Syntéza alkoxidov sodíka

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
744
Reaction score
1,050
Points
93
Do reakčnej nádoby sa odobralo približne 100 ml alkoholu (metanol, etanol, n-propanol) a nepretržite sa miešalo magnetickým miešadlom. Do reakčnej nádoby sa vpustil argónový plyn, prečistený prechodom cez stĺpec kremičitého gélu na odstránenie stôp vlhkosti, aby sa zabezpečilo krytie inertným plynom počas vykonávania reakcie sodíka s alkoholom, ako aj na zriedenie plynného vodíka vznikajúceho počas reakcie. Do alkoholu sa pridali pevné kúsky sodíka s hmotnosťou 500 - 1 000 mg. Reakcia sa spočiatku uskutočňovala pri izbovej teplote a potom sa teplota postupne zvyšovala na teplotu blízku bodu varu príslušného alkoholu, aby sa rozpustilo čo najviac sodíka, a pridávanie sodíka sa zastavilo, keď bol roztok nasýtený. Miešanie a zahrievanie sa zastavilo a nasýtený roztok alkoxidu sodného sa nechal prirodzene chladnúť približne 16 hodín, aby sa uľahčila tvorba kryštálov alkoxidu sodného a dokončenie procesu kryštalizácie. Prebytočný alkohol sa potom odstránil vákuovou destiláciou a uvoľnený alkohol sa zachytil kondenzáciou pár v termostatickej pasci udržiavanej pri teplote 183 K pomocou suspenzie kvapalného dusíka a acetónu. Kryštalický alkoxid sodný sa sušil v dynamickom vákuu 10-2 mbar počas 16 h pri izbovej teplote a potom vo vysokom vákuu 10-5 mbar počas 8 h. Proces sušenia prebiehal spočiatku pri teplote 303 K počas 8 h a zvyšné obdobie pri teplote 323 K. Suché mliečnobiele jemné kryštály alkoxidov sodných sa preniesli do nepriepustnej sklenenej nádoby a uchovávali sa v rukavičkovom boxe v atmosfére vysoko čistého argónu. Typická fotografia znázorňujúca kryštalický n-propoxid sodný:
CdI79thDuw

QwyEHxRAhS
 
Last edited by a moderator:
Top