Question Kemijska sinteza LSD (dietilamida lizergične kisline)
- Thread starter chemistry.mob
- Start date
Sinteza LSD-25 iz monohidrata lizergične kisline
1. Suspenzijo 3,15 g monohidrata d-lizergične kisline in 7,3 g dietilamina v 150 ml čistega kloroforma segrevamo do povratnega toka. 2. Ko se lizergična kislina raztopi (nekaj minut), se zmes ohladi do točke, ko se refluks ustavi, tako da se odstrani toplota. 3. Preden se zmes še bolj ohladi, se 2 ml...
bbgate.comSinteza LSD iz lizergične kisline s pomočjo PyBOP
Reagenti: Lizergična kislina (cas 82-58-6) 2,80 g; metilen klorid (DCM; CH2Cl2) 190 ml; N,N-dietilmetilamin (cas cas 616-39-7) 1,81 g; PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g; dietilamin (cas 109-89-7) 0,84 g; amonijev hidroksid (NH4OH) 100 ml 7,5 M; natrijev bikarbonat (hladna nasičena aq raztopina)...
bbgate.com
LSD-25
SINTEZA :
Raztopino 6,7 g KOH v 100 ml H2O smo v inertni atmosferi in z magnetnim mešanjem segreli na 75 °C ter dodali 10 g ergotamin tartrata (ET). Reakcijska zmes je postala rumena, saj je ergotamin prešel v raztopino v 1 uri. Mešanje smo nadaljevali še 3 ure. Reakcijsko zmes smo ohladili na približno 10 °C z zunanjo ledeno kopeljo in jo zakisali na pH približno 3,0 s kapljičnim dodajanjem 2,5 N H2SO4. Na začetku nevtralizacije so se začele pojavljati bele trdne snovi; potrebovali smo približno 60 ml žveplove kisline. Reakcijsko zmes smo čez noč ohladili, trdne delce odstranili s filtracijo, filtrsko pogačo pa izprali z 10 mL Et2O. Suhe trdne snovi smo prenesli v čašo, jih suspendirali v 50 mL 15 % amoniaka v brezvodnem etanolu, mešali 1 uro in ločili z dekantiranjem. To ekstrakcijo smo ponovili, prvotno dekantacijo in drugi ekstrakt pa združili in filtrirali, da smo odstranili nekaj sto miligramov nezaželenih trdnih delcev. Bistremu filtratu smo v vakuumu odvzeli topilo, preostale trdne snovi raztopili v 50 ml 1-odstotnega vodnega amoniaka in to raztopino kot prej nakisali z 2,5 N H2SO4. Oborjene trdne snovi smo odstranili s filtracijo in jih izpirali z Et2O, dokler se niso razbarvale. Po sušenju v vakuumu do konstantne mase smo dobili 3,5 g hidrata d-lizergične kisline, ki ga je treba hraniti v temni, zaprti posodi. Suspenzijo 3,15 g hidrata d-lizergične kisline in 7,1 g dietilamina v 150 ml CHCl3 smo med mešanjem segreli do refluksa. Ob odstranjenem zunanjem ogrevanju je bilo v dveh minutah dodanih 3,4 g POCl3\ s hitrostjo, ki je zadostovala za vzdrževanje refluksnih pogojev. Mešanico smo pri refluksu vzdrževali še 5 min, ko je vse prešlo v raztopino. Po vrnitvi na sobno temperaturo smo raztopini dodali 200 mL 1 N NH4OH. Fazi smo ločili, organsko fazo posušili nad brezvodnim MgSO4, filtrirali in topilo odstranili v vakuumu. Ostanek smo kromatografirali nad aluminijevim oksidom z elucijo z mešanico C6H6/CHCl3 v razmerju 3:1, zbrano frakcijo pa smo v trdem vakuumu očistili topila do konstantne mase. To trdno snov s prosto bazo lahko rekristaliziramo iz benzena, da dobimo bele kristale s tališčem 87-92 °C. IR (v cm-1): 750, 776, 850, 937 in 996, s karbonilom pri 1631. Masni spekter proste baze ima močan osnovni vrh pri masi 323, z znatnimi fragmenti pri masah 181, 196, 207 in 221. To bazo smo raztopili v toplem, suhem MeOH, pri čemer smo porabili 4 ml na g produkta. Nato je bila dodana suha d-vinska kislina (0,232 g na g LSD baze), bistra topla raztopina pa je bila po kapljicah obdelana z Et2O, dokler se ob nadaljnjem mešanju motnost ni razblinila. Ta motnost je prešla v fino kristalno suspenzijo (to se hitreje doseže s sejanjem), raztopina pa se je pustila kristalizirati čez noč v hladilniku. Med temi postopki je treba močno omejiti svetlobo iz okolice. Produkt smo odstranili s filtracijo, ga poredko sprali s hladnim metanolom, s hladno mešanico MeOH/Et2O v razmerju 1:1 in nato posušili do konstantne mase. Bel kristalinični proizvod je bil tartrat dietilamida lizergične kisline z dvema molekulama kristalizacijskega metanola, z mp približno 200 °C z razpadom, in je tehtal 3,11 g (66 %).
