Úvod
Pri syntéze mefedrónu (4-MMC) a iných psychoaktívnych látok sa v rôznych fázach (syntéza a čistenie) používajú rôzne rozpúšťadlá, ktoré nevstupujú do chemickej reakcie. Zostávajú v rovnakej forme ako pred syntézou. Sú však zmiešané so špinou a ich použitie bez výrazného čistenia (regenerácie) v nadchádzajúcich syntézach nie je možné. Podiel týchto rozpúšťadiel v odpade je približne 50 %. Takmer všetky tieto rozpúšťadlá možno obnoviť a opätovne použiť. Ide o pomerne veľký podiel nákladov na výrobok a regenerácia môže znížiť riziká.
- Niektoré rozpúšťadlá sú kontrolované vládami (napríklad acetón) a je lepšie ich znovu nekupovať. Tie, ktoré nie sú kontrolované, sa tiež neoplatí kupovať znova.
- Zníženie množstva odpadu. Každých 5 kg mefedrónu vyprodukuje až ~ 75 kg odpadu (v skutočnosti viac s vodou), zníženie tohto čísla na polovicu tiež prináša bezpečnostné plus.
Vo všeobecnosti, ak sa vážne zaoberáte syntézou mefedrónu, musíte mať túto tému na pamäti. Budeme tu hovoriť o regenerácii tých rozpúšťadiel, ktoré používame, a to.
1. Izopropylalkohol (IPA)
2. Dichlórmetán (DCM)
3. Acetón
4. Orto-xylén (menej neškodná náhrada benzénu a toluénu)
5. Dietyléter
6. Benzén
Nebude možné regenerovať 100 % rozpúšťadiel. Ale zníženie nákupov na 10-násobok (ak sa regeneruje 90 %) je tiež veľmi správna a praktická úloha.
1. IPA
V dôsledku čistenia výrobkov pomocou IPA vzniká veľké množstvo odpadu IPA. IPA sa používa aj na umývanie pevného výrobku. Napríklad po stuhnutí, keď použitie acetónu nie je veľmi dobré, pretože reaguje so zvyšnou kyselinou a sfarbuje výrobok všetkými farbami dúhy. Po prečistení mefedrónu prichádza IPA hlavne vo forme zmesi s vodou (ktorú IPA pomáha zo zmesi vylúčiť).
Najskôr odporúčam destilovať IPA, bod varu 82,5 °C. Ak nepotrebujete veľmi čistú IPA alebo ste si istí, že neobsahuje znečistenie, môžete urobiť len nasledujúce úkony bez destilácie.
Táto zmes vody a IPA sa regeneruje veľmi jednoducho: nasypú sa do nej chloridy vápenaté (bezvodé), ktoré sa bez problémov predávajú v každom chemickom obchode, v množstve 1 kg CaCl2 na 10 litrov zmesi a dobre sa premieša (môže sa to urobiť pretrepávaním). Nádobu s IPA pevne uzavrite a vložte ju do mrazničky (na noc), pretože odber vody z IPA je lepší v chlade. Po 6 - 8 h sa zmes vyberie z mrazničky, pričom chlorid vápenatý "zmrzne" na hustú hmotu. Suchý IPA sa odfiltruje zo sedimentu. Posledných 5 - 10 % IPA je zakalených (obsahuje suspenziu CaCl2), roztok sa môže buď opatrne vypustiť, alebo prefiltrovať na lieviku cez bežný papierový filter. Nečistoty, ktoré sa nachádzajú v tejto IPA (ako napríklad zvyšky DCM alebo acetón), nemajú vplyv na výkon IPA pri ďalších čisteniach. Vzhľadom na to, že IPA sa spotrebuje viac ako všetky ostatné rozpúšťadlá (až 33 litrov na 5 kg mefedrónu), ide o najefektívnejšiu regeneráciu.
Najskôr odporúčam destilovať IPA, bod varu 82,5 °C. Ak nepotrebujete veľmi čistú IPA alebo ste si istí, že neobsahuje znečistenie, môžete urobiť len nasledujúce úkony bez destilácie.
Táto zmes vody a IPA sa regeneruje veľmi jednoducho: nasypú sa do nej chloridy vápenaté (bezvodé), ktoré sa bez problémov predávajú v každom chemickom obchode, v množstve 1 kg CaCl2 na 10 litrov zmesi a dobre sa premieša (môže sa to urobiť pretrepávaním). Nádobu s IPA pevne uzavrite a vložte ju do mrazničky (na noc), pretože odber vody z IPA je lepší v chlade. Po 6 - 8 h sa zmes vyberie z mrazničky, pričom chlorid vápenatý "zmrzne" na hustú hmotu. Suchý IPA sa odfiltruje zo sedimentu. Posledných 5 - 10 % IPA je zakalených (obsahuje suspenziu CaCl2), roztok sa môže buď opatrne vypustiť, alebo prefiltrovať na lieviku cez bežný papierový filter. Nečistoty, ktoré sa nachádzajú v tejto IPA (ako napríklad zvyšky DCM alebo acetón), nemajú vplyv na výkon IPA pri ďalších čisteniach. Vzhľadom na to, že IPA sa spotrebuje viac ako všetky ostatné rozpúšťadlá (až 33 litrov na 5 kg mefedrónu), ide o najefektívnejšiu regeneráciu.
2. DCM
Obnova DCM (CH2Cl2) je náročnejšia z dôvodu tvrdých bezpečnostných opatrení. Faktom je, že počas destilácie DCM s vodou sa DCM čiastočne oxiduje vzdušným kyslíkom, pričom vzniká pomerne toxický plyn - formaldehyd. Ak to niekto nevie, ide o hlavný "škodlivý faktor" metylalkoholu, ktorý sa v tele rozkladá na túto zlúčeninu, ktorá je zodpovedná za všetky otravy. Takže práca s destiláciou DCM sa musí vykonávať prísne v uzavretom systéme, výstup z kondenzátora sa musí urobiť priamo do digestora alebo vytiahnuť sondu s dobrou rýchlosťou odsávania.
Kontaminovaný DCM sa naleje do destilačnej banky a varí sa. DCM vrie pri 40 °C a jeho azetrop s vodou pri 38 °C. Vrie prudko, s "výbuchmi", preto do rb banky nenalievajte viac ako polovicu alebo 1/3 objemu. Tiež vám odporúčam používať vriace triesky, napríklad rozbité porcelánové šálky, rozbité dlaždice. Ako sa zmes odparuje, teplota zmesi veľmi rýchlo stúpa, pridávajú sa nové porcie znečisteného DCM, znečisťujúce látky sa koncentrujú, približne 1/10 DCM zostáva s týmto znečistením v odparovacej banke. Potom sa vypustí a banka sa v plynovej maske (!) premyje niektorými zvyškami acetónu a/alebo IPA, využijú sa slivky. Takto sa získa až 80 - 90 % DCM, čo je pomerne ťažko dostupné rozpúšťadlo, a dokonca ťažké (1,3 kg na liter).
Vzniknutý sekundárny DСM je sivý, niekedy dokonca žltkastý, čo nebráni jeho opätovnému použitiu. Obsahuje vodu, ktorá tiež neprekáža, pretože všetky procesy zahŕňajúce DСM zahŕňajú aj vodné roztoky. DCM sa musí po destilácii vymyť od zvyškov IPA (to sa stáva) a formaldehydu.
. Robí sa to takto: Do banky (reaktora) sa naleje DCM, rovnaké množstvo destilovanej vody, zmes sa premieša, roztok sa rozdelí na vrstvy, vrstva DCM sa odsaje. Tá istá voda sa môže použiť na premytie 3-4 dávok DCM, zvyšky formaldehydu a IPA sú vo vode dokonale rozpustné a počas delenia zostávajú vo vrstve vody, ktorá sa po všetkých premytiach zlikviduje. A DCM, ktorý tvorí až 1/3 hmotnosti ťažko dostupných činidiel, je opäť pripravený na použitie.
