4mmc - aminiranje v DCM. Nekaj vprašanj

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Pozdravljeni, približujem se zamenjavi topila, ki ga trenutno uporabljam. Izbira je iz znanih razlogov padla na DCM, nič manj, če pogledam v podteme iz priložene tam sinteze na DCM sem narisal naslednja razmerja:

100 g bk4 v 300 ml dcm in k temu 200 ml vodne raztopine m40. Vse skupaj se segreva in meša 2h pri 40 stopinjah

No in ravno sem se hotel lotiti tega, ampak v temi s kristalizacijo 4mmc sem našel izjave neke osebe, ki ima po mojem mnenju, sodeč po njenih izjavah, veliko znanja na to temo. Če zbereš informacije iz več njenih objav v eno, dobiš nekako takole:

100 g bk4 v 250 ml DCM, temu 150 ml raztopine m40 v vodi, kjer reakcija traja 4 ure pri 32-36 stopinjah C (pri 38 stopinjah DCM vre in temu se je treba izogibati, da ne nastanejo nečistoče), kjer se polovica m40 doda na začetku, druga polovica pa po eni uri od začetka reakcije.

In tu je moje vprašanje, ali je dejansko smiselno, da reakcije potekajo pri 5 stopinj manj, vendar 2 uri dlje? Ali bo to dejansko bistveno vplivalo na izkoristek in čistost nastalega produkta? Po navedbah te osebe, ki je sintezo izvajala pri 32-36 stopinjah 4 ure, je iz 1 kg 2b4m nastalo približno 670-690 g moke, v kristalih 640-650 g, kar je odličen rezultat.

Ali ima kdo informacije o najboljši količini m40, ki jo je treba dodati za 1 kg bk4 pri sintezi v DCM pri prej omenjenih 40 stopinjah za 2 h in 32-36 stopinjah za 4 h?

Lep pozdrav
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
Moj prijatelj je teden dni šel na ta način je dobil 30 g prahu haha oblika 100 g 2b4m je sranje sinteza naredil sam boste videli
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
Imate video, narejen enako kot fantje kažejo
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Katero topilo, kakšna razmerja in koliko časa pri kateri temperaturi torej predlagate?
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
Imate video na forumu, kako narediti na benzen
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
To metodo sem preizkusil ta teden. na voljo je bil tovor 10 kg 2b4m. 4-mmc se je izkazal za neverjetno čistega in snežno belega. izkoristek je bil 6,67 kg v kristalih.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
pomembna pripomba. ta oseba je zapisala, da kisanje izvaja z brezvodno 30-odstotno raztopino HCl v izopropanolu. Takšne raztopine nisem našel, zato sem kisal z brezvodno 20-odstotno raztopino HCl v dioksanu. Menim, da je to pomembno, ker običajna 40% klorovodikova kislina vsebuje 60% vode, voda pa v sebi raztaplja 4-mmc. to bi lahko povzročilo precejšnje izgube.
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
Uporabljate kislino hcl in jo mešate z
dioksanom ?
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
č. klorovodikova kislina je 40-odstotna raztopina HCl v vodi. klorovodikova kislina je 20-odstotna raztopina HCl v dioksanu (dioksan se kot topilo za HCl uporablja namesto vode). takšne raztopine lahko najdete v naših trgovinah v Bolgariji. dioksan za razliko od vode ne raztaplja 4-mmc
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
izopropilklorid to, kar ruski uporablja on ne uporablja kisline hcl in meša z ipa, ampak on ti čisti izopropilklorid
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
pri kristalizaciji v vodi škatlo takoj postavite v zamrzovalnik in počakajte 12 ur ?
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Najlepša hvala za vaš odgovor. Ali ste uporabili metodo, pri kateri za 1 kg bk4 daste 2 l m40 in sintezo izvajate 2 h pri 40 stopinjah, ali tisto, ki jo je pravkar omenil ta strokovnjak, tj. za 1 kg bk4 1,5 l m40 in reakcijo 4 h pri 32-36 stopinjah?
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Žal je v moji državi edini HCL, ki ga lahko kupite, HCL v vodi.

Ali lahko HCL v vodi dodam acetonu v razmerju, recimo, 1:10 in nato dobljeno tekočino posušim nad MgSO4, da se znebim vse vode?
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Pri kakšni temperaturi ste hranili posodo s kristalizacijsko tekočino? Razumem, da je bila pri popolnem mirovanju?

Vaša pomoč je zame nehvaležna. Najlepša hvala.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Naredil sem za 1 kg bk4 1,5 l m40 in reakcijo 4h pri 32-36C.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
če uporabljate vodno raztopino HCl, je ne razredčite z acetonom. naredite tako: po metilaciji in spiranju organske plasti z vodo organski plasti dodajte enako količino etil acetata (jaz sem dodal 16 litrov etil acetata). nato dodajte nerazredčeno HCl (40-odstotna raztopina v vodi). dodajte klorovodikovo kislino in dobro premešajte, dokler pH ni v območju 3-6. nato dajte celotno maso v zamrzovalnik pri -20C za 15-20 ur, da vse dobro zamrzne. pri -20C voda izgubi sposobnost raztapljanja 4-mmc v sebi. nato izdelek filtrirajte. izhod bo dober.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Posodo sem pustil v kleti popolnoma pri miru pri temperaturi + 4C.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
moram reči, da metoda, pri kateri reakcija poteka 2 uri pri temperaturi 40C, daje enak izkoristek 4-mmc. vendar ko filtriramo 4-mmc, postane rjav, bež. nato ga moramo večkrat oprati z acetonom, da speremo umazanijo in postane bel.
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
mefedron po zakisanju postane rjavo rumen, ker je dodana prevelika količina klorovodikove kisline in za to je enake barve, ko je ph 6, potem je mefedron bel
 
Top