S ponavljajočimi se rekristalizacijami iz metanola je nastal produkt, ki je s povečevanjem čistosti postajal vedno manj topen in na koncu praktično netopen. Popolnoma čista sol, ko je suha in stresena v temi, oddaja majhne bliske bele svetlobe.
Iskal sem po svojih datotekah in našel tole, če bo pomagalo, bom vesel
SINTEZA :
Raztopino 6,7 g KOH v 100 ml H2O smo v inertni atmosferi in z magnetnim mešanjem segreli na 75 °C ter dodali 10 g ergotamin tartrata (ET). Reakcijska zmes je postala rumena, saj je ergotamin prešel v raztopino v 1 uri. Mešanje smo nadaljevali še 3 ure. Reakcijsko zmes smo ohladili na približno 10 °C z zunanjo ledeno kopeljo in jo zakisali na pH približno 3,0 s kapljičnim dodajanjem 2,5 N H2SO4. Na začetku nevtralizacije so se začele pojavljati bele trdne snovi; potrebovali smo približno 60 ml žveplove kisline. Reakcijsko zmes smo čez noč ohladili, trdne delce odstranili s filtracijo, filtrsko pogačo pa izprali z 10 mL Et2O. Suhe trdne snovi smo prenesli v čašo, jih suspendirali v 50 mL 15 % amoniaka v brezvodnem etanolu, mešali 1 uro in ločili z dekantiranjem. To ekstrakcijo smo ponovili, prvotno dekantacijo in drugi ekstrakt pa združili in filtrirali, da smo odstranili nekaj sto miligramov nezaželenih trdnih delcev. Bistremu filtratu smo v vakuumu odvzeli topilo, preostale trdne snovi raztopili v 50 ml 1-odstotnega vodnega amoniaka in to raztopino kot prej nakisali z 2,5 N H2SO4. Oborjene trdne snovi smo odstranili s filtracijo in jih izpirali z Et2O, dokler se niso razbarvale. Po sušenju v vakuumu do konstantne mase smo dobili 3,5 g hidrata d-lizergične kisline, ki ga je treba hraniti v temni, zaprti posodi. Suspenzijo 3,15 g hidrata d-lizergične kisline in 7,1 g dietilamina v 150 ml CHCl3 smo med mešanjem segreli do refluksa. Ob odstranjenem zunanjem ogrevanju je bilo v dveh minutah dodanih 3,4 g POCl3\ s hitrostjo, ki je zadostovala za vzdrževanje refluksnih pogojev. Mešanico smo pri refluksu vzdrževali še 5 min, ko je vse prešlo v raztopino. Po vrnitvi na sobno temperaturo smo raztopini dodali 200 mL 1 N NH4OH. Fazi smo ločili, organsko fazo posušili nad brezvodnim MgSO4, filtrirali in topilo odstranili v vakuumu. Ostanek smo kromatografirali nad aluminijevim oksidom z elucijo z mešanico C6H6/CHCl3 v razmerju 3:1, zbrano frakcijo pa smo v trdem vakuumu očistili topila do konstantne mase. To trdno snov s prosto bazo lahko rekristaliziramo iz benzena, da dobimo bele kristale s tališčem 87-92 °C. IR (v cm-1): 750, 776, 850, 937 in 996, s karbonilom pri 1631. Masni spekter proste baze ima močan osnovni vrh pri masi 323, z znatnimi fragmenti pri masah 181, 196, 207 in 221. To bazo smo raztopili v toplem, suhem MeOH, pri čemer smo porabili 4 ml na g produkta. Nato je bila dodana suha d-vinska kislina (0,232 g na g LSD baze), bistra topla raztopina pa je bila po kapljicah obdelana z Et2O, dokler se ob nadaljnjem mešanju motnost ni razblinila. Ta motnost je prešla v fino kristalno suspenzijo (to se hitreje doseže s sejanjem), raztopina pa se je pustila kristalizirati čez noč v hladilniku. Med temi postopki je treba močno omejiti svetlobo iz okolice. Produkt smo odstranili s filtracijo, ga poredko sprali s hladnim metanolom, s hladno mešanico MeOH/Et2O v razmerju 1:1 in nato posušili do konstantne mase. Bel kristalinični proizvod je bil tartrat dietilamida lizergične kisline z dvema molekulama kristalizacijskega metanola, z mp približno 200 °C z razpadom, in je tehtal 3,11 g (66 %).
S ponavljajočimi se rekristalizacijami iz metanola je nastal produkt, ki je s povečevanjem čistosti postajal vedno manj topen in na koncu praktično netopen. Popolnoma čista sol, ko je suha in stresena v temi, oddaja majhne bliske bele svetlobe.
Iskal sem po svojih datotekah in našel tole, če bo pomagalo, bom vesel