Výskum použitia čistého a nečistého P2P pri výrobe amfetamínu a metamfetamínu

[GhostChemist]

Reakcie prebiehajú podľa schémy 1.

Činidlá a materiály pre jednu syntézu.

Pre metamfetamín

• Hliníková fólia 14 µm, 10,5 g
• Chlorid ortuťnatý (II), 0,1 g
• Destilovaná voda, 3 l
• 10 g čistého alebo nečistého P2P (P2P získaný redukciou P2NP borohydridom sodným)
• Metylamín 39 %, 25-30 ml
• Chlorid sodný, 10 g v 30 ml vody
• Etanol alebo IPA, 150 ml
• Dichlórmetán (DCM), 150-200 ml
• Etanol 88 %, 25 ml
• Chlorid amónny, 50 - 100 g
• Koncentrovaná kyselina sírová 80%, 15-20 ml
• Technická voda, 2 l s 500 g ľadu
• Bezvodý síran sodný, 20-30 g
• 10-15 ml 25 % NaOH
• Dietyléter, 15 ml
• Acetón, 20-25 ml
• 2 L banka, 500 ml banka, 250 ml banka
• 500 ml banka s 3 hrdlami na výrobu chlorovodíka
• spätný chladič
• Prístroj na destiláciu rozpúšťadla s vodným kúpeľom
• Súprava na vákuovú filtráciu
• Oddeľovací lievik
• Silikónové mazivo na spoje
• Filtračný papier
• Lieviky
• Kadičky
• Ohrievač

Pre amfetamín

• 10,5 g hliníkovej fólie s hrúbkou 14 µm
• 0,1 g chloridu ortuťnatého
• 50 ml 20-25 % amoniaku
• 10 g čistého alebo nečistého P2P (P2P získaný redukciou P2NP borohydridom sodným)
• 100-150 ml 88% etanolu alebo izopropylalkoholu
• 150-200 ml dichlórmetánu (DCM)
• Koncentrovaná kyselina sírová 80%, 3-5 ml
• Indikátorový papier pH
• Technická voda, 2 l s 500 g ľadu
• Bezvodý síran sodný, 20-30 g
• 10-15 ml 25 % NaOH
• Acetón, 35-40 ml
• 2 L banka, 500 ml banka, 250 ml banka
• spätný chladič
• Prístroj na destiláciu rozpúšťadla s vodným kúpeľom
• Súprava na vákuovú filtráciu
• Oddeľovací lievik
• Silikónové mazivo na spoje
• Filtračný papier
• Lieviky
• Kadičky
• Ohrievač

V tejto štúdii sa uskutočnila séria 4 syntéz hydrochloridu metamfetamínu a amfetamín sulfátu s použitím čistého a nečistého P2P metódou amalgamácie. P2P sa získal redukciou P2NP pomocou borohydridovej metódy.

Príprava hliníkového amalgámu bola vo všetkých 4 experimentoch rovnaká a zahŕňala pridanie časti chloridu ortuťnatého(II) do hliníkovej fólie ponorenej vo vode. Po zmiznutí lesku na fólii a intenzívnom vývine vodíka (približne po 10 - 15 minútach) sa roztok dekantoval a amalgám sa premyl dvoma dávkami vody.

Hliník pred amalgamáciou. Obr. 1

Pripravený hliníkový amalgám. Obr. 2

Pohľad zblízka na správne amalgamovaný hliník. Obr. 2.1

Východiskové činidlá na získanie amfetamínu a metamfetamínu:

Vodný roztok amoniaku, nečistý P2P, vodný roztok chloridu sodného, etanol na získanie amfetamínu. Obr. 3

Vodný roztok amoniaku, čistý P2P, vodný roztok chloridu sodného, etanol na získanie amfetamínu. Obr. 4

Vodný roztok amoniaku, nečistý P2P, vodný roztok chloridu sodného, etanol na získanie metamfetamínu. Obr. 5

