Úvod
Fenylacetón (P2P) je kľúčové činidlo na syntézu metamfetamínu a môže sa použiť aj na výrobu amfetamínu. Naše experimenty jasne ukázali, že čistota P2P má priamy vplyv na výťažok syntézy metamfetamínu a jeho čistotu [prostredníctvom metódyredukcie metylamínu borohydridomsodným (NaBH4)]. Čím čistejší P2P sa použije, tým vyšší výťažok sa dosiahne. Na dôvažok sa výskumný tím BB Forum rozhodol, že je strategicky dôležité predstavovať taký podstatný spôsob čistenia, ako je destilácia P2P parou.
Zariadenie a sklo.
- Destilačná banka 500 ml s lievikom.
- Priamy kondenzátor;
- Vykurovacia doska;
- Flsk na výrobu pary 500 ml;
- Reciverová banka 250 ml;
- Stojan na retortu a svorka na upevnenie prístroja;
- Indikátorový papier pH;
- Kadičky 1 L x2; 500 ml; 250 ml
- Oddeľovací lievik 2 l;
Reagencie.
- P2P (fenylacetón) 145 ml.
- uhličitan draselný 50 g;
- Destilovaná voda 500 ml;
- Silikagél;
- Chlorid sodný 100 g (NaCl);
..
Postup destilácie parou
1. Pripraví sa roztok uhličitanu draselného. Do kadičky s uhličitanom draselným sa naleje voda, potom sa zmes premieša.
Poznámka: Indikátorový papierik ukazuje zásadité pH.
2. Roztok sa rozmieša v kádinke. Do destilačnej banky sa vložia varné triesky (alebo sklenené tyčinky). Do banky sa umiestni nečistý P2P. Roztok uhličitanu draselného sa tam tiež naleje do polovice objemu banky.
3. Zostava na destiláciu P2P parou je zostavená.
Dôležité: objem pary z parného generátora musí byť väčší ako objem pary, ktorý sa získa z normálneho varu P2P v banke. Preto by banka s P2P mala mať menší objem ako banka s parným generátorom.
4. Roztok P2P sa varí (zahrieva sa na teplotu varu) a P2P sa kondenzuje v kondenzátore ako olejové kvapky. V prijímacej banke sa zhromažďuje destilát najčistejšieho P2P s vodou.
5. Pri plnení prijímacej banky sa destiláty spájajú a usadzujú až do oddelenia vrstiev.
6. Destilácia sa považuje za ukončenú, keď v kondenzátore kondenzuje len vodná para (bez olejovej frakcie). Po chvíli sa roztok P2P v destilačnej banke zakalí. Na dne banky sa môže vytvoriť dechtovitý sediment. Ide o ťažké nerozpustné nečistoty. Vzniknutý destilát P2P sa musí oddeliť od vrstvy vody.
7. Pripraví sa vodný roztok chloridu sodného (NaCl) (100 g NaCl na 500 ml vody). Zmes sa intenzívne mieša, kým sa NaCl úplne nerozpustí.
Poznámka: Roztok NaCl je potrebný na zmenu hustoty vody v zmesi s P2P. To pomáha P2P plávať ako priehľadná vrchná vrstva a neležať vo forme bublín v celom objeme banky.
8. Destilačný roztok P2P sa naleje do 2 l oddeľovacieho lievika. Potom sa pridá roztok NaCl. Trvá niekoľko hodín, kým dôjde k úplnému oddeleniu vrstiev. P2P sa bude nachádzať v hornej vrstve.
9. Spodná vodná vrstva sa odstráni. Môže sa znovu použiť na destiláciu nových porcií nečistého P2P. V lieviku by mala zostať len vrstva P2P bez viditeľných zvyškov vody. Častice vody sú však stále v P2P. Výsledný olej by sa mal dehydrovať.
10. Na sušenie ~ 100 ml oleja P2P potrebujete ~ 10 g silikagélu. Vrstva P2P sa suší nad silikagélom ~ 2 h, potom sa dekantuje. Získa sa najčistejší výťažok Р2Р 100,02 g (68,98 %).
Poznámka: P2P sa môže skladovať so silikagélom v tej istej banke, aby sa zabránilo absorpcii vlhkosti.
Poznámka: Indikátorový papierik ukazuje zásadité pH.
2. Roztok sa rozmieša v kádinke. Do destilačnej banky sa vložia varné triesky (alebo sklenené tyčinky). Do banky sa umiestni nečistý P2P. Roztok uhličitanu draselného sa tam tiež naleje do polovice objemu banky.
3. Zostava na destiláciu P2P parou je zostavená.
Dôležité: objem pary z parného generátora musí byť väčší ako objem pary, ktorý sa získa z normálneho varu P2P v banke. Preto by banka s P2P mala mať menší objem ako banka s parným generátorom.
4. Roztok P2P sa varí (zahrieva sa na teplotu varu) a P2P sa kondenzuje v kondenzátore ako olejové kvapky. V prijímacej banke sa zhromažďuje destilát najčistejšieho P2P s vodou.
5. Pri plnení prijímacej banky sa destiláty spájajú a usadzujú až do oddelenia vrstiev.
6. Destilácia sa považuje za ukončenú, keď v kondenzátore kondenzuje len vodná para (bez olejovej frakcie). Po chvíli sa roztok P2P v destilačnej banke zakalí. Na dne banky sa môže vytvoriť dechtovitý sediment. Ide o ťažké nerozpustné nečistoty. Vzniknutý destilát P2P sa musí oddeliť od vrstvy vody.
7. Pripraví sa vodný roztok chloridu sodného (NaCl) (100 g NaCl na 500 ml vody). Zmes sa intenzívne mieša, kým sa NaCl úplne nerozpustí.
Poznámka: Roztok NaCl je potrebný na zmenu hustoty vody v zmesi s P2P. To pomáha P2P plávať ako priehľadná vrchná vrstva a neležať vo forme bublín v celom objeme banky.
8. Destilačný roztok P2P sa naleje do 2 l oddeľovacieho lievika. Potom sa pridá roztok NaCl. Trvá niekoľko hodín, kým dôjde k úplnému oddeleniu vrstiev. P2P sa bude nachádzať v hornej vrstve.
9. Spodná vodná vrstva sa odstráni. Môže sa znovu použiť na destiláciu nových porcií nečistého P2P. V lieviku by mala zostať len vrstva P2P bez viditeľných zvyškov vody. Častice vody sú však stále v P2P. Výsledný olej by sa mal dehydrovať.
10. Na sušenie ~ 100 ml oleja P2P potrebujete ~ 10 g silikagélu. Vrstva P2P sa suší nad silikagélom ~ 2 h, potom sa dekantuje. Získa sa najčistejší výťažok Р2Р 100,02 g (68,98 %).
Poznámka: P2P sa môže skladovať so silikagélom v tej istej banke, aby sa zabránilo absorpcii vlhkosti.
Súvisiace témy
Attachments
Last edited:
