original synth by bright star, just felt the need to post here ^^;
hopefully this not a repost since this looks very promising
What you need:
Ta seznam je osnovni seznam. Brez VSEH kemikalij in aparatur se tega sploh ne lotite.
(Stroški naj bi znašali okoli 800 dolarjev)
Aparature in steklo:
Zubrick: ✮ "The Organic Chem Lab Survival Manual", James W. Zubrick. (obvezno, v tem besedilu bodo omenjene strani iz te knjige. ~32$) (in zelo uporabne slike postavitev stekla)
✮ Destilacijski aparat (1x500mL in 1x1000mL bučka z okroglim dnom, 1x250mL bučka z okroglim dnom, kondenzator, destilacijski adapter, vakuumski adapter, adapter za termometer) (Get Ground Glass Joints. Ti so najboljši. 19/22 ali 24/40 - moj prvi komplet je bil 19/22 in se uporablja še danes.)
✮ Termometer (od 0 °C do ~300 °C)
✮ Stojalo (Home Depot - (2x10 palcev, prirobnica, 2 čevlja ½-palčne cevi))
✮ O bjemka (kupite jo, verjemite, da je vredna) (za pritrditev steklenih posod na stojalo - te podpirajo steklo za več sto dolarjev - kupite lepo!)
✮ Kombinacija grelne plošče in mešalnika (morate jo imeti, je vredna)(www.labx.com - porabite 200 dolarjev)
✮ Magnetna mešalna palica (poiščite na spletu) (s teflonsko prevleko)
✮ Aspirator za vodo (ali dober vir podtlaka. Aspiratorji so poceni <20$)
✮ Kuhalni kamni (za destilacije. Majhne črepinje iz razbite kavne skodelice)
✮ Cevke (skupaj približno 10 čevljev (3 metre) - trgovina s strojno opremo - vakuumske cevke so boljše od dializnih - vendar bodo oboje delovale)
✮ vazelin (ne veliko - za premaz spojev brušenega stekla)
✮ merilne skodelice (po možnosti iz stekla pyrex in v mililitrih (mL))
✮ 10 steklenih posod/ steklenic različnih velikosti (250 ml, 500 ml, 1 l, 2 l itd.)
✮ Tehtnica (odlična je analitična tehtnica s tremi žarki, ki jo je mogoče najti za manj kot 100 USD - www.balances.com - tehta lahko do kilograma in le 0,1 g - odlično!)
✮ pH-papir (zaloga kemikalij) (zadostuje en zvitek - ~10$) (nič posebnega, le razlikovati morate med kislo in bazično raztopino)
Kemikalije:
✮ Safrol ( 160 g) (olje sasafrasa, rumeno kafrovo olje) (distributer naravnih eteričnih olj)
✮ dimetilformamid (DMF) (350 ml) (dietilformamid ali formamid sta primerna)
✮ p-benzokinon (kinon, benzokinon) (120g) (fotokopirnica ali kemična zaloga)
✮ Paladijev klorid ( PdCl2) (2g) (trgovina s fotografijami ali kemična oprema)
✮ Metilenklorid (DiChloroMethane, DCM) (lahko ga destilirate iz avtomobilskih topil (pojdite v Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone in preberite etikete) ali pa ga kupite v litru pri dobavitelju kemikalij) (Zip-Strip odstranjevalec loščila za pohištvo).
✮ Hg sol (1 gram: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Lahko je karkoli in 1 g vam bo zadostoval za dolgo časa.)
✮ Izopropilni alkohol (IPA, v lekarnah bo na voljo 91-odstotni izopropilni alkohol) (kupite +3 l) (ne kupujte 70-odstotnega) (ali pa lahko dobite čiste stvari pri dobavitelju kemikalij)
✮ Epsomske soli (magnezijev sulfat) (MgSO4) (trgovina z živili/farmacija) (razporedite na pekač in jih 3 ure pecite v pečici pri 200 °C, da se posušijo - precej neuporabno, če jih ne posušite)
✮ Debela Al folija (težka ali pekač za pite iz trgovine)
✮ Muriatna kislina (31,45 % HCl) (znižanje pH v bazenu, čistilo za dovozne poti, ~3$/galon)
✮ Natrijev hidroksid (NaOH) (kristali za čiščenje odtokov) (preberite te oznake, kupite tisto, kar je samo NaOH.) (Red Devil Lye, Lye - trgovina s strojno opremo)
✮ Amonijev klorid ( NH4Cl) (Trgovina s fotografijami ali dobavitelj kemikalij)
✮ Paraformaldehid (trgovina s strojno opremo) (imenovan Mildewcyde ali DiGas - izdelali so ga isti ljudje, ki so vam prinesli Damp-Rid - namig)
✮ Arašidovo olje (to je olje z visokim vreliščem, ki ga bomo uporabili kot oljno kopel za kombinacijo kuhalna plošča/mešalna plošča)
✮ Aceton (za čiščenje stekla in kristalov) (oddelek za barve v trgovinah s strojno opremo)
✮ ksilen (za kristalizacijo) (oddelek za barve - razredčilo - kupite ga posebej)
1. Destilacija naravnega olja za pridobitev čistega safrola (4 ure)
Izčrpen opis tega koraka po kromu
Pripravite se na vakuumsko destilacijo kot na strani 53 v Zubricku. Na spoje brušenega stekla vedno nanesite malo vazelina - tako se ne bodo zlepili, ko jih boste poskušali razstaviti. V 500-mililitrsko bučko z okroglim dnom (RBF) z več vreliščnimi kamni dajte toliko naravnega olja (sasi, kafre itd.), kolikor ga imate, vendar ne več kot 300 ml. Eno od svojih 250-mililitrskih bučk RB postavite kot sprejemno bučko. Nastavite vakuumski aspirator za vodo v pomivalnem koritu (morda ga bo treba nastaviti že dan prej - deli, obiski trgovine z vodovodno opremo itd.) in priključite vakuumsko cev na aspirator ter nato na vakuumski nastavek na destilacijski napravi. Počasi začnite povečevati temperaturo! POČASI! Čim počasneje, tem boljši/čistejši bo vaš safrol. Pri normalnem tlaku safrol vre pri 232 °C, v vakuumu pa lahko vre pri 110-160 °C. Katero koli temperaturo začne presegati, si zabeležite. Če je temperatura višja od 160 °C, preverite tesnila na ceveh in steklu - najverjetneje je prišlo do manjšega puščanja. Ne pozabite na vazelin! Na koncu destilacije bi morali dobiti vodno belo olje, ki resnično lomi svetlobo - in ima čudovit vonj - malo podoben potpourriju.
Postavitev za destilacijo: Preden poskusite destilacijsko napravo postaviti na stojalo, jo postavite na posteljo. Tako boste dobili dobro predstavo o tem, kako gredo deli skupaj, in se seznanili s krhkostjo celotne stvari. Preberite Zubricka za nasvet o tem, kam namestiti objemko.
Arašidovo olje: Na kuhalni plošči stoji skleda z ravnim dnom. Napolnjena je z arašidovim oljem. Destilacijska bučka je v skledi, vendar se ne dotika dna, tako da kuhalna plošča segreva skledo, skleda segreva arašidovo olje, arašidovo olje segreva destilacijsko bučko. To je zelo učinkovito. In bo kot nalašč za vse vaše potrebe destilacije - še posebej, če jo izvajate v vakuumu.
2. RXN: formaldehid + amonijev klorid -> metilamin HCl (2 uri dela + 4 ure čakanja + 4 ure dela)
V svoji 500-mililitrski bučki RBFlask: pripravite jo za destilacijo (ne v vakuumu). V destilacijsko bučko (500 ml RBFlask) dajte: 108 g NH4Cl, 120 g paraformaldehida (molekulsko razmerje 1:2, zapomnite si to pri povečanju!) in 320 ml vode ter nekaj vrelih kamnov. Začni segrevati zelo počasi. Ne pozabite vključiti vode v kondenzatorju!
Pri 80 °C smo dobili bistro raztopino. Segrevanje se je nadaljevalo - temperaturo smo štiri ure vzdrževali na 104 °C (ta temperatura je zelo pomembna - če jo pretiravate, ne skrbite - znižajte jo in jo poskušajte stabilizirati na 104 °C) Ko ste dosegli 104 °C, zaženite štoparico in to počnite štiri ure. Pri 104 °C se bo izločala majhna količina destilata - zelo počasi - to je dobro. Iz vsebine reakcije odstranjujemo metilal in metilformat ter tako reakcijo usmerjamo v pravo smer - ali dobimo več tistega, kar želimo.
