Pozdravljeni vsi, pred 1 mesecem sem od svojega novega dobavitelja @AnnieGalaxy prejel 5 kg 52190-28-0.
Izdelek je rjave barve in zdi se, da je po vonju, teksturi in videzu podoben izvirniku 52190-28-0, težave pa nastanejo, ko poskušate opraviti sintezo.
Najprej ta izdelek ni topen v DCM ali THF, niti v EtOH, kot je navedeno v literaturi, to je prva težava.
Ko sem videl to težavo, sem opravil dokaz tališča in rezultati so enaki, kot so navedeni v literaturi, približno 85 ºC. Ta izdelek je topen samo v vodi.
Ker poznam industrijsko proizvodno metodo sinteze tega izdelka, sem pomislil, da ima morda nečistoče, kot je presežek broma, in sem ga opral z 10-odstotno raztopino natrijevega tiosulfata, vendar to ne pomaga.
Nazadnje sem poskusil sintezo za Bk-M z raztapljanjem izdelka (50 g 52190-28-0) v nasičeni vodni raztopini/NaHSO3 in nato dodal DCM. Počakam na ločevanje plasti in zdi se, da je bil izdelek v DCM, toda ko dodam vodno raztopino metilamina, se temperatura ne zviša, kar mi ne pomeni, da ni metilaminiranja, vendar sem tudi s tem indikatorjem sledil sintezi. Po 90 minutah metilaminiranja preneham mešati in pride do ločitve plasti.
Vzamem organsko plast in po kapljicah dodajam 37-odstotno HCl, še vedno ph 5,5 in po nekaj dneh se ne pojavi nič.
Poskusil sem sintezo s THF in NMP in prav tako se ni nič zgodilo.
Zanima me, ali ima več ljudi enake težave.
Imam srečo, ker mi je moj novi dobavitelj @AnnieGalaxy rekel, da je bil to tovarniški problem pred februarskimi kitajskimi prazniki in da mi bo ponovno in BREZPLAČNO poslal drugih 5 kg 52190. Priporočam sodelovanje s tem dobaviteljem, saj zelo hitro odgovarja na vprašanja in daje ponudbe.
Hvala @Acidosis za reševanje vseh mojih dvomov s tem preverjanjem izdelka in to sintezo.
Izdelek je rjave barve in zdi se, da je po vonju, teksturi in videzu podoben izvirniku 52190-28-0, težave pa nastanejo, ko poskušate opraviti sintezo.
Najprej ta izdelek ni topen v DCM ali THF, niti v EtOH, kot je navedeno v literaturi, to je prva težava.
Ko sem videl to težavo, sem opravil dokaz tališča in rezultati so enaki, kot so navedeni v literaturi, približno 85 ºC. Ta izdelek je topen samo v vodi.
Ker poznam industrijsko proizvodno metodo sinteze tega izdelka, sem pomislil, da ima morda nečistoče, kot je presežek broma, in sem ga opral z 10-odstotno raztopino natrijevega tiosulfata, vendar to ne pomaga.
Nazadnje sem poskusil sintezo za Bk-M z raztapljanjem izdelka (50 g 52190-28-0) v nasičeni vodni raztopini/NaHSO3 in nato dodal DCM. Počakam na ločevanje plasti in zdi se, da je bil izdelek v DCM, toda ko dodam vodno raztopino metilamina, se temperatura ne zviša, kar mi ne pomeni, da ni metilaminiranja, vendar sem tudi s tem indikatorjem sledil sintezi. Po 90 minutah metilaminiranja preneham mešati in pride do ločitve plasti.
Vzamem organsko plast in po kapljicah dodajam 37-odstotno HCl, še vedno ph 5,5 in po nekaj dneh se ne pojavi nič.
Poskusil sem sintezo s THF in NMP in prav tako se ni nič zgodilo.
Zanima me, ali ima več ljudi enake težave.
Imam srečo, ker mi je moj novi dobavitelj @AnnieGalaxy rekel, da je bil to tovarniški problem pred februarskimi kitajskimi prazniki in da mi bo ponovno in BREZPLAČNO poslal drugih 5 kg 52190. Priporočam sodelovanje s tem dobaviteljem, saj zelo hitro odgovarja na vprašanja in daje ponudbe.
Hvala @Acidosis za reševanje vseh mojih dvomov s tem preverjanjem izdelka in to sintezo.