Ak sa v dôsledku okyslenia v DСM a IPA získa zmes DСM, IPA, vody a znečistenia, potom správne vyjde len DСM. Aby sa to dosiahlo, zmes sa naplní vodou, približne 70 - 80 % celkového objemu zmesi. Potom sa oddelí, pričom zostane len DСM s "vlastnými" nečistotami (no, takmer so stopami IPA) a oddelí sa IPA, voda a nečistoty rozpustné vo vode. DСM sa potom vydestiluje, ako je uvedené vyššie, a 2 - 3-krát sa premyje vodou, aby sa odstránili zvyšky IPA, ktoré budú prekážať pri ďalšom použití DCM. IPA je možné extrahovať z roztoku vody s IPA (približne 30 % IPA) niekoľkými po sebe nasledujúcimi destiláciami (2 - 3-krát), čím sa dôsledne obohatí percentuálny obsah IPA. Zároveň sa stratí značná časť IPA, aj keď sa rozhodnete nechať sa takouto destiláciou zmiasť. DСM je oveľa cennejšie činidlo a má zmysel ho izolovať aj takýmto o niečo zložitejším postupom. Okrem toho IPA s vodou možno odvádzať do kanalizácie, zatiaľ čo DСM sa veľmi neodporúča, pretože oddeľovaním od vody v kanalizácii sa (ako ťažšia nemiešateľná kvapalina) hromadí v niektorých dutinách; DСM koroduje plasty a gumu, toto pôsobenie môže viesť k nehodám v kanalizácii, čo môže znamenať umiestnenie vášho laboratória. Jednoducho povedané, buď ho regenerujte, alebo ho nalejte do kanistrov a využite.
Kontaminovaný DCM sa naleje do destilačnej banky a varí sa. DCM vrie pri 40 °C a jeho azetrop s vodou pri 38 °C. Vrie prudko, s "výbuchmi", preto do rb banky nenalievajte viac ako polovicu alebo 1/3 objemu. Tiež vám odporúčam používať vriace triesky, napríklad rozbité porcelánové šálky, rozbité dlaždice. Ako sa zmes odparuje, teplota zmesi veľmi rýchlo stúpa, pridávajú sa nové porcie znečisteného DCM, znečisťujúce látky sa koncentrujú, približne 1/10 DCM zostáva s týmto znečistením v odparovacej banke. Potom sa vypustí a banka sa v plynovej maske (!) premyje niektorými zvyškami acetónu a/alebo IPA, využijú sa slivky. Takto sa získa až 80 - 90 % DCM, čo je pomerne ťažko dostupné rozpúšťadlo, a dokonca ťažké (1,3 kg na liter).
Vzniknutý sekundárny DСM je sivý, niekedy dokonca žltkastý, čo nebráni jeho opätovnému použitiu. Obsahuje vodu, ktorá tiež neprekáža, pretože všetky procesy zahŕňajúce DСM zahŕňajú aj vodné roztoky. DCM sa musí po destilácii vymyť od zvyškov IPA (to sa stáva) a formaldehydu.
. Robí sa to takto: Do banky (reaktora) sa naleje DCM, rovnaké množstvo destilovanej vody, zmes sa premieša, roztok sa rozdelí na vrstvy, vrstva DCM sa odsaje. Tá istá voda sa môže použiť na premytie 3-4 dávok DCM, zvyšky formaldehydu a IPA sú vo vode dokonale rozpustné a počas delenia zostávajú vo vrstve vody, ktorá sa po všetkých premytiach zlikviduje. A DCM, ktorý tvorí až 1/3 hmotnosti ťažko dostupných činidiel, je opäť pripravený na použitie.