Po štirih urah, ko je raztopina še vedno vroča, pripravite vakuumsko destilacijo (IE je že pripravljena - zdaj samo dodajte vakuumsko cev!) - vendar vakuuma še ne vključite. Povečajte temperaturo. V približno 30 minutah bi morala tekočina začeti priteči - notranja temperatura mešanice ne bi smela preseči 200 °C - Destilirajte tekočino, dokler ne ostane ½ raztopine (tj. destilirajte polovico raztopine.) Nato odstranite bučko z vroče plošče in jo pustite v ledeni/vodni kopeli. V nekaj minutah bi se morali začeti tvoriti kristali. Te kristale amonijevega klorida filtrirajte. Sedaj ponovno pripravite preostalo tekočino za destilacijo - dodajte še nekaj vrelih kamnov. Destilirajte polovico preostale tekočine. Ko ostane polovica (ali ¼ prvotne raztopine), počasi vklopite vakuum! ZELO POČASI! - Nočete, da bi vsa tekočina skočila na vas. Na neki točki bo celotna masa kristalizirala v rumeno-belo trdno snov. To je ~ 95 % metilamina.HCl, ~ 2 % amonijevega klorida in 3 % dimetilamina.HCl. To je v redu za naslednji korak. Morda je malo mokra, vendar če jo pustite kristalizirati vročo (spontano v erlenmajerici s toploto), bi morala biti precej suha. Dokler ga ne boste potrebovali, ga zaprite v kozarec s širokim ustjem.
Če živite na razmeroma vlažnem območju, lahko postavite kristal svojega izdelka na mizo, odidete in ko se vrnete, bo na mizi, kjer je bil vaš izdelek, majhna lužica vode. Metilamin.HCl naj bi bil HIGROSKOPEN. Drug način je, da v skodelico nalijete 20 ml vode in vanjo dodate 5 g NaOH. Premešajte, da se raztopi. Zdaj vanjo vmešajte nekaj kristalov vašega izdelka - vonjati mora po gnijoči ribi + amoniaku. Če enako storite z amonijevim kloridom, bo dišalo po amonijaku.
Približno 1/3 amonijevega klorida boste pridobili za recikliranje in po dolgem izhlapevanju. Dobili boste ~ 80 g čistega (95 %) metilamina.HCl, kar ustreza ~ 80 % izkoristku. Čestitke. To lahko za vedno shranite pri sobni temperaturi. Slišal sem, da so ljudje z odličnimi rezultati uporabljali več kot 40 let star metilamin.HCl.
Paraformaldehid je polimerizirana oblika formaldehida, vendar je za razliko od večine polimerizacijskih procesov ta reverzibilen, zato lahko paraformaldehid in formaldehid poljubno zamenjate. Če lahko dobite le raztopino formaldehida, ne pozabite, da če je v raztopini 37 % formaldehida, potem 100 g raztopine vsebuje 37 g formaldehida - ali pa preprosto spremenite količino v bučki na 324 g 37 % raztopine formaldehida, 108 g NH4Cl, 205 ml vode.
3. RXN: safrol - (Wackerjeva oksidacija (PdCl₂ + benzokinon)) -> MDP2P (2 uri dela + 7 ur čakanja + 1 ura dela)
Ta korak se imenuje Wackerjeva oksidacija. PdCl2 je katalizator, ki prenaša kisik preko dvojne vezi. Ta korak je bil že večkrat obdelan, zato ne spreminjajte količin za legendarno "povečanje obsega". Če boste to izvedli pravilno, boste imeli več MDMA.HCl, kot veste, kaj bi z njim počeli.
Postopek:
V ČISTO 1000-mililitrsko bučko RBFlask dajte naslednje:
V posodo: 300 ml dimetilformamida (DMF), 50 ml vode iz pipe, 120 g benzokinona 2 g paladijevega klorida (PdCl2), magnetno mešalo. (PS - Ne varčujte s katalizatorjem!)
Mešalno palico zaženite na "počasno mešanje". V skodelici/sodelici zmešajte 160 g safrola in 50 ml DMF. Mešanico Safrola/DMF kapljajte v raztopino pri sobni temperaturi (30 °C) 30 minut. Po dodajanju je bila raztopina temno rdečkasto oranžna. Skoraj črna. Prepričajte se, da se mešalna palica vrti - zdaj - odidite. Pojdi spat. Pojdi kam drugam. Nastavite budilko na uri, da vas bo zbudila/pripomnila čez 7 ur. Opomba: Ta reakcija ne zahteva dodatnega segrevanja! Samo mešajte!
Strikejev komentar: "Po 4,5 urah bo raztopina sama napredovala na 45 °C. Očitna eksotermna reakcija. Po 7 urah se bo raztopina vrnila na ~30 °C."
Reakcijska mešanica je bila zalita z rahlo kislo vodo (~50 ml muriatske kisline (HCl) v 1,5 l vode). Olje je padlo iz raztopine na dno. Bilo je črne/krvavo rdeče barve. Takrat je dobro imeti velik lijak.
Zdaj moramo opredeliti nekaj stvari. Zgornja plast (v tem primeru!) je vodna plast - to je plast, ki vsebuje VODO - spodnja plast je organska plast (v tem primeru!). Vsebuje olje in druge organske molekule (torej tisto, kar želite!).
Ko vsebino reakcije zalijete, pretresite posodo, da se raztopina premeša, in pustite približno 10 minut, da se usede - nastali bosta dve plasti. Zgornja vodna plast je bila svetlejša krvavo rdeča/rožnata. Zgornja vodna plast je bila odstranjena iz olja (tj. bila je izlita). Vodno plast smo sprali z 2x100 ml DCM (metilen klorid/diklorometan). Če ne vidite plasti, držite posodo proti svetlobi, tako da svetloba sveti skozi posodo. Izpire DCM obdržite - vsebujejo blago.
Sedaj bi morali imeti skupaj približno 200 ml izpirkov DCM. Prav tako bi morali imeti približno 100 ml "organske plasti", ki ste jo ločili od reakcijske vsebine. Izpire DCM in organsko plast zlijte skupaj. Sedaj sperite DCM/organsko plast z 2x150mL 10% NaOH (30g NaOH v 270mL vode). S tem boste odstranili drugi stranski produkt reakcije - hidrokinon. Če tega koraka ne naredite, bo hidrokinon zamašil kondenzator, ko boste poskušali destilirati. Ohranite sloj DCM/organske snovi. Plast NaOH (vodno: še vedno je na vrhu) lahko zavržete.
Tu se lahko ustavite in počakate na drug dan - plast DCM/organsko plast dajte v zamrzovalnik.
Definirajoče izpiranje - 100 ml DCM smo nalili v vodno plast in nato vodno plast+DCM stresli, da sta se premešali - nato smo jo odložili, da se ponovno usede. Ko se je plast ustalila (opazite, da je zdaj drugačne barve), smo vodno plast ponovno prelili v drug kozarec, kjer smo jo ponovno izprali s 100 ml svežega DCM = 2x100 ml izpiranja.
4. Destilacija reakcijske vsebine za pridobitev čistega MDP2P (4 ure dela)
Prelijte DCM/organsko plast v ČISTO 500mL bučko RBFlask. Vanjo dajte tudi več vreliščnih kamnov. Pripravite se na vakuumsko destilacijo.
Tokrat bomo v erlenmajerici zbrali določeno frakcijo - v njej so DCM (BP 40 °C), voda (BP 100 °C), DMF (153 °C), safrol (232 °C), keton (BP ~290 °C ) in polimerizirano sranje (BP ~300 °C+).
Se spomnite, ko smo destilirali safrol? Pri kakšni temperaturi se vam je pojavila? Ta temperatura plus približno 25 °C je temperatura, pri kateri bo keton prešel v vakuum. Na primer, če je safrol nastal pri 150 °C, bo keton nastal pri 175 °C. Če safrol prehaja pri 130 °C, bo keton prešel pri 155 °C. Razumete?
Stehtajte prejemno bučko! Napišite težo na trak in ga prilepite na bučko!
