz sprejemne bučke z dodatnim za*****im ventilom.
 
Last edited by a moderator:

hunter12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 18, 2023
Messages
37
Reaction score
4
Points
8
Ali nimate vsaj diagrama postavitve? Mislim, da bi bil v veliko pomoč
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Torej moja izjava ni bila povsem napačna :D
Ali bi moral uporabiti tudi sifon, če bi pred sprejemnikom metanola uporabil povratni ventil?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Da, seveda. V vsaki situaciji se ne morete odzvati takoj. Ta oprema preprečuje neprijetne posledice...
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Nepovratni ventil (povratni ventil) pa bi preprečil iztok metanola iz sprejemnika v smeri reaktorja in bi to storil popolnoma samodejno, takoj ko bi se spremenila smer pretoka.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Da, če ga lahko kupite.
 

tajira

Don't buy from me
Resident
Joined
May 7, 2022
Messages
30
Reaction score
15
Points
8
Kako lahko izmerim pridobljeni plin ? Potrebujem ga za sintezo MDMA 300 g v MeOH
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Ja, seveda, imam enega, bil je poceni, stal je nekaj dolarjev in je praktičen.
nekaj povezav...
Uporabite ga v trenutku na vakuumski črpalki.
 

tajira

Don't buy from me
Resident
Joined
May 7, 2022
Messages
30
Reaction score
15
Points
8
Kako lahko izmerim pridobljeni plin ? Potrebujem ga za sintezo MDMA 300 g v MeOH
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Težo raztopine po mehurčkanju plina lahko določite s skalo.
 

Mr.Blanks00

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 2, 2022
Messages
43
Reaction score
20
Points
8
Pozdravljeni gospod, če želite narediti 40 % metilamin v vodi, to pomeni, da se metanol nadomesti z vodo, gospod, Pozdravljeni gospod, ali lahko razložite, kako ugotovimo, da se je ves plin metilamin absorbiral v metanol, tako da ga stehtamo pred in po absorpciji plina metilamin.
 

Stretcher5335

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2022
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
Zakaj nihče ne govori o pridobivanju metilamina z nitrometanom? In če lahko kdo osvetli, ali je mogoče izvesti reakcijo (nitro+alu. folija) brez ketona in nastali metilamin uporabiti v prihodnji reakciji, recimo s p2p
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
531
Reaction score
287
Points
63
dokler upravljate s plinom, lahko poskusite ločeno, vendar zagotovo obstaja vsaj metoda, ki sem jo prebral tukaj nekje ali morda v arhivih rhodium chem, ki to počne in situ, saj je to bolj smiselno in MeNO2 je treba dodajati s takšno hitrostjo, da metilamin ne more zlahka uiti ven kot plin
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
97
Points
28
Ali imate slučajno povezavo do tega? hvala.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
531
Reaction score
287
Points
63
kot dejstvo je v video razdelku odlomek iz Hamilltonove farmakopeje, kjer se MDMA pridobiva iz safrola, reakcija metilaminiranja je Al\Hg z MeNO2 v provizoričnem reaktorju HDPE wallpaint buket s trakom, ki drži moč na vrtalniku, obrnjenem na zgornje mešalo, ampak ta stvar je po mojem poštenem mnenju delovala predstavljivo spodobno

P.S. preveč len, da bi poiskal povezavo, zato vam prepuščam veselje, da jo najdete, pa tudi zelo učinkovito rešitev za nekatere pogoste težave, kot so koloidi (emulzije), ki jih rešujejo s pomočjo "konvencionalnega aparata za dilatacijo", ki je briljanten
 

Stretcher5335

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2022
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
"Dilding emulzije" zveni dovolj slabo in bog ne daj, da bi se karkoli od tega končalo na sodišču, si ne želite, da bi bil dokaz A vaš najboljši prijatelj, zato uporabljam čistilec za obraz, ki deluje odlično in ne vzame 10 C baterij

PMD Clean Mini Purple Facial Cleansing Device
 

Stretcher5335

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2022
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
Tudi za vse, ki razmišljate o reaktorju za 5 gal, da, vrtalnik deluje odlično, vendar je druga možnost tudi sladoledna žerjavica. Poglejte si ga nad glavo mešalnika reaktor se nahaja v drugem, v katerega postavite led, sol, vodo itd. Poleg tega je mešalnik namenjen trdnim debelim snovem. Notranjost soda morate premazati ali uporabiti svojo modifikacijo, da se mešalnik zaklene.
Elite Gourmet EIM-308L# 4 Qt. Electric Motorized Maker Ice & Rock Salt, 4Qt. Freezing Canister, Creamy Ice Cream, Gelato, Frozen Yogurt, or Sorbet, Recipe Booklet, 4 Quart, Mint
 
Top