Ak sa v dôsledku okyslenia v DСM a IPA získa zmes DСM, IPA, vody a znečistenia, potom správne vyjde len DСM. Aby sa to dosiahlo, zmes sa naplní vodou, približne 70 - 80 % celkového objemu zmesi. Potom sa oddelí, pričom zostane len DСM s "vlastnými" nečistotami (no, takmer so stopami IPA) a oddelí sa IPA, voda a nečistoty rozpustné vo vode. DСM sa potom vydestiluje, ako je uvedené vyššie, a 2 - 3-krát sa premyje vodou, aby sa odstránili zvyšky IPA, ktoré budú prekážať pri ďalšom použití DCM. IPA je možné extrahovať z roztoku vody s IPA (približne 30 % IPA) niekoľkými po sebe nasledujúcimi destiláciami (2 - 3-krát), čím sa dôsledne obohatí percentuálny obsah IPA. Zároveň sa stratí značná časť IPA, aj keď sa rozhodnete nechať sa takouto destiláciou zmiasť. DСM je oveľa cennejšie činidlo a má zmysel ho izolovať aj takýmto o niečo zložitejším postupom. Okrem toho IPA s vodou možno odvádzať do kanalizácie, zatiaľ čo DСM sa veľmi neodporúča, pretože oddeľovaním od vody v kanalizácii sa (ako ťažšia nemiešateľná kvapalina) hromadí v niektorých dutinách; DСM koroduje plasty a gumu, toto pôsobenie môže viesť k nehodám v kanalizácii, čo môže znamenať umiestnenie vášho laboratória. Jednoducho povedané, buď ho regenerujte, alebo ho nalejte do kanistrov a využite.
3. Acetón
Acetón je veľmi rozmarné rozpúšťadlo na regeneráciu. Voda, ktorá sa acetónom rozpúšťa, sa odstraňuje s veľkými ťažkosťami. Pri organických znečisteniach je to jednoduchšie, acetón sa čistí destiláciou ako DCM. Ak sú v acetóne rozpustené nejaké iné rozpúšťadlá, odparí sa zo znečisteného roztoku bez vody. Taktiež pri pridávaní ďalších dávok znečisteného acetónu teplota zmesi stúpa a pri teplote vyššej ako 75 - 80 °C by sa malo odparovanie zastaviť, pričom zostane trochu acetónu so znečisteným zvyškom. Nie je potrebné destilovaný acetón sušiť a oplachovať.
Problémom je, že tento spôsob pomáha regenerovať acetón len 2 - 3-krát (podľa skúseností). Acetón sa používa napríklad ako rozpúšťadlo na premývanie mokrého mefedrónu so zvyškami IPA alebo DCM. Tieto rozpúšťadlá sa odparujú spolu s acetónom, ich body varu sú blízke a odparujú sa s vodou (na rozdiel od acetónu), ktorá sa z tejto zmesi nedá odstrániť žiadnym chloridom vápenatým ani iným suchým činidlom. Po 2 - 3 destiláciách sa takýto acetón-IPA zlikviduje na účely umývania skla. Životnosť sekundárneho acetónu je možné predĺžiť vysušením mefedrónu pred premývaním acetónom. Tento postup nie je optimálny z dôvodu časovej náročnosti. Mefedrón sa po čistení IPA suší pomerne dlho, najmä v prípade nie veľmi čistého výrobku.
Malé množstvá IPA nezabránia umývaniu výrobku acetónom, najmä vo forme ľadu. Vodu možno odstrániť pomocou destilácie nad pentoxidom fosforu P2O5; Acetón sa vysuší bezvodou potašou (asi 5 % hmotnosti acetónu), zahrieva sa niekoľko hodín pri spätnom toku, preleje sa do inej banky a destiluje sa nad čerstvým sušiacim činidlom; Bod varu acetónu je 56,2 °C. Kovový sodík a zásady sú na sušenie acetónu nevhodné
Problémom je, že tento spôsob pomáha regenerovať acetón len 2 - 3-krát (podľa skúseností). Acetón sa používa napríklad ako rozpúšťadlo na premývanie mokrého mefedrónu so zvyškami IPA alebo DCM. Tieto rozpúšťadlá sa odparujú spolu s acetónom, ich body varu sú blízke a odparujú sa s vodou (na rozdiel od acetónu), ktorá sa z tejto zmesi nedá odstrániť žiadnym chloridom vápenatým ani iným suchým činidlom. Po 2 - 3 destiláciách sa takýto acetón-IPA zlikviduje na účely umývania skla. Životnosť sekundárneho acetónu je možné predĺžiť vysušením mefedrónu pred premývaním acetónom. Tento postup nie je optimálny z dôvodu časovej náročnosti. Mefedrón sa po čistení IPA suší pomerne dlho, najmä v prípade nie veľmi čistého výrobku.