Vodný roztok amoniaku, čistý P2P, vodný roztok chloridu sodného, etanol na získanie metamfetamínu. Obr. 6

Na chladenie banky je potrebné vopred pripraviť ľadovú vodu. Všetky zložky sa pridajú do amalgámu a pripojí sa spätný chladič. Treba poznamenať, že v prípade amfetamínu s nečistým P2P sa zahrievanie začína pomerne rýchlo, takže chladenie je potrebné okamžite a častejšie (3 - 5-krát) počas celej reakcie. V prípade čistého P2P na získanie amfetamínu a metamfetamínu prebieha reakcia plynulejšie, pričom banka si vyžaduje chladenie len 1 - 2 krát počas celého procesu. Celý proces trvá 30 - 40 minút v prípade amfetamínu a 2,5 - 3 hodiny v prípade metamfetamínu.

Reakcia sa začína po naložení všetkých zložiek. Obr. 7

Priebeh reakcie. Obr. 8

Koniec reakcie. Potom sa do reakčnej zmesi pridá roztok hydroxidu sodného, aby sa rozpustil zvyšný hliník. Obr. 9

Reakčná zmes sa udržiava pri izbovej teplote 30 - 40 minút a potom sa nechá usadiť na zhutnenie sedimentu. Obr. 10

Roztok sa dekantuje a prefiltruje a zrazenina sa dodatočne premyje etanolom na extrakciu vzniknutých amínov.

Roztok amfetamínu získaného z nečistého P2P. Obr. 11

Roztok amfetamínu získaný z čistého P2P. Obr. 12

Roztok metamfetamínu získaný z nečistého P2P. Obr. 13

Roztok metamfetamínu získaný z čistého P2P. Obr. 14

K získanému roztoku sa pridajú dávky dichlórmetánu a zmes sa intenzívne pretrepe, aby sa úplne extrahovali amíny. Po oddelení fáz sa dichlórmetán oddelí v oddeľovacom lieviku a vysuší bezvodým síranom sodným.

Vysušený roztok amfetamínu v dichlórmetáne získaný z nečistého P2P. Obr. 15

Sušený roztok amfetamínu v dichlórmetáne získaný z čistého P2P. Obr. 16

Sušený roztok amfetamínu v dichlórmetáne získaný z nečistého P2P. Obr. 17

Sušený roztok metamfetamínu v dichlórmetáne získaný z čistého P2P. Obr. 18

Roztoky v DCM sa úplne odparia na teplotu 90 °C, čím vznikne olej s výrazným zápachom odlišným od amoniaku a metylamínu. Môže sa použiť aj vákuová destilácia. Kzískaným voľným zásadám sa pridá acetón.

Amfetamín vo forme voľnej bázy získanej z nečistého P2P. Obr. 19

Amfetamín vo forme voľnej bázy získanej z čistého P2P. Obr. 20

Metamfetamín vo forme voľnej bázy získanej z nečistého P2P. Obr. 21

Metamfetamín vo forme voľnej bázy získanej z čistého P2P. Obr. 22

K amfetamínu sa pridáva malé množstvo acetónu a koncentrovanej kyseliny sírovej, kým pH nedosiahne 5,5 - 6.

K metamfetamínu sa pridáva malé množstvo acetónu a plynný chlorovodík sa prepúšťa až do nasýtenia a zmeny farby na intenzívne ružovú.

Okyslený roztok kyseliny sírovej pre amfetamín, získaný z nečistého P2P. Obr. 23

Okyslený roztok kyseliny sírovej na amfetamín získaný z čistého P2P. Obr. 24

Nasýtený roztok kyseliny chlorovodíkovej pre metamfetamín, získaný z nečistého P2P. Obr. 25

Nasýtený roztok kyseliny chlorovodíkovej pre metamfetamín, získaný z čistého P2P. Obr. 26

Získané roztoky sa odparia do kryštalizácie.

Kryštalizácia amfetamín sulfátu získaného z nečistého P2P. Obr. 27

Kryštalizácia amfetamín sulfátu získaného z čistého P2P. Obr. 28

Kryštalizácia hydrochloridu metamfetamínu získaného z nečistého P2P. Obr. 29

Kryštalizácia hydrochloridu metamfetamínu získaného z čistého P2P. Obr. 30

Kryštalizovaná hmota amfetamín sulfátu sa premyje len studeným acetónom. Metamfetamínhydrochlorid sa dôkladne premyje najprv malou časťou dietyléteru a potom objemom studeného acetónu, až kým nezíska snehobielu farbu. Získané soli sa sušia priamo na vákuovom filtri alebo pod prúdom teplého vzduchu.

Vzhľad amfetamínsulfátu získaného z nečistého P2P. Obr. 31

Vzhľad amfetamínsulfátu získaného z čistého P2P. Obr. 32

Vzhľad hydrochloridu metamfetamínu získaného z nečistého P2P. Obr. 33

Vzhľad hydrochloridu metamfetamínu získaného z čistého P2P. Obr. 34

Výťažok amfetamín sulfátu

Z čistého P2P sa získalo 5,65 g amfetamín sulfátu, čo zodpovedá výťažku 41,1 %.

Z nečistého P2P sa získalo 2,29 g amfetamín sulfátu, čo zodpovedá výťažku 16,68 %.

Výťažok hydrochloridu metamfetamínu

Z čistého P2P sa získalo 9,6 g hydrochloridu metamfetamínu, čo zodpovedá 69 % výťažku.

Z nečistého P2P sa získalo 5,05 g hydrochloridu metamfetamínu, čo zodpovedá 36,5 % výťažku.

Závery

1. Analýzou získaných údajov možno dospieť k záveru, že syntéza amfetamín sulfátu z P2P amalgamáciou nie je vhodná vzhľadom na skutočnosť, že amoniak sa z reakčného objemu vplyvom exotermických účinkov vyparuje.
2. Zníženie výťažkov amínových solí 2 - 2,5-krát je spôsobené nečistotami prítomnými v nečistom P2P, ktoré zosilňujú exotermické účinky a následne zvyšujú teplotu, niekedy lokálne (lokálne prehriatie). To pravdepodobne vedie k tepelnej degradácii požadovaného produktu, ako aj k odparovaniu východiskového metylamínu a amoniaku. Amoniak, ktorý je ľahší ako vzduch, sa z reakčného objemu vyparuje oveľa ľahšie ako metylamín, ktorý je ťažší ako vzduch a zostáva v reakčnom objeme ako "vankúš".
3. Použitie čistého P2P umožňuje dosiahnuť slušné výťažky amínov a plynulejší priebeh exotermického procesu v porovnaní s použitím nečistého P2P.
4. Celkovo je vhodnejšie a nákladovo efektívnejšie používať P2P s predchádzajúcim čistením, konkrétne na syntézu metamfetamínu. Hydrochlorid metamfetamínu je počas skladovania oveľa stabilnejší v porovnaní so sulfátom amfetamínu.

 

[the money]

Ste naozaj úžasný, vždy nás prekvapíte svojimi skúsenosťami

 

[lalosalamanca84]

Môžete túto metódu ise
Myslíte si, že túto metódu možno použiť na 100x väčšiu výrobu amfetamínu? že s čistým p2p získame asi 600 ml čistej amf. voľnej bázy ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Áno, aspoň z toho, čo si pamätám, som čítal, že sa používa v Mexiku vo veľkom rozsahu, existuje literatúra, ktorá sa o tom zmieňuje

 

[the money]

Áno

 

[Mr.Blanks00]

Dobrý deň, pán chemik duch, môžete urobiť kryštalizáciu a aká veľká je veľkosť kryštálovej ihly a môžete ju otestovať vypálením, aby ste videli, či zanecháva alebo nezanecháva stopy na sklenenej platni.

 

[G.Patton]

Existuje video, ako získať kryštály d-metánu, pozrite sa tam

 

[hy16a]

Kde sa nachádza?

