Úvodná časť.
Chcem predstaviť vašej pozornosti metódu syntézy toluénu prostredníctvom Freidelovej-Craftovej reakcie. Táto metóda je pomerne náročná a vyžaduje si určité chemické skúsenosti, pretože sa pri nej manipuluje s agresívnymi plynmi, frakčnou destiláciou a nebezpečnými látkami. Ak máte možnosť kúpiť toluén (metylbenzén) v chemickej predajni, bolo by to lepšie ako trpieť a zabezpečiť tento experiment. V ostatných prípadoch použite túto metódu a buďte opatrní, používajte všetky bezpečnostné pomôcky, ako sú chemické sklo, rukavice, chemický plášť a dýchacia maska. Pokusy vykonávajte pod vysúvacou sondou alebo pod odsávacím krytom v dobre vetraných priestoroch.
Vzhľad: bezfarebná kvapalina so sladkým, štipľavým zápachom podobným benzénu;Bod varu: 110,6 °C/760 mm Hg;
Bod topenia: -95 °C;
Molekulová hmotnosť: 92,141 g/mol;
Hustota: 0,86694 g/ml (20 °C).
Vybavenie a sklo.
- 2 l x3 Dvojhrdlá banka s okrúhlym dnom;
- 0,5 l odkvapkávací lievik;
- x2 Vykurovací plášť;
- x2 skúmavka na chlorid vápenatý;
- Sklenené skúmavky;
- Sklenená spojka na hrdlo banky;
- Výplachová banka;
- x2 spätný chladič;
- Aspirátor s vodným prúdom;
- Destilačný prístroj s vigreuxovou kolónou;
- Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja;
- Laboratórne váhy (vhodné 1 - 200 g);
- 100 ml x2 a 200 ml x2 Erlenmeyerove banky s uzáverom;
- 1 l odmerný valec;
- 200 ml x2; 100 ml x2 kadičky;
- Bežný lievik.
Reagencie.
- 300 ml kyseliny sírovej (H2SO4);
- 200 g chloridu sodného (NaCl);
- 500 ml metanolu (MeOH);
- 30 g bezvodého chloridu zinočnatého (ZnCl2);
- 92 g bezvodého chloridu hlinitého (AlCl3);
- 500 ml benzénu.
Postup.
1. Najprv zostavíme zariadenie na syntézu toluénu. Prvým krokom je zostavenie zariadenia na syntézu plynnej kyseliny chlorovodíkovej. Dvojhrdlá banka s okrúhlym dnom spojená s odkvapkávacím lievikom s kyselinou sírovou (H2SO4) (kontrola množstva plynného chlorovodíka). Na dno banky umiestnite chlorid sodný (NaCl) a túto banku umiestnite na ohrievací plášť. Výtok z banky prepojíme cez trubicu s chloridom vápenatým a cez sklenenú trubicu ho zavedieme na dno druhej dvojhrdlej banky s okrúhlym dnom.3. Pripojte výstup z výplachovej fľaše k hadičke s chloridom vápenatým a potom ju pripojte k sklenenej hadičke, ktorá sa dotýka dna tretej dvojhrdlej banky.
4. Do tretej banky nalejte 500 ml benzénu, pridajte 92 g bezvodého chloridu hlinitého (AlCl3) a hrdlo uzavrite spätným chladičom, ktorého výstup je pripojený k vodnému čerpadlu.
5 . Zapneme aparatúru zapnutím ohrevu benzénu a metanolu. Hneď ako začne metanol vrieť, otvoríme odkvapkávací lievik s kyselinou sírovou a začneme generovať plynný chlorovodík. Chlorovodík vysušený cez trubicu s chloridom vápenatým, ktorý sa dostane do vriaceho metanolu v prítomnosti katalyzátora ZnCl2, tvorí plynný monochlórmetán (CH3Cl). Vysušený plynný monochlórmetán vstupuje do banky s benzénom a vytvára toluén mechanizmom Friedelovej-Craftsovej alkylácie v prítomnosti katalyzátora AlCl3.
4. Do tretej banky nalejte 500 ml benzénu, pridajte 92 g bezvodého chloridu hlinitého (AlCl3) a hrdlo uzavrite spätným chladičom, ktorého výstup je pripojený k vodnému čerpadlu.
5 . Zapneme aparatúru zapnutím ohrevu benzénu a metanolu. Hneď ako začne metanol vrieť, otvoríme odkvapkávací lievik s kyselinou sírovou a začneme generovať plynný chlorovodík. Chlorovodík vysušený cez trubicu s chloridom vápenatým, ktorý sa dostane do vriaceho metanolu v prítomnosti katalyzátora ZnCl2, tvorí plynný monochlórmetán (CH3Cl). Vysušený plynný monochlórmetán vstupuje do banky s benzénom a vytvára toluén mechanizmom Friedelovej-Craftsovej alkylácie v prítomnosti katalyzátora AlCl3.
Body varu čistých látok.
Bp = 80,1 °C;Toluén Bp = 111 °C;
Orto-xylen Bp = 144 °C;
Para-xylen Bp = 138 °C;
Meta-xylen Bp = 139 °C.
Last edited:
