Reakcije potekajo v skladu s shemo 1.
Izhodiščni reagenti in materiali
RM po končani reakciji. Slika 6
Po končani reakciji zmes filtriramo. Slika 7
Nato dodamo 50 ml 25-odstotne vodne raztopine NaOH, dokler pH ne doseže vrednosti 8-10. Med tem postopkom nastane bela oborina magnezijevega hidroksida, ki jo spremlja sproščanje amfetamina kot proste baze, za katero je značilen prijeten vonj. Slika 8
Filtratu se doda 100 ml DCM za ekstrakcijo baze brez apetamina. Slika 9
Brezamfetaminska baza iz RM se nadalje ekstrahira z več odmerki DCM. Če je reakcijska masa pregosta, ji dodamo vodo, da jo razredčimo. Slika 10
Ekstrakt v DCM posušimo z brezvodnim natrijevim sulfatom. Slika 11
Odcejeni ekstrakt amfetamina v DCM. Slika 12
Po destilaciji DCM je v erlenmajerici olje baze brez amfetamina. Slika 13
Etil acetat se doda bazi brez apetamina in filtrira v stekleno čašo, ostanki v bučki pa se sperejo s 5 ml etil acetata. Slika 14
Raztopini proste baze afetamina v etil acetatu dodajamo žveplovo kislino do pH 7. Nastane oborina afetamin sulfata. Slika 15
Oborino apetamin sulfata filtriramo skozi papirnati filter in speremo s 5 ml etil acetata. Oborino smo posušili na zraku. Slika 16
Izkoristek amino sulfata je bil 0,86 g ali 12,5 %.
Shema 1.
Izhodiščni reagenti in materiali
- 5 g prečiščenega P2P (P2P, pridobljen z redukcijo P2NP z natrijevim borohidridom in parno destilacijo)
- 4,1 g Mg
- 37 g H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
- 250-300 ml H2O
- 80 ml EtOH 88%
- 30 ml HAc
- 500 ml DCM
- 5+5 ml Etil acetat
- 1-2 ml koncentrirane žveplove kisline (83 %)
- pH indikatorski papir
- 50 g brezvodnega natrijevega sulfata
- 50 ml 25 % NaOH (natrijev hidroksid)
- Bučke
- kondenzator za povratni valj
- Ločilni lijak
- Filtrirni papir
- Lijaki
- Čaše
- Grelnik
Slika 1
P2P se skupaj z amonijevim acetatom in etanolom vstavi v bučko s prostornino 1 L, zmes pa se dobro premeša. Slika 2Slika 2
Dobljeni zmesi dodamo majhne porcije Mg. Slika 3Slika 3
Med reakcijo se doda 5-10 ml ocetne kisline (HAc). Slika 4Slika 4
Reakcija poteka gladko in je ni treba ohlajati. Reakcija je končana v 3-4 urah. Slika 5Slika 5
RM po končani reakciji. Slika 6
Slika 6
Po končani reakciji zmes filtriramo. Slika 7
Slika 7
Nato dodamo 50 ml 25-odstotne vodne raztopine NaOH, dokler pH ne doseže vrednosti 8-10. Med tem postopkom nastane bela oborina magnezijevega hidroksida, ki jo spremlja sproščanje amfetamina kot proste baze, za katero je značilen prijeten vonj. Slika 8
Slika 8
Filtratu se doda 100 ml DCM za ekstrakcijo baze brez apetamina. Slika 9
Slika 9
Brezamfetaminska baza iz RM se nadalje ekstrahira z več odmerki DCM. Če je reakcijska masa pregosta, ji dodamo vodo, da jo razredčimo. Slika 10
Slika 10
Ekstrakt v DCM posušimo z brezvodnim natrijevim sulfatom. Slika 11
Slika 11
Odcejeni ekstrakt amfetamina v DCM. Slika 12
Slika 12
Po destilaciji DCM je v erlenmajerici olje baze brez amfetamina. Slika 13
Slika 13
Etil acetat se doda bazi brez apetamina in filtrira v stekleno čašo, ostanki v bučki pa se sperejo s 5 ml etil acetata. Slika 14
Slika 14
Raztopini proste baze afetamina v etil acetatu dodajamo žveplovo kislino do pH 7. Nastane oborina afetamin sulfata. Slika 15
Slika 15
Oborino apetamin sulfata filtriramo skozi papirnati filter in speremo s 5 ml etil acetata. Oborino smo posušili na zraku. Slika 16
Slika 16
Izkoristek amino sulfata je bil 0,86 g ali 12,5 %.