 

[OrgUnikum]

V prvom reakčnom nákrese ste zabudli na metylamín, veľmi pästný obrázok

Aký je rozdiel medzi "čistým" a "nečistým" P2P? Na obrázkoch to vyzerá celkom rovnako a vôbec nie tak, ako má P2P vyzerať. Čo by mal byť číry, vysoko lámavý riedky olej, ktorý je číry alebo má veľmi slabý žltý odtieň. Jej obidve farby sú tmavohnedé.

A prepáčte, nikto nedostane viac ako 40 % amfetamínu z Al/Hg s amoniakom, dôvod som už povedal inde, je to problém tvorby di-alkyl-amfetamínu namiesto amfetamínu. Dôvod: Amfetamín ako primárny amín je oveľa silnejší nukleofil ako amoniak. Najmenej 20-krát silnejší. Preto je oveľa pravdepodobnejšie, že zostávajúci P2P sa zreaguje s amfetamínom ako s amoniakom, čím vznikne väčšinou di-alkyl-amfetamín, čo sú dve molekuly P2P, ktoré vytvorili jednu veľkú molekulu s jednou aminoskupinou. Preto všetky pokusy o amináciu P2P amoniakom dávajú mizerný až nulový amfetamín. Reakcie, ktoré fungujú, sú tie, ktoré tvoria nejaký medziprodukt, ako napríklad formylamfetamín v Leuckarte, ktorý zabraňuje útoku P2P na čerstvo vytvorený amín.

Tu je výňatok z priloženého článku, ktorý ukazuje, čo človek dostane, vtipné je, že autori nepochopili, v čom je skutočný problém, a laicky ho zvalili na rozpustnosť. Pekne to ukazuje, akí vzácni sú skutočne dobrí chemici.

 

[GhostChemist]

Ahoj! Ďakujem, schéma 1 je opravená.
Nukleofilné vlastnosti sú tiež dôležitým parametrom, ale amoniak je veľmi prchavé činidlo, ktoré je väznejšie ako vzduch. Preto počas lokálneho zahrievania na amalgámových centrách dôjde k odparovaniu amoniaku.

 

[OrgUnikum]

Ako bonus som dostal forenzný článok z krajiny klokanov, v ktorom robia Leuckart v rôznych variantoch s čistým a nečistým (30 %) P2P a majú zaujímavé výsledky, ako je vidieť v tabuľke I a tabuľke II článku.

 

[GhostChemist]

Je to zaujímavá štúdia, ale ani v tabuľkách neboli experimenty zhodné. Napríklad v experimente, kde uhličitan amónny 5 eq + kyselina mravčia 5 eq, je reakčný čas 8 h, zatiaľ čo v inom experimente je to 14 h.

 

[OrgUnikum]

Uvádzajú sa najlepšie výsledky, ktoré dosiahli s určitými činidlami, alebo takto sa to robí vo vedeckej literatúre, aby sa predišlo úplnému zahlteniu článkov zbytočnými údajmi.
Takisto je to vedecký článok z Austrálie a čo je horšie, je to súdny článok, prvý hovorí, že je možno 50 % šanca, že je to správne, a druhý hovorí, že je 100 % šanca, že dochádza k nejakej obfusikácii. To je predsa nepriateľ, nie?
Stále však zostáva veľa pravdivých informácií, z ktorých sa dá niečo naučiť.
A nezabúdajte, že ide o formylamfetamín, o ktorom hovoria, a uvádzajú, že nie viac ako 37 % výťažok pri 2-hodinovej kyslej hydrolýze s HCl, pričom čistota produktu je 82 %, čo je prinajlepšom mizerné.

 

[41Dxflatline]

Ako je to s používaním adičného lievika na ďalšie pridávanie amoniaku do reakcie?

 

[GhostChemist]

Jednoduché pridanie amoniaku nestačí, pretože proces je rýchly. Je možné, že pri nadmernom tlaku sa výťažok produktu zvýši.