Vakuumsko destilacijo začnite tako, da najprej vklopite vakuum - če ste si zapomnili svoje vrele kamne, bo takoj začela vreti. To je DCM, ki se najprej izloči. Vrenje je lahko zelo intenzivno, zato ga opazujte in bodite pripravljeni na spreminjanje tlaka, da ne bo priletel v sprejemno bučko. Počasi vključite ogrevanje (grelno ploščo) in pustite, da temperatura naraste na temperaturo, pri kateri je prišel safrol (POČASNO: za dosego te temperature morata preteči vsaj 2 uri - če to storite v manj kot 2 urah, ste prepočasni). Ko temperatura preseže temperaturo safrola, boste morali bučko zamenjati. To je nekoliko zapleteno, saj boste morali sprostiti vakuum. Spustite vakuum na črpalki/aspiratorju in hitro zamenjajte bučko - lahko jo preprosto izpraznite, enkrat sperete z acetonom ali IPA (izopropilalkoholom) - in jo postavite nazaj. Takoj zaženite vakuum, vendar bodite pri tem previdni, saj lahko organska plast, ki jo destilirate, skoči iz bučke v sprejemno bučko - zato, če lahko, spreminjajte vakuum tako, da se vakuum vzpostavlja GRADUALNO! (npr. z aspiratorjem počasi vklopite vodo.) Ketonsko olje je bistro belo/rumeno olje s pridihom zelene barve. Ponovno stehtajte erlenmajerico za izračun izkoristka - imeti morate več kot 100 g ketona.
Z aspiratorjem lahko spreminjate podtlak, ko ga vklapljate. Preprosto počasi vključite vodo. IE Počasi povečajte pritisk vode. Z izklopom lahko povzročite, da voda skoči v sprejemno bučko, ker je v aparatu za destilacijo "vakuum", ki bo posesal vodo iz aspiratorja - TAKOJ - ko izklopite vakuum, to storite tako, da odstranite cev iz aspiratorja - medtem ko aspirator deluje. Vakuum lahko spreminjate tudi tako, da delno odstranite cev - To bo zahtevalo nekaj vaje, zato se igrajte in zabavajte.
Strikeova odlična objava se glasi: "Z visokim vakuumom pri 100-140 °C je prišlo ~18 g safrola. Pri 166 °C je prišlo ~125 g ketona." Ko je uporabila to metodo...
Ohrani keton. Vonj. Oglejte si ga. Oglejte si, kako lomi svetlobo. Za pogumne: poskusite ga. Zapišite vse te "lastnosti" in ne pozabite: ko ocenite njegove lastnosti, ga dajte v zamrzovalnik. Opomba: ne bo zamrznil. Postala bo zelo viskozna tekočina.
Če poskušate keton destilirati pri atmosferskem tlaku (brez vakuuma), boste dosegli približno 220 °C, nato pa bo celotna bučka polimerizirala. Popolna izguba truda, časa in prekurzorjev. Zato se ne igrajte in si priskrbite vakuumski vir.
Keton je nestabilen. Ne bo eksplodiral ali kaj podobnega, vendar se bo, če bo prepuščen samemu sebi, preuredil. In potem bo neuporaben. Pri sobni temperaturi se bo preuredil v približno tednu dni - odvisno od tega, kje živite - če ga hranite v zamrzovalniku, lahko zdrži več mesecev - v zamrzovalniku! Ko je v zamrzovalniku, lahko za danes prenehate.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg amalgam (MeAm HCl)) -> MDMA olje
To se imenuje Al/Hg amalgam. Ta postopek izkorišča elektronegativne lastnosti aluminija. Nekaj, česar se večina ljudi ne zaveda, je, da je ves aluminij dejansko prevlečen z Al₂O₃. To je oksidirana oblika aluminija. Ta del folije bomo odstranili, da bo aluminij lahko reduciral imin z elementarnim Al.
Ta reakcija ima pravzaprav dva dela. Najprej poteka kondenzacija keton → imin. Pri tej reakciji keton reagira z metil-aminom, pri čemer nastane imin - kot produkt nastane voda. Drugič, imin se reducira (vodik se doda preko dvojne vezi) na amin. Za kondenzacijo so dejansko potrebni brezvodni pogoji (brez vode), za redukcijo pa je dejansko potrebna voda - zato je tu potrebno fino ravnovesje - zato se s postopkom ne poigravajte.
Kaj morate pripraviti vnaprej:
✮ OČISTITE 500 mL bučko RB.
✮ 20 g debele aluminijaste folije, narezane na ~1 cm kvadrate.
✮ 0,1 g Hg (sol) (lahko tudi katerakoli živosrebrna sol, ne kovinski Hg) (Opomba: Hg = živo srebro).
✮ vrč za odstranjevanje (vrč za mleko)
✮ 1L čiste vode
✮ 25 ml 25-odstotne raztopine NaOH (25 g NaOH raztopite v 75 g vode, nato 25 ml te raztopine)
✮ 50 g metilamina.HCl, raztopljenega v 300 ml 91-odstotnega izopropil alkohola
✮ 40 g "ketona", raztopljenega v 50 ml 91-odstotnega izopropilalkohola
✮ Hladna vodna kopel (vrč za mleko z odrezanim vrhom)
✮ Led (ne obotavljajte se, kupite vrečo) (ali imejte pri roki vsaj nekaj kilogramov)
Stojalo in objemko nastavite tako, da je dno bučke, ko je bučka vpeta v stojalo, približno 10 cm oddaljeno od površine mize. Tako lahko pod njo postavite grelno ploščo in mešalno palico. Termometer že imejte v nastavku za termometer, da ga lahko kadar koli vržete v bučko.
Pripravite naslednje sestavine, jih dajte v kozarec in jih imejte pripravljene v vsakem trenutku:
✮ 50 g metilamina.HCl, raztopljenega v 300 ml 91-odstotnega izopropilalkohola
✮ 40 g "ketona" v 50 ml 91-odstotnega izopropilalkohola
Zelo pomembno je, da so ti izdelki pripravljeni, preden začnete! Preden začnete!
20 g Al kvadratkov damo v 500 ml bučko RBFlask. Pokrijemo jih s ~350 ml H2O (vode). 0,1 g Hg(soli) (ali samo zelo majhna lopatica) se vstavi skupaj s kvadratki Al in dobro premeša. Amalgamiranje je potekalo, dokler se niso pojavili drobni mehurčki, nastala je svetlo siva oborina in na površini aluminija so se pojavile občasne srebrne pege.
Al2O3 se v bistvu uničuje, voda reagira z Al2O3 in tvori Al(OH)3 in H2. To naj bi trajalo od 15 do 30 minut. Bodite potrpežljivi.
Ko je amalgamacija končana, vodo odlijemo v vrč za mleko. Prilijte še ~350 ml vode in bučko previdno pretresite, da se vsebina premeša. Izlijte jo v vrč. To ponovite z dodatnimi ~350 ml vode. V bistvu torej koščke Al sperete z 2 x 350 ml vode. V približno 10 sekundah izlijte čim več vode in nato takoj preidite na naslednji korak - Al folijo pustite v posodi.
Tako boste iz raztopine odstranili večino Hg. Ne skrbite, Hg se bo popolnoma odstranil med zaporednimi izpiranji med pripravo. Če pustite kvadrate Al med izpiranjem, se bodo segreli in v nekaj sekundah ponovno tvorili Al2O3. Zato bodite hitri in pripravite sestavine za postopek.
Sedaj takoj dodajte v TEM vrstnem redu:
✮ 50 g metilamina.HCl, raztopljenega v 300 ml 91 % izopropil alkohola
✮ 40 g "ketona" v 50 ml 91-odstotnega izopropilalkohola, nato pa spustite v magnetno mešalo. Poskusite, da se mešalna palica sproži - to lahko traja nekaj minut.
Zdaj nekaj minut kapljajte v 25 ml 25-odstotne raztopine NaOH. V raztopino postavite termometer. Začnite biti zelo paranoični glede temperature. Temperatura reakcijske bučke ne sme preseči 60 °C. Najbolje je, če je temperatura okoli 50 °C. Potrebno je mešanje, zato pri izklopljenem ogrevanju, nameščenem mešalniku in erlenmajerici v hladni vodni kopeli. Ko temperatura doseže približno 50 °C, dajte v kopel nekaj koščkov ledu. Če temperatura pade pod 40 °C, odstranite nekaj ledu. Ne glede na to, kaj storite, poskrbite, da temperatura ostane pod 60 °C. Ves čas, ko to počnete, je vsebina siva usedlina. Ne pozabite, da je mešalo vklopljeno! Če je mešalo težko začeti delovati. Ne skrbite, zdi se, da poskusi, da bi jo zagnali, delujejo ravno dovolj učinkovito.