Malé množstvá IPA nezabránia umývaniu výrobku acetónom, najmä vo forme ľadu. Vodu možno odstrániť pomocou destilácie nad pentoxidom fosforu P2O5; Acetón sa vysuší bezvodou potašou (asi 5 % hmotnosti acetónu), zahrieva sa niekoľko hodín pri spätnom toku, preleje sa do inej banky a destiluje sa nad čerstvým sušiacim činidlom; Bod varu acetónu je 56,2 °C. Kovový sodík a zásady sú na sušenie acetónu nevhodné
4. Ortoxylen
Ortoxylen je nezaslúžene "zabudnuté" rozpúšťadlo. Má mnoho cenných vlastností. Nie je taký toxický, karcinogénny a nie je taký prchavý (bp 144 °C) ako benzén alebo toluén. Hodnoty času a teploty syntézy sú podobné ako pri benzénovom rozpúšťadle (už overené). O-xylén, takmer nemiešateľný s vodou (0,014 %). Azeotropická zmes o-xylénu s vodou vrie pri 92 °C a obsahuje 64,25 % o-xylénu a 35,75 % vody. Regenerácia xylénu teda vyzerá takto.
2/3 xylénu a 1/3 destilovanej vody sa nalejú do banky s okrúhlym dnom [naplňte banku do polovice objemu]. Zmes vrie, ako by to malo byť v prípade vysokovrúceho rozpúšťadla, pomaly a postupne, voda z dolnej vrstvy dáva prúdy pary, ktoré prechádzajú cez hornú vrstvu xylénu. Tým sa vytvorí čiapočka peny, ktorá môže nasať nečistoty do spätného chladiča. Do banky by ste mali naliať polovičný objem a pridať vriace triesky, aby ste zabránili tvorbe peny. V prijímacej banke sa vytvoria naraz dve vrstvy, spodná vrstva je voda (vyleje sa), xylén sa dodatočne premyje vodou na prečistenie, pretože do prijímacej banky sa dostanú niektoré znečisťujúce látky (zrejme v dôsledku vysokého bodu varu azeotropu). Xylén je takmer nemiešateľný s vodou, takže regenerovaný produkt nie je potrebné sušiť.
5. Dietyléter
Extrémne horľavý; pary tvoria so vzduchom výbušné zmesi. Pary sú približne 2,6-krát ťažšie ako vzduch a môžu sa šíriť po povrchu pracovného stola. Preto je potrebné zabezpečiť, aby v blízkosti (do 1 m) od miesta práce s éterom boli zhasnuté všetky plynové horáky a elektrické sporáky s otvorenou špirálou boli odpojené od elektrickej siete. Počas skladovania dietyléteru pôsobením svetla a vzdušného kyslíka v ňom vznikajú výbušné peroxidové zlúčeniny a acetaldehyd. Peroxidové zlúčeniny sú príčinou mimoriadne silných výbuchov, najmä pri pokuse destilovať éter do sucha. Na detekciu peroxidu v dietyléteri bolo navrhnutých mnoho reakcií. Éter sa premyje 5 % roztokom NaOH a vodou, suší sa 24 h nad bezvodým CaCl2 (150 - 200 g CaCl2 na 1 l éteru). CaCl2 sa potom odfiltruje na veľkom filtračnom papieri a éter sa zhromaždí vo fľaši z tmavého skla. Fľaša sa tesne uzavrie korkovou zátkou, do ktorej sa vloží pod ostrým uhlom ohnutá trubička na chlorid vápenatý naplnená CaCl2. Potom sa po otvorení banky do éteru nakrátko zavedie sodný drôt v množstve 5 g na 1 liter éteru.
Po 24 hodinách, keď sa už neuvoľňujú žiadne vodíkové bubliny, sa pridajú ďalšie 3 g sodného drôtu na 1 liter éteru a po 12 hodinách sa éter preleje do destilačnej banky a vydestiluje sa nad sodným drôtom. Recipient musí byť chránený trubicou s chloridom vápenatým s CaCl2. Destilát (bod varu 34,6 °C) sa zhromažďuje vo fľaši z tmavého skla, ktorá sa po pridaní 1 g sodného drôtu na 1 liter éteru uzavrie korkovou zátkou s trubičkou s chloridom vápenatým a uchováva sa na chladnom a tmavom mieste. Ak sa povrch drôtu veľmi zmenil a po pridaní drôtu sa opäť uvoľňujú bublinky vodíka, potom sa éter prefiltruje do inej banky a pridá sa ďalšia porcia sodného drôtu.
Vhodným a veľmi účinným spôsobom čistenia dietyléteru od peroxidov a zároveň od vlhkosti je prechod éteru cez kolónu s aktívnym Al2O3. Kolóny s výškou 60 - 80 cm a priemerom 2 - 4 cm naplnené 82 g Al2O3 postačujú na prečistenie 700 ml éteru obsahujúceho značné množstvo peroxidových zlúčenín. Odpadový Al2O3 možno ľahko regenerovať, ak sa použije 50 % okyslený vodný roztok FeSO4. 7H2O, premyje sa vodou, vysuší a tepelne aktivuje pri 400 - 450 °C.
Absolútny éter je vysoko hygroskopická kvapalina. Stupeň absorpcie vlhkosti éterom počas jeho skladovania možno určiť podľa zmodrania bezvodého bieleho prášku CuSO4 po jeho zavedení do éteru (vzniká farebný hydrát CuSO4.5H2O).
Po 24 hodinách, keď sa už neuvoľňujú žiadne vodíkové bubliny, sa pridajú ďalšie 3 g sodného drôtu na 1 liter éteru a po 12 hodinách sa éter preleje do destilačnej banky a vydestiluje sa nad sodným drôtom. Recipient musí byť chránený trubicou s chloridom vápenatým s CaCl2. Destilát (bod varu 34,6 °C) sa zhromažďuje vo fľaši z tmavého skla, ktorá sa po pridaní 1 g sodného drôtu na 1 liter éteru uzavrie korkovou zátkou s trubičkou s chloridom vápenatým a uchováva sa na chladnom a tmavom mieste. Ak sa povrch drôtu veľmi zmenil a po pridaní drôtu sa opäť uvoľňujú bublinky vodíka, potom sa éter prefiltruje do inej banky a pridá sa ďalšia porcia sodného drôtu.
Vhodným a veľmi účinným spôsobom čistenia dietyléteru od peroxidov a zároveň od vlhkosti je prechod éteru cez kolónu s aktívnym Al2O3. Kolóny s výškou 60 - 80 cm a priemerom 2 - 4 cm naplnené 82 g Al2O3 postačujú na prečistenie 700 ml éteru obsahujúceho značné množstvo peroxidových zlúčenín. Odpadový Al2O3 možno ľahko regenerovať, ak sa použije 50 % okyslený vodný roztok FeSO4. 7H2O, premyje sa vodou, vysuší a tepelne aktivuje pri 400 - 450 °C.
Absolútny éter je vysoko hygroskopická kvapalina. Stupeň absorpcie vlhkosti éterom počas jeho skladovania možno určiť podľa zmodrania bezvodého bieleho prášku CuSO4 po jeho zavedení do éteru (vzniká farebný hydrát CuSO4.5H2O).
6. Benzén
Benzén a jeho homológy, toluén a xylény, sa široko používajú ako rozpúšťadlá a azeotropné sušiace médiá. S benzénom by sa malo manipulovať so špeciálnym bezpečnostným vybavením vzhľadom na jeho horľavosť a toxicitu, ako aj na tvorbu výbušných zmesí so vzduchom. Pary benzénu pri opakovanej expozícii narúšajú normálnu funkciu krvotvorných orgánov; v kvapalnom stave sa benzén silne absorbuje cez pokožku a dráždi ju. Benzén tvorí s vodou azeotropickú zmes (8,83 % hmotn., bp 69,25 °C). Preto sa pred destiláciou mokrý benzén varí na Deanovom-Starkovom prístroji a voda sa takmer úplne vydestiluje. Ďalšie sušenie destilovaného benzénu sa zvyčajne vykonáva pomocou kalcinovaného CaCl2 (2 - 3 dni) a sodíkového drôtu. Počas destilácie sa musí dbať na to, aby destilovaný benzén nekryštalizoval v kondenzátore (Tm 5,5 °C).
Technický benzén obsahuje až 0,05 % hmotn. tiofénu, ktorý sa nedá od benzénu oddeliť ani frakčnou destiláciou, ani kryštalizáciou (zmrazením). Tiofén v benzéne sa zisťuje takto: roztok 10 mg izatínu v 10 ml koncentrovanej H2SO4 sa pretrepe s 3 ml benzénu. V prítomnosti tiofénu sa vrstva kyseliny sírovej zmení na modrozelenú. Benzén sa čistí od tiofénu opakovanou extrakciou koncentrovanou H2SO4. Na 1 liter benzénu sa odoberie 80 ml kyseliny. Čistenie sa vykonáva, kým sa nedosiahne slabo žltá farba kyseliny. Po oddelení vrstvy kyseliny sa benzén premyje vodou, potom 10 % roztokom Na2CO3 a opäť vodou, potom sa benzén vydestiluje. Účinnejšou a jednoduchšou metódou odstraňovania tiofénu z benzénu je var 1 litra benzénu so 100 g Raneyho niklu v banke pod spätným chladením počas 15 - 30 minút. Ďalším spôsobom čistenia benzénu od tiofénu je jeho frakčná kryštalizácia z etylalkoholu. Nasýtený roztok benzénu v alkohole sa ochladí na približne -15 °C, pevný benzén sa rýchlo odfiltruje a vydestiluje.
Technický benzén obsahuje až 0,05 % hmotn. tiofénu, ktorý sa nedá od benzénu oddeliť ani frakčnou destiláciou, ani kryštalizáciou (zmrazením). Tiofén v benzéne sa zisťuje takto: roztok 10 mg izatínu v 10 ml koncentrovanej H2SO4 sa pretrepe s 3 ml benzénu. V prítomnosti tiofénu sa vrstva kyseliny sírovej zmení na modrozelenú. Benzén sa čistí od tiofénu opakovanou extrakciou koncentrovanou H2SO4. Na 1 liter benzénu sa odoberie 80 ml kyseliny. Čistenie sa vykonáva, kým sa nedosiahne slabo žltá farba kyseliny. Po oddelení vrstvy kyseliny sa benzén premyje vodou, potom 10 % roztokom Na2CO3 a opäť vodou, potom sa benzén vydestiluje. Účinnejšou a jednoduchšou metódou odstraňovania tiofénu z benzénu je var 1 litra benzénu so 100 g Raneyho niklu v banke pod spätným chladením počas 15 - 30 minút. Ďalším spôsobom čistenia benzénu od tiofénu je jeho frakčná kryštalizácia z etylalkoholu. Nasýtený roztok benzénu v alkohole sa ochladí na približne -15 °C, pevný benzén sa rýchlo odfiltruje a vydestiluje.
Benzén z benzoanu sodného
Záver
Získavanie každého jednotlivého rozpúšťadla je ekonomicky výhodné. Separácia zmesí rôznych rozpúšťadiel pomocou frakcií je oveľa zložitejšia. Na úspešnú regeneráciu je lepšie zvoliť také spôsoby syntézy, pri ktorých sa rozpúšťadlá navzájom nemiešajú. V súčasnosti sa ako najrozumnejší javí postup, ktorý končí okyslením kyselinou chlorovodíkovou s výberom a premytím vodnej frakcie. Pri prvom čistení roztoku produktu sa používa DCM, potom je potrebné použiť var s IPA a potom premytie konečného produktu acetónom. Na záver možno konštatovať, že čistenie tromi rôznymi rozpúšťadlami, ktoré sa počas používania navzájom nemiešajú (najmä ak sa výrobok po čistení v IPA vysuší ), zabezpečuje dobrú čistotu výrobku a možnosť získať späť značnú časť rozpúšťadiel.
Last edited by a moderator:
