Ali je to nova sol BMK? ima kdo kakšno mnenje? ali postopek deluje s 75-odstotno fosforno kislino? Kitajci pravijo, da je boljši izkoristek in cenejši od 5449-12-07.
Govoril sem s kitajskim dobaviteljem, ki je dejal, da zgoraj omenjeni cas BMK ni BMK. Prejela sem tabelo, nisem kemik in je ne razumem, vendar sem prepričana, da lahko komu pomaga. Mislil sem, da gre za kakšen nov BMK, vendar ni.
Morate jo saponirati z bazo in nato dekarboksilirati kislino v kislih pogojih.
Predlagani postopek za 200 g:
Raztopite 45 g NaOh v 1 litru ali več vode in jo segrejte na 60 do 70 °C. Nato med norim mešanjem počasi dodajte BMK v prahu (če ni v prahu, ampak v grudicah, ga preženite skozi mlinček za kavo). Reakcija je pod temi pogoji takojšnja. Mešajte še 10 minut pri 70 °C. Vse bi moralo biti v raztopini, če se kaj ne raztopi, dodajte še malo vode, če se še vedno ne raztopi, je to sranje, ki ga ne želite. Raztopino filtrirajte (najboljša je vakuumska filtracija z blazinico Celita, vendar se obnese tudi filter za kavo, ki ga morate zamenjati, ko se zamaši).
Ohladite na sobno temperaturo ali manj in med mešanjem dodajte 120 ml 37 % HCl (to je 45 g HCl, 37 % HCl ima 37 g HCl na 100 g, 30 % HCl ima 30 g HCl na 100 g - upoštevajte, da gre za grame in ne za prostornino!). Segrevajte, dokler se ne začne peniti, to je CO2, ki se sprošča pri dekarboksilaciji, ko se pena umiri, mešajte pri doseženi temperaturi še 10 minut. Prenehajte segrevati in dodajte 200 g kuhinjske soli (najboljša je groba, regeneracijska sol za pomivanje posode) in mešajte, dokler se ne raztopi (ali vsaj njen večji del). Sedaj se je tudi že malo ohladilo in dodajte natrijev bikarbonat (pecilni prašek), ki bo povzročil še več pene. To počnemo tako dolgo, dokler se ob dodajanju ne tvori več veliko mehurčkov. Opozorilo! Med dodajanjem mešajte in počakajte, saj se reakcija lahko zavleče, in če ga boste dodali prehitro, se bo zagotovo spenil!
P2P bo na vrhu. Ločite in dvakrat sperite z vodo in pripravljen bo za uporabo.
Ne preskočite filtriranja in izpiranja z vodo!
Ko je končna reakcija hladna, se P2P lepo loči od slanega vodnega sloja in za ekstrakcijo ni potrebno topilo. Če želite uporabiti topilo, ga dodajte pred bikarbonatom. Primerna topila so: Toluen, ksilen, etilacetat/nafta 1/1. DCM tu ni dober.
Izplen bo (odvisno od kakovosti BMK) približno 120 g P2P iz 200 g BMK.
Predlagani postopek za 200 g:
Raztopite 45 g NaOh v 1 litru ali več vode in jo segrejte na 60 do 70 °C. Nato med norim mešanjem počasi dodajte BMK v prahu (če ni v prahu, ampak v grudicah, ga preženite skozi mlinček za kavo). Reakcija je pod temi pogoji takojšnja. Mešajte še 10 minut pri 70 °C. Vse bi moralo biti v raztopini, če se kaj ne raztopi, dodajte še malo vode, če se še vedno ne raztopi, je to sranje, ki ga ne želite. Raztopino filtrirajte (najboljša je vakuumska filtracija z blazinico Celita, vendar se obnese tudi filter za kavo, ki ga morate zamenjati, ko se zamaši).
Ohladite na sobno temperaturo ali manj in med mešanjem dodajte 120 ml 37 % HCl (to je 45 g HCl, 37 % HCl ima 37 g HCl na 100 g, 30 % HCl ima 30 g HCl na 100 g - upoštevajte, da gre za grame in ne za prostornino!). Segrevajte, dokler se ne začne peniti, to je CO2, ki se sprošča pri dekarboksilaciji, ko se pena umiri, mešajte pri doseženi temperaturi še 10 minut. Prenehajte segrevati in dodajte 200 g kuhinjske soli (najboljša je groba, regeneracijska sol za pomivanje posode) in mešajte, dokler se ne raztopi (ali vsaj njen večji del). Sedaj se je tudi že malo ohladilo in dodajte natrijev bikarbonat (pecilni prašek), ki bo povzročil še več pene. To počnemo tako dolgo, dokler se ob dodajanju ne tvori več veliko mehurčkov. Opozorilo! Med dodajanjem mešajte in počakajte, saj se reakcija lahko zavleče, in če ga boste dodali prehitro, se bo zagotovo spenil!
P2P bo na vrhu. Ločite in dvakrat sperite z vodo in pripravljen bo za uporabo.
Ne preskočite filtriranja in izpiranja z vodo!
Ko je končna reakcija hladna, se P2P lepo loči od slanega vodnega sloja in za ekstrakcijo ni potrebno topilo. Če želite uporabiti topilo, ga dodajte pred bikarbonatom. Primerna topila so: Toluen, ksilen, etilacetat/nafta 1/1. DCM tu ni dober.
Izplen bo (odvisno od kakovosti BMK) približno 120 g P2P iz 200 g BMK.
- By lalalander
Ali lahko ta postopek uporabimo tudi za 5449? Ali pa velja za 718-08-1? Ko sem nazadnje preveril, je bil CAS 718-08-1 tekoč.
Ker so številna kitajska spletna mesta za trgovanje začela prepovedovati prodajo BMK, se prejšnja številka CAS 5449-12-7 na teh platformah ne sme več pojavljati. Da bi več ljudi lahko videlo prikaz izdelkov BMK, številni dobavitelji kot naslove prikazujejo številke CAS drugih izdelkov s podobnim videzom kot BMK.