Na neki točki boste opazili, da se temperatura ne dviguje več tako kot prej (čez približno 4 ure). Dosegli ste konec kondenzacije keton -> imin - Poglejte v reakcijsko bučko in preverite, ali še vedno vidite kose Al folije - če jih vidite, nadaljujte z mešanjem, dokler se Al folija ne izčrpa. Reakcija naj bi trajala najmanj 6 ur.
Ko ste prepričani, da se je reakcija ustavila (po 6 urah) - če je temperatura raztopine sobna in v mešanici ni več koščkov folije. Vlijte 25 ml 25-odstotne raztopine NaOH. Vsebino še malo premešajte, nato pa pustite, da se mešalnik ustavi, in pustite raztopino počivati vsaj 30 minut. Raztopina NaOH bo sivo blato spremenila v konsistenco, ki jo je mogoče filtrirati. Če ne morete ugotoviti, da se je konsistenca spremenila, dodajte še 25 ml 25-odstotne raztopine NaOH. Siva usedlina se mora nenadoma spremeniti iz enakomerne sive v kosmat bel/sivkast madež. V nekaj minutah se bo celotna snov znašla na dnu bučke.
Vsebina reakcije se bo usedla. Sivo blato se bo usedlo na dno, bistra rumena tekočina pa se bo dvignila na vrh. Bistro rumeno tekočino odlijemo. Shranite jo. V reakcijsko vsebino dajte 200 ml 91-odstotnega izopropil alkohola, raztopino premešajte, da se v erlenmajerici vse skupaj vznemiri in vrtinči, ter ponovno počakajte. Drugo prozorno rumeno tekočino odlijemo, ko se usede. Drugo prozorno rumeno tekočino dodajte prvi. To storite večkrat ali dokler bistra tekočina ni več rumena.
To je ekstrakcija reakcijske vsebine. Večkrat ko to storite, večji bo izkupiček. Zato tega ne počnite enkrat in se ne vznemirjajte ter ne poskušajte dokončati postopka samo s prvo ekstrakcijo, ker boste le zapravili polovico svojega izdelka. Šli ste že tako daleč - zdaj tega ne smete pokvariti.
Ko ste izločili čim več rumene tekočine, jo odstranite. Sivo usedlino dajte v isto posodo za odpadke v vrču za mleko. Ustrezno ga odstranite - vrč za mleko vsebuje elementarni Hg - ne veliko, manj kot 0,1 g. Vendar ga morate pravilno odstraniti. Ne v umivalnik. Odnesite ga na srednjo šolo ali univerzo, na oddelek za kemijo - povejte jim, da ste razbili termometer in niste mogli ugotoviti, s čim bi ga očistili.
Pripravite se na vakuumsko destilacijo (Vreči kamni!), vendar ne bomo destilirali. Iz reakcijske vsebine bomo izparili izopropil alkohol (IPA). Pod vakuumom v aspiratorju mora IPA doseči temperaturo okoli 35 °C. Prepričajte se, da ste alkohol odstranili. Ko bo alkohol skoraj izginil, se lahko raztopina v destilacijski bučki spontano loči. Brez skrbi - zgornja plast je verjetno vaš izdelek, spodnja pa voda. Ne poskušajte ju ločiti, ampak jo vso odvrzite v naslednji postopek.
V naslednjih dveh odstavkih je opisan postopek, znan kot ekstrakcija z uporabo kislin in baz. Ta postopek se zelo dobro obnese pri naši ciljni molekuli in vseh molekulah, ki vsebujejo aminoskupino. Če naslednjih dveh odstavkov ne boste opravili, načrtujte, da po končanem postopku ne boste imeli nobenih kristalov.
Ko alkohol izgine, vzemite rjavo olje, ki je ostalo, in ga dajte v 500 ml ~0,5M raztopine HCl (470 ml vode + 30 ml murične kisline). Premešajte ali pretresite. Veliko rjavega olja bi moralo preiti v raztopino kisline. V to raztopino vlijte 30 ml DCM. Ponovno pretresite in pustite, da se usede. Opazili boste, da sta nastali dve plasti - zgornja plast je vodna plast, ki vsebuje vaš izdelek, spodnja plast pa vsebuje DCM, polimerizirano sranje in molekule, ki ne vsebujejo dušika. Odlijte zgornjo plast (ki vsebuje vaš izdelek ) in zavrzite plast DCM. Vodno plast ponovno sperite s 30 ml DCM in ponovite postopek. Upoštevajte, da vodna plast vsebuje izdelek - ne zavrzite vodne plasti! Izpire DCM lahko zavržete, ker ne vsebujejo ničesar uporabnega. Zavrzite!
Zdaj vodni plasti počasi dodajte 50 ml 25-odstotne raztopine NaOH. Ko to storite, bo vodna plast postala mlečno bela in se lahko nekoliko segreje. Brez skrbi. Iz raztopine bo padlo svetlo rjavo olje. To je vaš izdelek (v obliki proste baze). Preden ga zberete, sperite "zdaj osnovno" vodno plast s ~ 50 ml DCM. Pretresite in pustite, da se usede. Odlijte zgornjo vodno plast in tokrat obdržite DCM! Izpiranje z DCM vsebuje blago! Vodno plast sperite še dvakrat s 50 ml DCM. Združite izpire DCM, ki vsebujejo vaš izdelek, in nadaljujte.
Pripravite se na vakuumsko destilacijo in še enkrat samo prekuhajte DCM (vrelišča!). Morda je v njem nekaj vode, zato tokrat med kuhanjem DCM pustite, da temperatura v destilacijski bučki za nekaj minut doseže ~50 °C. To bi moralo biti dovolj. V bučki bi moralo biti svetlo rjavo olje - videti je kot gosto pivo Newcastle.
6. Kristalizacija (olje MDMA + HCl v IPA/ksilenu) (2 uri dela)
To je treba opraviti v brezvodnih pogojih. V nasprotnem primeru ne boste dobili kristalov. Brezvodni pomeni "brez vode". Če je voda prisotna, lahko pričakujete, da boste dobili sranje.
Postopek:
Ta prvi korak lahko opravite vnaprej. Na primer med destilacijo ali reakcijo: Vzemite svežo steklenico 91-odstotnega izopropil alkohola in iz nje izlijte približno 100 ml. Zdaj vzemite nekaj suhega magnezijevega sulfata (soli Epsom) (približno 100 ml) in ga vlijte v 91 % IPA. Morda bo prišlo do majhnega toplotnega razvoja, vendar brez skrbi .... Pretresite in pustite stati, dokler se MgSO4 ne usede. Odlijte IPA in vanj dodajte še več svežega MgSO4 (približno 100 ml). Steklenico pretresite in jo pustite stati 15 minut. To morate storiti vsaj trikrat, veliko bolje je, če to storite štirikrat - zakaj bi to zdaj pokvarili, kajne? Po treh ponovitvah boste dobili "suho" IPA. To lahko počnete tudi med destilacijo ali čakanjem na potek reakcije.
Pripravite mešanico 100 ml "suhega" IPA in 150 ml ksilena. Vlijte jo v bučko, v kateri je olje MDMA, in vanjo spustite tudi mešalo. Premešaj, da se vse skupaj dobro premeša - Zdaj počasi kapljaj murično kislino. Vsakih 5 kapljic testirajte s pH papirjem - dodajajte moretsko kislino, dokler pH raztopine ni 5-6 ali komaj kisel.
Nastavite vakuumsko destilacijo in destilirajte raztopino, pri čemer destilirajte z mešalnikom namesto z vreliščem - Ko raztopina doseže pH 5-6, začnite destilirati. Pazite, da temperatura raztopine ne preseže 120 °C - ko bo veliko raztopine zavrelo, bodo v bučki zaživeli kristali. V vakuumu temperatura raztopine ne sme presegati 70 °C.
Prefiltrirajte jih s kavnim filtrom, obešenim nad kozarcem - tako izločite odvečni IPA/Xilen. Kristale postrgajte na krožnik in pustite, da se posušijo, tako da IPA/Xilen (na tej točki večinoma ksilen) izhlapi - to lahko traja več ur - pomaga 60-vatna svetilka, ki je od kristalov oddaljena 6 palcev (20 cm) in močno sveti. Kristale premešajte, da se enakomerno segrejejo.
Kristali bodo rjavo rumene barve. Kristale postrgajte v kozarec in nanje nalijte ~ 20 ml acetona. Mešanico zavrtite. Kristali se ne bodo raztopili, vendar se bo veliko rjave barve raztopilo. Odlijte rjav aceton in ponovite izpiranje z acetonom.
Po izpiranju z acetonom kristale posušite. Dobiti morate približno 15 g suhih kristalov.
hopefully this not a repost since this looks very promising
What you need:
Ta seznam je osnovni seznam. Brez VSEH kemikalij in aparatur se tega sploh ne lotite.
(Stroški naj bi znašali okoli 800 dolarjev)
Aparature in steklo:
Zubrick: ✮ "The Organic Chem Lab Survival Manual", James W. Zubrick. (obvezno, v tem besedilu bodo omenjene strani iz te knjige. ~32$) (in zelo uporabne slike postavitev stekla)
✮ Destilacijski aparat (1x500mL in 1x1000mL bučka z okroglim dnom, 1x250mL bučka z okroglim dnom, kondenzator, destilacijski adapter, vakuumski adapter, adapter za termometer) (Get Ground Glass Joints. Ti so najboljši. 19/22 ali 24/40 - moj prvi komplet je bil 19/22 in se uporablja še danes.)
✮ Termometer (od 0 °C do ~300 °C)
✮ Stojalo (Home Depot - (2x10 palcev, prirobnica, 2 čevlja ½-palčne cevi))
✮ O bjemka (kupite jo, verjemite, da je vredna) (za pritrditev steklenih posod na stojalo - te podpirajo steklo za več sto dolarjev - kupite lepo!)
✮ Kombinacija grelne plošče in mešalnika (morate jo imeti, je vredna)(www.labx.com - porabite 200 dolarjev)
✮ Magnetna mešalna palica (poiščite na spletu) (s teflonsko prevleko)
✮ Aspirator za vodo (ali dober vir podtlaka. Aspiratorji so poceni <20$)
✮ Kuhalni kamni (za destilacije. Majhne črepinje iz razbite kavne skodelice)
✮ Cevke (skupaj približno 10 čevljev (3 metre) - trgovina s strojno opremo - vakuumske cevke so boljše od dializnih - vendar bodo oboje delovale)
✮ vazelin (ne veliko - za premaz spojev brušenega stekla)
✮ merilne skodelice (po možnosti iz stekla pyrex in v mililitrih (mL))
✮ 10 steklenih posod/ steklenic različnih velikosti (250 ml, 500 ml, 1 l, 2 l itd.)
✮ Tehtnica (odlična je analitična tehtnica s tremi žarki, ki jo je mogoče najti za manj kot 100 USD - www.balances.com - tehta lahko do kilograma in le 0,1 g - odlično!)
✮ pH-papir (zaloga kemikalij) (zadostuje en zvitek - ~10$) (nič posebnega, le razlikovati morate med kislo in bazično raztopino)
Kemikalije:
✮ Safrol ( 160 g) (olje sasafrasa, rumeno kafrovo olje) (distributer naravnih eteričnih olj)
✮ dimetilformamid (DMF) (350 ml) (dietilformamid ali formamid sta primerna)
✮ p-benzokinon (kinon, benzokinon) (120g) (fotokopirnica ali kemična zaloga)
✮ Paladijev klorid ( PdCl2) (2g) (trgovina s fotografijami ali kemična oprema)
✮ Metilenklorid (DiChloroMethane, DCM) (lahko ga destilirate iz avtomobilskih topil (pojdite v Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone in preberite etikete) ali pa ga kupite v litru pri dobavitelju kemikalij) (Zip-Strip odstranjevalec loščila za pohištvo).
✮ Hg sol (1 gram: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Lahko je karkoli in 1 g vam bo zadostoval za dolgo časa.)
✮ Izopropilni alkohol (IPA, v lekarnah bo na voljo 91-odstotni izopropilni alkohol) (kupite +3 l) (ne kupujte 70-odstotnega) (ali pa lahko dobite čiste stvari pri dobavitelju kemikalij)
✮ Epsomske soli (magnezijev sulfat) (MgSO4) (trgovina z živili/farmacija) (razporedite na pekač in jih 3 ure pecite v pečici pri 200 °C, da se posušijo - precej neuporabno, če jih ne posušite)
✮ Debela Al folija (težka ali pekač za pite iz trgovine)
✮ Muriatna kislina (31,45 % HCl) (znižanje pH v bazenu, čistilo za dovozne poti, ~3$/galon)
✮ Natrijev hidroksid (NaOH) (kristali za čiščenje odtokov) (preberite te oznake, kupite tisto, kar je samo NaOH.) (Red Devil Lye, Lye - trgovina s strojno opremo)
✮ Amonijev klorid ( NH4Cl) (Trgovina s fotografijami ali dobavitelj kemikalij)
✮ Paraformaldehid (trgovina s strojno opremo) (imenovan Mildewcyde ali DiGas - izdelali so ga isti ljudje, ki so vam prinesli Damp-Rid - namig)
✮ Arašidovo olje (to je olje z visokim vreliščem, ki ga bomo uporabili kot oljno kopel za kombinacijo kuhalna plošča/mešalna plošča)
✮ Aceton (za čiščenje stekla in kristalov) (oddelek za barve v trgovinah s strojno opremo)
✮ ksilen (za kristalizacijo) (oddelek za barve - razredčilo - kupite ga posebej)
1. Destilacija naravnega olja za pridobitev čistega safrola (4 ure)
Izčrpen opis tega koraka po kromu
Pripravite se na vakuumsko destilacijo kot na strani 53 v Zubricku. Na spoje brušenega stekla vedno nanesite malo vazelina - tako se ne bodo zlepili, ko jih boste poskušali razstaviti. V 500-mililitrsko bučko z okroglim dnom (RBF) z več vreliščnimi kamni dajte toliko naravnega olja (sasi, kafre itd.), kolikor ga imate, vendar ne več kot 300 ml. Eno od svojih 250-mililitrskih bučk RB postavite kot sprejemno bučko. Nastavite vakuumski aspirator za vodo v pomivalnem koritu (morda ga bo treba nastaviti že dan prej - deli, obiski trgovine z vodovodno opremo itd.) in priključite vakuumsko cev na aspirator ter nato na vakuumski nastavek na destilacijski napravi. Počasi začnite povečevati temperaturo! POČASI! Čim počasneje, tem boljši/čistejši bo vaš safrol. Pri normalnem tlaku safrol vre pri 232 °C, v vakuumu pa lahko vre pri 110-160 °C. Katero koli temperaturo začne presegati, si zabeležite. Če je temperatura višja od 160 °C, preverite tesnila na ceveh in steklu - najverjetneje je prišlo do manjšega puščanja. Ne pozabite na vazelin! Na koncu destilacije bi morali dobiti vodno belo olje, ki resnično lomi svetlobo - in ima čudovit vonj - malo podoben potpourriju.
Postavitev za destilacijo: Preden poskusite destilacijsko napravo postaviti na stojalo, jo postavite na posteljo. Tako boste dobili dobro predstavo o tem, kako gredo deli skupaj, in se seznanili s krhkostjo celotne stvari. Preberite Zubricka za nasvet o tem, kam namestiti objemko.
Arašidovo olje: Na kuhalni plošči stoji skleda z ravnim dnom. Napolnjena je z arašidovim oljem. Destilacijska bučka je v skledi, vendar se ne dotika dna, tako da kuhalna plošča segreva skledo, skleda segreva arašidovo olje, arašidovo olje segreva destilacijsko bučko. To je zelo učinkovito. In bo kot nalašč za vse vaše potrebe destilacije - še posebej, če jo izvajate v vakuumu.
2. RXN: formaldehid + amonijev klorid -> metilamin HCl (2 uri dela + 4 ure čakanja + 4 ure dela)
V svoji 500-mililitrski bučki RBFlask: pripravite jo za destilacijo (ne v vakuumu). V destilacijsko bučko (500 ml RBFlask) dajte: 108 g NH4Cl, 120 g paraformaldehida (molekulsko razmerje 1:2, zapomnite si to pri povečanju!) in 320 ml vode ter nekaj vrelih kamnov. Začni segrevati zelo počasi. Ne pozabite vključiti vode v kondenzatorju!
Pri 80 °C smo dobili bistro raztopino. Segrevanje se je nadaljevalo - temperaturo smo štiri ure vzdrževali na 104 °C (ta temperatura je zelo pomembna - če jo pretiravate, ne skrbite - znižajte jo in jo poskušajte stabilizirati na 104 °C) Ko ste dosegli 104 °C, zaženite štoparico in to počnite štiri ure. Pri 104 °C se bo izločala majhna količina destilata - zelo počasi - to je dobro. Iz vsebine reakcije odstranjujemo metilal in metilformat ter tako reakcijo usmerjamo v pravo smer - ali dobimo več tistega, kar želimo.
Po štirih urah, ko je raztopina še vedno vroča, pripravite vakuumsko destilacijo (IE je že pripravljena - zdaj samo dodajte vakuumsko cev!) - vendar vakuuma še ne vključite. Povečajte temperaturo. V približno 30 minutah bi morala tekočina začeti priteči - notranja temperatura mešanice ne bi smela preseči 200 °C - Destilirajte tekočino, dokler ne ostane ½ raztopine (tj. destilirajte polovico raztopine.) Nato odstranite bučko z vroče plošče in jo pustite v ledeni/vodni kopeli. V nekaj minutah bi se morali začeti tvoriti kristali. Te kristale amonijevega klorida filtrirajte. Sedaj ponovno pripravite preostalo tekočino za destilacijo - dodajte še nekaj vrelih kamnov. Destilirajte polovico preostale tekočine. Ko ostane polovica (ali ¼ prvotne raztopine), počasi vklopite vakuum! ZELO POČASI! - Nočete, da bi vsa tekočina skočila na vas. Na neki točki bo celotna masa kristalizirala v rumeno-belo trdno snov. To je ~ 95 % metilamina.HCl, ~ 2 % amonijevega klorida in 3 % dimetilamina.HCl. To je v redu za naslednji korak. Morda je malo mokra, vendar če jo pustite kristalizirati vročo (spontano v erlenmajerici s toploto), bi morala biti precej suha. Dokler ga ne boste potrebovali, ga zaprite v kozarec s širokim ustjem.
Če živite na razmeroma vlažnem območju, lahko postavite kristal svojega izdelka na mizo, odidete in ko se vrnete, bo na mizi, kjer je bil vaš izdelek, majhna lužica vode. Metilamin.HCl naj bi bil HIGROSKOPEN. Drug način je, da v skodelico nalijete 20 ml vode in vanjo dodate 5 g NaOH. Premešajte, da se raztopi. Zdaj vanjo vmešajte nekaj kristalov vašega izdelka - vonjati mora po gnijoči ribi + amoniaku. Če enako storite z amonijevim kloridom, bo dišalo po amonijaku.
Približno 1/3 amonijevega klorida boste pridobili za recikliranje in po dolgem izhlapevanju. Dobili boste ~ 80 g čistega (95 %) metilamina.HCl, kar ustreza ~ 80 % izkoristku. Čestitke. To lahko za vedno shranite pri sobni temperaturi. Slišal sem, da so ljudje z odličnimi rezultati uporabljali več kot 40 let star metilamin.HCl.
Paraformaldehid je polimerizirana oblika formaldehida, vendar je za razliko od večine polimerizacijskih procesov ta reverzibilen, zato lahko paraformaldehid in formaldehid poljubno zamenjate. Če lahko dobite le raztopino formaldehida, ne pozabite, da če je v raztopini 37 % formaldehida, potem 100 g raztopine vsebuje 37 g formaldehida - ali pa preprosto spremenite količino v bučki na 324 g 37 % raztopine formaldehida, 108 g NH4Cl, 205 ml vode.
3. RXN: safrol - (Wackerjeva oksidacija (PdCl₂ + benzokinon)) -> MDP2P (2 uri dela + 7 ur čakanja + 1 ura dela)
Ta korak se imenuje Wackerjeva oksidacija. PdCl2 je katalizator, ki prenaša kisik preko dvojne vezi. Ta korak je bil že večkrat obdelan, zato ne spreminjajte količin za legendarno "povečanje obsega". Če boste to izvedli pravilno, boste imeli več MDMA.HCl, kot veste, kaj bi z njim počeli.
Postopek:
V ČISTO 1000-mililitrsko bučko RBFlask dajte naslednje:
V posodo: 300 ml dimetilformamida (DMF), 50 ml vode iz pipe, 120 g benzokinona 2 g paladijevega klorida (PdCl2), magnetno mešalo. (PS - Ne varčujte s katalizatorjem!)
Mešalno palico zaženite na "počasno mešanje". V skodelici/sodelici zmešajte 160 g safrola in 50 ml DMF. Mešanico Safrola/DMF kapljajte v raztopino pri sobni temperaturi (30 °C) 30 minut. Po dodajanju je bila raztopina temno rdečkasto oranžna. Skoraj črna. Prepričajte se, da se mešalna palica vrti - zdaj - odidite. Pojdi spat. Pojdi kam drugam. Nastavite budilko na uri, da vas bo zbudila/pripomnila čez 7 ur. Opomba: Ta reakcija ne zahteva dodatnega segrevanja! Samo mešajte!
Strikejev komentar: "Po 4,5 urah bo raztopina sama napredovala na 45 °C. Očitna eksotermna reakcija. Po 7 urah se bo raztopina vrnila na ~30 °C."
Reakcijska mešanica je bila zalita z rahlo kislo vodo (~50 ml muriatske kisline (HCl) v 1,5 l vode). Olje je padlo iz raztopine na dno. Bilo je črne/krvavo rdeče barve. Takrat je dobro imeti velik lijak.
Zdaj moramo opredeliti nekaj stvari. Zgornja plast (v tem primeru!) je vodna plast - to je plast, ki vsebuje VODO - spodnja plast je organska plast (v tem primeru!). Vsebuje olje in druge organske molekule (torej tisto, kar želite!).
Ko vsebino reakcije zalijete, pretresite posodo, da se raztopina premeša, in pustite približno 10 minut, da se usede - nastali bosta dve plasti. Zgornja vodna plast je bila svetlejša krvavo rdeča/rožnata. Zgornja vodna plast je bila odstranjena iz olja (tj. bila je izlita). Vodno plast smo sprali z 2x100 ml DCM (metilen klorid/diklorometan). Če ne vidite plasti, držite posodo proti svetlobi, tako da svetloba sveti skozi posodo. Izpire DCM obdržite - vsebujejo blago.
Sedaj bi morali imeti skupaj približno 200 ml izpirkov DCM. Prav tako bi morali imeti približno 100 ml "organske plasti", ki ste jo ločili od reakcijske vsebine. Izpire DCM in organsko plast zlijte skupaj. Sedaj sperite DCM/organsko plast z 2x150mL 10% NaOH (30g NaOH v 270mL vode). S tem boste odstranili drugi stranski produkt reakcije - hidrokinon. Če tega koraka ne naredite, bo hidrokinon zamašil kondenzator, ko boste poskušali destilirati. Ohranite sloj DCM/organske snovi. Plast NaOH (vodno: še vedno je na vrhu) lahko zavržete.
Tu se lahko ustavite in počakate na drug dan - plast DCM/organsko plast dajte v zamrzovalnik.
Definirajoče izpiranje - 100 ml DCM smo nalili v vodno plast in nato vodno plast+DCM stresli, da sta se premešali - nato smo jo odložili, da se ponovno usede. Ko se je plast ustalila (opazite, da je zdaj drugačne barve), smo vodno plast ponovno prelili v drug kozarec, kjer smo jo ponovno izprali s 100 ml svežega DCM = 2x100 ml izpiranja.
4. Destilacija reakcijske vsebine za pridobitev čistega MDP2P (4 ure dela)
Prelijte DCM/organsko plast v ČISTO 500mL bučko RBFlask. Vanjo dajte tudi več vreliščnih kamnov. Pripravite se na vakuumsko destilacijo.
Tokrat bomo v erlenmajerici zbrali določeno frakcijo - v njej so DCM (BP 40 °C), voda (BP 100 °C), DMF (153 °C), safrol (232 °C), keton (BP ~290 °C ) in polimerizirano sranje (BP ~300 °C+).
Se spomnite, ko smo destilirali safrol? Pri kakšni temperaturi se vam je pojavila? Ta temperatura plus približno 25 °C je temperatura, pri kateri bo keton prešel v vakuum. Na primer, če je safrol nastal pri 150 °C, bo keton nastal pri 175 °C. Če safrol prehaja pri 130 °C, bo keton prešel pri 155 °C. Razumete?
Stehtajte prejemno bučko! Napišite težo na trak in ga prilepite na bučko!
Vakuumsko destilacijo začnite tako, da najprej vklopite vakuum - če ste si zapomnili svoje vrele kamne, bo takoj začela vreti. To je DCM, ki se najprej izloči. Vrenje je lahko zelo intenzivno, zato ga opazujte in bodite pripravljeni na spreminjanje tlaka, da ne bo priletel v sprejemno bučko. Počasi vključite ogrevanje (grelno ploščo) in pustite, da temperatura naraste na temperaturo, pri kateri je prišel safrol (POČASNO: za dosego te temperature morata preteči vsaj 2 uri - če to storite v manj kot 2 urah, ste prepočasni). Ko temperatura preseže temperaturo safrola, boste morali bučko zamenjati. To je nekoliko zapleteno, saj boste morali sprostiti vakuum. Spustite vakuum na črpalki/aspiratorju in hitro zamenjajte bučko - lahko jo preprosto izpraznite, enkrat sperete z acetonom ali IPA (izopropilalkoholom) - in jo postavite nazaj. Takoj zaženite vakuum, vendar bodite pri tem previdni, saj lahko organska plast, ki jo destilirate, skoči iz bučke v sprejemno bučko - zato, če lahko, spreminjajte vakuum tako, da se vakuum vzpostavlja GRADUALNO! (npr. z aspiratorjem počasi vklopite vodo.) Ketonsko olje je bistro belo/rumeno olje s pridihom zelene barve. Ponovno stehtajte erlenmajerico za izračun izkoristka - imeti morate več kot 100 g ketona.
Z aspiratorjem lahko spreminjate podtlak, ko ga vklapljate. Preprosto počasi vključite vodo. IE Počasi povečajte pritisk vode. Z izklopom lahko povzročite, da voda skoči v sprejemno bučko, ker je v aparatu za destilacijo "vakuum", ki bo posesal vodo iz aspiratorja - TAKOJ - ko izklopite vakuum, to storite tako, da odstranite cev iz aspiratorja - medtem ko aspirator deluje. Vakuum lahko spreminjate tudi tako, da delno odstranite cev - To bo zahtevalo nekaj vaje, zato se igrajte in zabavajte.
Strikeova odlična objava se glasi: "Z visokim vakuumom pri 100-140 °C je prišlo ~18 g safrola. Pri 166 °C je prišlo ~125 g ketona." Ko je uporabila to metodo...
Ohrani keton. Vonj. Oglejte si ga. Oglejte si, kako lomi svetlobo. Za pogumne: poskusite ga. Zapišite vse te "lastnosti" in ne pozabite: ko ocenite njegove lastnosti, ga dajte v zamrzovalnik. Opomba: ne bo zamrznil. Postala bo zelo viskozna tekočina.
Če poskušate keton destilirati pri atmosferskem tlaku (brez vakuuma), boste dosegli približno 220 °C, nato pa bo celotna bučka polimerizirala. Popolna izguba truda, časa in prekurzorjev. Zato se ne igrajte in si priskrbite vakuumski vir.
Keton je nestabilen. Ne bo eksplodiral ali kaj podobnega, vendar se bo, če bo prepuščen samemu sebi, preuredil. In potem bo neuporaben. Pri sobni temperaturi se bo preuredil v približno tednu dni - odvisno od tega, kje živite - če ga hranite v zamrzovalniku, lahko zdrži več mesecev - v zamrzovalniku! Ko je v zamrzovalniku, lahko za danes prenehate.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg amalgam (MeAm HCl)) -> MDMA olje
To se imenuje Al/Hg amalgam. Ta postopek izkorišča elektronegativne lastnosti aluminija. Nekaj, česar se večina ljudi ne zaveda, je, da je ves aluminij dejansko prevlečen z Al₂O₃. To je oksidirana oblika aluminija. Ta del folije bomo odstranili, da bo aluminij lahko reduciral imin z elementarnim Al.
Ta reakcija ima pravzaprav dva dela. Najprej poteka kondenzacija keton → imin. Pri tej reakciji keton reagira z metil-aminom, pri čemer nastane imin - kot produkt nastane voda. Drugič, imin se reducira (vodik se doda preko dvojne vezi) na amin. Za kondenzacijo so dejansko potrebni brezvodni pogoji (brez vode), za redukcijo pa je dejansko potrebna voda - zato je tu potrebno fino ravnovesje - zato se s postopkom ne poigravajte.
Kaj morate pripraviti vnaprej:
✮ OČISTITE 500 mL bučko RB.
✮ 20 g debele aluminijaste folije, narezane na ~1 cm kvadrate.
✮ 0,1 g Hg (sol) (lahko tudi katerakoli živosrebrna sol, ne kovinski Hg) (Opomba: Hg = živo srebro).
✮ vrč za odstranjevanje (vrč za mleko)
✮ 1L čiste vode
✮ 25 ml 25-odstotne raztopine NaOH (25 g NaOH raztopite v 75 g vode, nato 25 ml te raztopine)
✮ 50 g metilamina.HCl, raztopljenega v 300 ml 91-odstotnega izopropil alkohola
✮ 40 g "ketona", raztopljenega v 50 ml 91-odstotnega izopropilalkohola
✮ Hladna vodna kopel (vrč za mleko z odrezanim vrhom)
✮ Led (ne obotavljajte se, kupite vrečo) (ali imejte pri roki vsaj nekaj kilogramov)
Stojalo in objemko nastavite tako, da je dno bučke, ko je bučka vpeta v stojalo, približno 10 cm oddaljeno od površine mize. Tako lahko pod njo postavite grelno ploščo in mešalno palico. Termometer že imejte v nastavku za termometer, da ga lahko kadar koli vržete v bučko.
Pripravite naslednje sestavine, jih dajte v kozarec in jih imejte pripravljene v vsakem trenutku:
✮ 50 g metilamina.HCl, raztopljenega v 300 ml 91-odstotnega izopropilalkohola
✮ 40 g "ketona" v 50 ml 91-odstotnega izopropilalkohola
Zelo pomembno je, da so ti izdelki pripravljeni, preden začnete! Preden začnete!
20 g Al kvadratkov damo v 500 ml bučko RBFlask. Pokrijemo jih s ~350 ml H2O (vode). 0,1 g Hg(soli) (ali samo zelo majhna lopatica) se vstavi skupaj s kvadratki Al in dobro premeša. Amalgamiranje je potekalo, dokler se niso pojavili drobni mehurčki, nastala je svetlo siva oborina in na površini aluminija so se pojavile občasne srebrne pege.
Al2O3 se v bistvu uničuje, voda reagira z Al2O3 in tvori Al(OH)3 in H2. To naj bi trajalo od 15 do 30 minut. Bodite potrpežljivi.
Ko je amalgamacija končana, vodo odlijemo v vrč za mleko. Prilijte še ~350 ml vode in bučko previdno pretresite, da se vsebina premeša. Izlijte jo v vrč. To ponovite z dodatnimi ~350 ml vode. V bistvu torej koščke Al sperete z 2 x 350 ml vode. V približno 10 sekundah izlijte čim več vode in nato takoj preidite na naslednji korak - Al folijo pustite v posodi.
Tako boste iz raztopine odstranili večino Hg. Ne skrbite, Hg se bo popolnoma odstranil med zaporednimi izpiranji med pripravo. Če pustite kvadrate Al med izpiranjem, se bodo segreli in v nekaj sekundah ponovno tvorili Al2O3. Zato bodite hitri in pripravite sestavine za postopek.
Sedaj takoj dodajte v TEM vrstnem redu:
✮ 50 g metilamina.HCl, raztopljenega v 300 ml 91 % izopropil alkohola
✮ 40 g "ketona" v 50 ml 91-odstotnega izopropilalkohola, nato pa spustite v magnetno mešalo. Poskusite, da se mešalna palica sproži - to lahko traja nekaj minut.
Zdaj nekaj minut kapljajte v 25 ml 25-odstotne raztopine NaOH. V raztopino postavite termometer. Začnite biti zelo paranoični glede temperature. Temperatura reakcijske bučke ne sme preseči 60 °C. Najbolje je, če je temperatura okoli 50 °C. Potrebno je mešanje, zato pri izklopljenem ogrevanju, nameščenem mešalniku in erlenmajerici v hladni vodni kopeli. Ko temperatura doseže približno 50 °C, dajte v kopel nekaj koščkov ledu. Če temperatura pade pod 40 °C, odstranite nekaj ledu. Ne glede na to, kaj storite, poskrbite, da temperatura ostane pod 60 °C. Ves čas, ko to počnete, je vsebina siva usedlina. Ne pozabite, da je mešalo vklopljeno! Če je mešalo težko začeti delovati. Ne skrbite, zdi se, da poskusi, da bi jo zagnali, delujejo ravno dovolj učinkovito.
Na neki točki boste opazili, da se temperatura ne dviguje več tako kot prej (čez približno 4 ure). Dosegli ste konec kondenzacije keton -> imin - Poglejte v reakcijsko bučko in preverite, ali še vedno vidite kose Al folije - če jih vidite, nadaljujte z mešanjem, dokler se Al folija ne izčrpa. Reakcija naj bi trajala najmanj 6 ur.
Ko ste prepričani, da se je reakcija ustavila (po 6 urah) - če je temperatura raztopine sobna in v mešanici ni več koščkov folije. Vlijte 25 ml 25-odstotne raztopine NaOH. Vsebino še malo premešajte, nato pa pustite, da se mešalnik ustavi, in pustite raztopino počivati vsaj 30 minut. Raztopina NaOH bo sivo blato spremenila v konsistenco, ki jo je mogoče filtrirati. Če ne morete ugotoviti, da se je konsistenca spremenila, dodajte še 25 ml 25-odstotne raztopine NaOH. Siva usedlina se mora nenadoma spremeniti iz enakomerne sive v kosmat bel/sivkast madež. V nekaj minutah se bo celotna snov znašla na dnu bučke.
Vsebina reakcije se bo usedla. Sivo blato se bo usedlo na dno, bistra rumena tekočina pa se bo dvignila na vrh. Bistro rumeno tekočino odlijemo. Shranite jo. V reakcijsko vsebino dajte 200 ml 91-odstotnega izopropil alkohola, raztopino premešajte, da se v erlenmajerici vse skupaj vznemiri in vrtinči, ter ponovno počakajte. Drugo prozorno rumeno tekočino odlijemo, ko se usede. Drugo prozorno rumeno tekočino dodajte prvi. To storite večkrat ali dokler bistra tekočina ni več rumena.
To je ekstrakcija reakcijske vsebine. Večkrat ko to storite, večji bo izkupiček. Zato tega ne počnite enkrat in se ne vznemirjajte ter ne poskušajte dokončati postopka samo s prvo ekstrakcijo, ker boste le zapravili polovico svojega izdelka. Šli ste že tako daleč - zdaj tega ne smete pokvariti.
Ko ste izločili čim več rumene tekočine, jo odstranite. Sivo usedlino dajte v isto posodo za odpadke v vrču za mleko. Ustrezno ga odstranite - vrč za mleko vsebuje elementarni Hg - ne veliko, manj kot 0,1 g. Vendar ga morate pravilno odstraniti. Ne v umivalnik. Odnesite ga na srednjo šolo ali univerzo, na oddelek za kemijo - povejte jim, da ste razbili termometer in niste mogli ugotoviti, s čim bi ga očistili.
Pripravite se na vakuumsko destilacijo (Vreči kamni!), vendar ne bomo destilirali. Iz reakcijske vsebine bomo izparili izopropil alkohol (IPA). Pod vakuumom v aspiratorju mora IPA doseči temperaturo okoli 35 °C. Prepričajte se, da ste alkohol odstranili. Ko bo alkohol skoraj izginil, se lahko raztopina v destilacijski bučki spontano loči. Brez skrbi - zgornja plast je verjetno vaš izdelek, spodnja pa voda. Ne poskušajte ju ločiti, ampak jo vso odvrzite v naslednji postopek.
V naslednjih dveh odstavkih je opisan postopek, znan kot ekstrakcija z uporabo kislin in baz. Ta postopek se zelo dobro obnese pri naši ciljni molekuli in vseh molekulah, ki vsebujejo aminoskupino. Če naslednjih dveh odstavkov ne boste opravili, načrtujte, da po končanem postopku ne boste imeli nobenih kristalov.
Ko alkohol izgine, vzemite rjavo olje, ki je ostalo, in ga dajte v 500 ml ~0,5M raztopine HCl (470 ml vode + 30 ml murične kisline). Premešajte ali pretresite. Veliko rjavega olja bi moralo preiti v raztopino kisline. V to raztopino vlijte 30 ml DCM. Ponovno pretresite in pustite, da se usede. Opazili boste, da sta nastali dve plasti - zgornja plast je vodna plast, ki vsebuje vaš izdelek, spodnja plast pa vsebuje DCM, polimerizirano sranje in molekule, ki ne vsebujejo dušika. Odlijte zgornjo plast (ki vsebuje vaš izdelek ) in zavrzite plast DCM. Vodno plast ponovno sperite s 30 ml DCM in ponovite postopek. Upoštevajte, da vodna plast vsebuje izdelek - ne zavrzite vodne plasti! Izpire DCM lahko zavržete, ker ne vsebujejo ničesar uporabnega. Zavrzite!
Zdaj vodni plasti počasi dodajte 50 ml 25-odstotne raztopine NaOH. Ko to storite, bo vodna plast postala mlečno bela in se lahko nekoliko segreje. Brez skrbi. Iz raztopine bo padlo svetlo rjavo olje. To je vaš izdelek (v obliki proste baze). Preden ga zberete, sperite "zdaj osnovno" vodno plast s ~ 50 ml DCM. Pretresite in pustite, da se usede. Odlijte zgornjo vodno plast in tokrat obdržite DCM! Izpiranje z DCM vsebuje blago! Vodno plast sperite še dvakrat s 50 ml DCM. Združite izpire DCM, ki vsebujejo vaš izdelek, in nadaljujte.
Pripravite se na vakuumsko destilacijo in še enkrat samo prekuhajte DCM (vrelišča!). Morda je v njem nekaj vode, zato tokrat med kuhanjem DCM pustite, da temperatura v destilacijski bučki za nekaj minut doseže ~50 °C. To bi moralo biti dovolj. V bučki bi moralo biti svetlo rjavo olje - videti je kot gosto pivo Newcastle.
6. Kristalizacija (olje MDMA + HCl v IPA/ksilenu) (2 uri dela)
To je treba opraviti v brezvodnih pogojih. V nasprotnem primeru ne boste dobili kristalov. Brezvodni pomeni "brez vode". Če je voda prisotna, lahko pričakujete, da boste dobili sranje.
Postopek:
Ta prvi korak lahko opravite vnaprej. Na primer med destilacijo ali reakcijo: Vzemite svežo steklenico 91-odstotnega izopropil alkohola in iz nje izlijte približno 100 ml. Zdaj vzemite nekaj suhega magnezijevega sulfata (soli Epsom) (približno 100 ml) in ga vlijte v 91 % IPA. Morda bo prišlo do majhnega toplotnega razvoja, vendar brez skrbi .... Pretresite in pustite stati, dokler se MgSO4 ne usede. Odlijte IPA in vanj dodajte še več svežega MgSO4 (približno 100 ml). Steklenico pretresite in jo pustite stati 15 minut. To morate storiti vsaj trikrat, veliko bolje je, če to storite štirikrat - zakaj bi to zdaj pokvarili, kajne? Po treh ponovitvah boste dobili "suho" IPA. To lahko počnete tudi med destilacijo ali čakanjem na potek reakcije.
Pripravite mešanico 100 ml "suhega" IPA in 150 ml ksilena. Vlijte jo v bučko, v kateri je olje MDMA, in vanjo spustite tudi mešalo. Premešaj, da se vse skupaj dobro premeša - Zdaj počasi kapljaj murično kislino. Vsakih 5 kapljic testirajte s pH papirjem - dodajajte moretsko kislino, dokler pH raztopine ni 5-6 ali komaj kisel.
Nastavite vakuumsko destilacijo in destilirajte raztopino, pri čemer destilirajte z mešalnikom namesto z vreliščem - Ko raztopina doseže pH 5-6, začnite destilirati. Pazite, da temperatura raztopine ne preseže 120 °C - ko bo veliko raztopine zavrelo, bodo v bučki zaživeli kristali. V vakuumu temperatura raztopine ne sme presegati 70 °C.
Prefiltrirajte jih s kavnim filtrom, obešenim nad kozarcem - tako izločite odvečni IPA/Xilen. Kristale postrgajte na krožnik in pustite, da se posušijo, tako da IPA/Xilen (na tej točki večinoma ksilen) izhlapi - to lahko traja več ur - pomaga 60-vatna svetilka, ki je od kristalov oddaljena 6 palcev (20 cm) in močno sveti. Kristale premešajte, da se enakomerno segrejejo.
Kristali bodo rjavo rumene barve. Kristale postrgajte v kozarec in nanje nalijte ~ 20 ml acetona. Mešanico zavrtite. Kristali se ne bodo raztopili, vendar se bo veliko rjave barve raztopilo. Odlijte rjav aceton in ponovite izpiranje z acetonom.
Po izpiranju z acetonom kristale posušite. Dobiti morate približno 15 g suhih kristalov.
