Pozdravljeni, tako da vas zanima izdelava metilamina, kajne?
I got chu!
(zasluga EHRMANTRAUT za idejo o tem vodniku)
Za začetek obstaja kar nekaj načinov za izdelavo metilamina, zato bodo moji najljubši razvrščeni od zgoraj (najboljši) do spodaj (absolutno sranje).
način redukcije nitrometana:
kaj potrebujete:
- nitrometan 50 g
-cinek 137,5 g
- 350,6 ml 30% HCl
- topilo za metilamin, npr. metanol, voda (ali če želite metilamin, lahko uporabite tudi hidroklorid HCl)
- 228,6 g NaOH, raztopljenega v minimalni količini vode
v bučko z okroglim dnom z dvema vratoma, opremljeno z dodajnim lijakom in povratnim kondenzatorjem, najprej dodamo 50 g nitrometana in 137,5 g cinka
nato smo v dodajalni lijak dodali 350,6 ml 30-odstotne HCl in jo nato počasi kapljali.
Medtem smo topilo postavili v hladilnik ali ledeno kopel, da se ohladi.
po dodajanju HCl je bila odprtina povratnega kondenzatorja opremljena s plinskim nastavkom s priključeno cevjo, ki je vodila v čašo, napolnjeno s topilom (za nekoliko večji izkoristek je bila čaša postavljena v ledeno kopel).
NaOH smo dodali v dodajalni lijak in ga zelo počasi dodajali v reakcijsko mešanico.
Po končanem dodajanju raztopine NaOH smo reakcijsko mešanico za 5 minut segreli do refluksa.
in voila, zdaj imamo v čaši raztopino metilamina.
( če želite, da je azeotropna, jo preprosto destilirajte)
Prav tako lahko nitrometan reducirate z amalgamom Hg/Al, če želite iz nekega razloga.
Acetamidna Hoffmanova rearangementna pot:
kaj potrebujete:
- potrebujemo: amoniak
- ocetno kislino oziroma kis
- 20 g kalcijevega hipoklorida, raztopljenega v minimalni količini vode
- 20 g NaOH, prav tako raztopljenega v minimalni količini vode
- topilo za metilamin, npr. metanol, vodo (če želite metilamin, lahko uporabite tudi hidroklorid HCl)
Najprej smo v čašo dodali poljubno količino kisa, nato pa smo dodali amonijak, dokler raztopina ne postane bazična.
nato smo vso vodo in potreben amoniak prekuhali, preostalo raztopino pa dodali v bučko z okroglim dnom, opremljeno s povratnim kondenzatorjem, in jo nato 3 ure refluksirali.
Po tem je bil povratni kondenzator zamenjan s kratkotrajnim destilacijskim adapterjem (v kondenzator ne dajte vode, sicer se bo zamašil), ki je bil opremljen s termometrom.
Raztopina je bila sedaj destilirana, pri čemer je bil zavržen vsak destilat, ki je imel temperaturo pod 150 °C.
(če se destilat, ki je nastal pri temperaturi nad 150 C, v bučki ne kristalizira, samo zdrgnite dno bučke z mešalno palico in kristaliziral se bo).
Ko je acetamid pripravljen, se lahko začne zabavna metilaminska faza.
(lahko tudi začnete z acetamidom in preskočite vse to ter začnete s kupljenim acetamidom)
10 g acetamida smo raztopili v minimalni količini vode.
Medtem smo topilo postavili v hladilnik ali ledeno kopel, da smo ga ohladili.
raztopino acetamida smo nato prenesli v erlenmajerico z okroglim dnom, ki smo jo postavili v ledeno kopel, opremljeno z dodajnim lijem in zamaškom.
raztopino kalcijevega hipoklorida smo zdaj dali v dodajalni lij in jo dodajali zelo počasi, da temperatura reakcijske mešanice ne bi presegla 10c.
Ko je bilo to narejeno, je bila celotna priprava odstranjena iz ledene kopeli.
in nato hitro vlijemo raztopino NaOH.
(zamašek je bil nadomeščen z refluksnim kondenzatorjem, ki je bil opremljen s plinskim adapterjem, priključenim na cev, ki vodi v čašo s hladnim topilom po izbiri (čašo lahko postavimo v ledeno kopel za večji izkoristek), dodajalni lijak pa je bil nadomeščen z zamaškom)
na koncu se je reakcijska mešanica ponovno segrevala 3 h
in voila, zdaj imate v čaši raztopino metilamina.
( če želite, da je azeotropna, jo preprosto destilirajte)
Metoda razgradnje heksamina:
Kaj potrebujete:
- 70 g heksamina, raztopljenega v 120 ml vode
-244,3 ml 30% HCl
-NaCO3, raztopljen v minimalni količini vode
- topilo za metilamin, npr. metanol, voda
Za začetek smo raztopino heksamina dali v bučko z okroglim dnom in počasi dodajali HCl.
Ko je bila HCl dodana, je bila erlenmajerica opremljena s termometrom in napravo za destilacijo.
Sedaj je le 1/1 enak postopek kot pri formaldehidnem postopku z amonijevim kloridom.
Amonijev klorid in formaldehidni postopek:
-100 g amonijevega klorida
- 208 ml 37 % formaldehida (stabiliziranega v metanolu)
-NaCO3, raztopljen v minimalni količini vode
- topilo za metilamin, npr. metanol, voda
za začetek sta bila amonijev klorid in formaldehid dodana v bučko z okroglim dnom z dvema vratoma, opremljeno z nastavkom za termometer in destilacijo, ter segrevana, dokler termometer ni pokazal približno 100 °C
ko se je destilacija upočasnila, se je uporabil vakuum, dokler amonijev klorid ni izpadel.
mešanica reakcije se je nato ohladila v zamrzovalniku in nato filtrirala (sranje, ki je ostalo v filtru, je amonijev klorid in se lahko ponovno uporabi za več serij).
To se je nato dvakrat ponovilo.
Pri drugem poskusu je v filtru še vedno ostal predvsem amonijev klorid, pri tretjem pa bi moral biti večinoma čisti metilamin HCl.
Ta metilamin HCl je bil nato ponovno kristaliziran.
na koncu je bil ta raztopini dodan raztopini NaCO3 in metilamin je bil premešan z mehurčki v izbranem topilu.
Našel sem videoposnetek te metode:
fin.
I got chu!
(zasluga EHRMANTRAUT za idejo o tem vodniku)
Za začetek obstaja kar nekaj načinov za izdelavo metilamina, zato bodo moji najljubši razvrščeni od zgoraj (najboljši) do spodaj (absolutno sranje).
način redukcije nitrometana:
kaj potrebujete:
- nitrometan 50 g
-cinek 137,5 g
- 350,6 ml 30% HCl
- topilo za metilamin, npr. metanol, voda (ali če želite metilamin, lahko uporabite tudi hidroklorid HCl)
- 228,6 g NaOH, raztopljenega v minimalni količini vode
v bučko z okroglim dnom z dvema vratoma, opremljeno z dodajnim lijakom in povratnim kondenzatorjem, najprej dodamo 50 g nitrometana in 137,5 g cinka
nato smo v dodajalni lijak dodali 350,6 ml 30-odstotne HCl in jo nato počasi kapljali.
Medtem smo topilo postavili v hladilnik ali ledeno kopel, da se ohladi.
po dodajanju HCl je bila odprtina povratnega kondenzatorja opremljena s plinskim nastavkom s priključeno cevjo, ki je vodila v čašo, napolnjeno s topilom (za nekoliko večji izkoristek je bila čaša postavljena v ledeno kopel).
NaOH smo dodali v dodajalni lijak in ga zelo počasi dodajali v reakcijsko mešanico.
Po končanem dodajanju raztopine NaOH smo reakcijsko mešanico za 5 minut segreli do refluksa.
in voila, zdaj imamo v čaši raztopino metilamina.
( če želite, da je azeotropna, jo preprosto destilirajte)
Prav tako lahko nitrometan reducirate z amalgamom Hg/Al, če želite iz nekega razloga.
Acetamidna Hoffmanova rearangementna pot:
kaj potrebujete:
- potrebujemo: amoniak
- ocetno kislino oziroma kis
- 20 g kalcijevega hipoklorida, raztopljenega v minimalni količini vode
- 20 g NaOH, prav tako raztopljenega v minimalni količini vode
- topilo za metilamin, npr. metanol, vodo (če želite metilamin, lahko uporabite tudi hidroklorid HCl)
Najprej smo v čašo dodali poljubno količino kisa, nato pa smo dodali amonijak, dokler raztopina ne postane bazična.
nato smo vso vodo in potreben amoniak prekuhali, preostalo raztopino pa dodali v bučko z okroglim dnom, opremljeno s povratnim kondenzatorjem, in jo nato 3 ure refluksirali.
Po tem je bil povratni kondenzator zamenjan s kratkotrajnim destilacijskim adapterjem (v kondenzator ne dajte vode, sicer se bo zamašil), ki je bil opremljen s termometrom.
Raztopina je bila sedaj destilirana, pri čemer je bil zavržen vsak destilat, ki je imel temperaturo pod 150 °C.
(če se destilat, ki je nastal pri temperaturi nad 150 C, v bučki ne kristalizira, samo zdrgnite dno bučke z mešalno palico in kristaliziral se bo).
Ko je acetamid pripravljen, se lahko začne zabavna metilaminska faza.
(lahko tudi začnete z acetamidom in preskočite vse to ter začnete s kupljenim acetamidom)
10 g acetamida smo raztopili v minimalni količini vode.
Medtem smo topilo postavili v hladilnik ali ledeno kopel, da smo ga ohladili.
raztopino acetamida smo nato prenesli v erlenmajerico z okroglim dnom, ki smo jo postavili v ledeno kopel, opremljeno z dodajnim lijem in zamaškom.
raztopino kalcijevega hipoklorida smo zdaj dali v dodajalni lij in jo dodajali zelo počasi, da temperatura reakcijske mešanice ne bi presegla 10c.
Ko je bilo to narejeno, je bila celotna priprava odstranjena iz ledene kopeli.
in nato hitro vlijemo raztopino NaOH.
(zamašek je bil nadomeščen z refluksnim kondenzatorjem, ki je bil opremljen s plinskim adapterjem, priključenim na cev, ki vodi v čašo s hladnim topilom po izbiri (čašo lahko postavimo v ledeno kopel za večji izkoristek), dodajalni lijak pa je bil nadomeščen z zamaškom)
na koncu se je reakcijska mešanica ponovno segrevala 3 h
in voila, zdaj imate v čaši raztopino metilamina.
( če želite, da je azeotropna, jo preprosto destilirajte)
Metoda razgradnje heksamina:
Kaj potrebujete:
- 70 g heksamina, raztopljenega v 120 ml vode
-244,3 ml 30% HCl
-NaCO3, raztopljen v minimalni količini vode
- topilo za metilamin, npr. metanol, voda
Za začetek smo raztopino heksamina dali v bučko z okroglim dnom in počasi dodajali HCl.
Ko je bila HCl dodana, je bila erlenmajerica opremljena s termometrom in napravo za destilacijo.
Sedaj je le 1/1 enak postopek kot pri formaldehidnem postopku z amonijevim kloridom.
Amonijev klorid in formaldehidni postopek:
-100 g amonijevega klorida
- 208 ml 37 % formaldehida (stabiliziranega v metanolu)
-NaCO3, raztopljen v minimalni količini vode
- topilo za metilamin, npr. metanol, voda
za začetek sta bila amonijev klorid in formaldehid dodana v bučko z okroglim dnom z dvema vratoma, opremljeno z nastavkom za termometer in destilacijo, ter segrevana, dokler termometer ni pokazal približno 100 °C
ko se je destilacija upočasnila, se je uporabil vakuum, dokler amonijev klorid ni izpadel.
mešanica reakcije se je nato ohladila v zamrzovalniku in nato filtrirala (sranje, ki je ostalo v filtru, je amonijev klorid in se lahko ponovno uporabi za več serij).
To se je nato dvakrat ponovilo.
Pri drugem poskusu je v filtru še vedno ostal predvsem amonijev klorid, pri tretjem pa bi moral biti večinoma čisti metilamin HCl.
Ta metilamin HCl je bil nato ponovno kristaliziran.
na koncu je bil ta raztopini dodan raztopini NaCO3 in metilamin je bil premešan z mehurčki v izbranem topilu.
Našel sem videoposnetek te metode:
fin.