Refluxný kondenzátor: princípy fungovania a praktické aplikácie

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1

Čo je to spätný kondenzátor?

V oblasti chémie je refluxný kondenzátor prístroj bežne používaný v laboratóriách na premenu pár na kvapaliny znížením ich teploty. Kondenzátory nachádzajú pravidelné využitie pri rôznych laboratórnych postupoch vrátane destilácie, refluxu a extrakcie. Pri destilácii sa zmes zahrieva, kým sa neodparia jej prchavejšie zložky, a potom sa vzniknuté pary kondenzujú a zhromažďujú v osobitnej nádobe. Pri refluxe sa reakcia s prchavými kvapalinami uskutočňuje pri ich bode varu, aby sa proces urýchlil, a pary, ktoré prirodzene vznikajú, sa kondenzujú a znovu sa privádzajú do reakčnej nádoby. Pri Soxhletovej extrakcii sa zahriate rozpúšťadlo napúšťa na práškové materiály, ako sú rozomleté korene alebo listy, aby sa extrahovali zle rozpustné zložky. Rozpúšťadlo sa následne vydestiluje zo vzniknutého roztoku, skondenzuje sa a opäť sa infunduje. Bolo vyvinutých mnoho typov kondenzátorov, ktoré vyhovujú rôznym aplikáciám a spracovateľským kapacitám. Najjednoduchšia a najstaršia forma kondenzátora zahŕňa dlhú trubicu, cez ktorú sa vedú pary, pričom sa na chladenie využíva okolitý vzduch. Bežnejšie kondenzátor obsahuje samostatnú trubicu alebo vonkajšiu komoru, ktorá umožňuje cirkuláciu vody (alebo inej kvapaliny) na zvýšenie účinnosti chladenia.
W0Af7SzmVI

Liebigov spätný kondenzátor


Stručný úvod do refluxu

Ako to funguje?

Pri navrhovaní a udržiavaní systémov a postupov, ktoré zahŕňajú kondenzátory, je veľmi dôležité zabezpečiť, aby teplo prenášané prichádzajúcou parou neprekročilo kapacitu zvoleného kondenzátora a chladiaceho mechanizmu. Okrem toho sú v tejto súvislosti mimoriadne dôležité stanovené tepelné gradienty a materiálové toky.

Jednoducho povedané, spätný kondenzátor musí byť schopný kondenzovať pary.

Teplota
Aby látka prešla z plynného stavu do kondenzovaného stavu, musí tlak plynu prekročiť tlak pár okolitej kvapaliny. Inými slovami, kvapalina sa musí pri tomto špecifickom tlaku udržiavať pod svojím bodom varu. V typických konfiguráciách kvapalina vytvára tenkú vrstvu na vnútornom povrchu kondenzátora, čo vedie k tomu, že jej teplota je takmer rovnaká ako teplota povrchu. Preto je pri návrhu alebo výbere kondenzátora hlavným záujmom zabezpečiť, aby jeho vnútorný povrch zostal pod bodom varu kvapaliny.

1gj7QwaCId

Liebigove kondenzátory

Tepelný tok
Počas procesu kondenzácie sa z pary uvoľňuje teplo známe ako teplo vyparovania, ktoré má tendenciu zvyšovať teplotu vnútorného povrchu kondenzátora. V dôsledku toho je nevyhnutné, aby kondenzátor rýchlo odvádzal túto tepelnú energiu, aby sa udržala dostatočne nízka teplota, najmä pri predpokladanej maximálnej rýchlosti kondenzácie. Tento problém možno riešiť rôznymi spôsobmi, ako je zväčšenie plochy povrchu dostupnej pre kondenzáciu, zmenšenie hrúbky steny kondenzátora a/alebo zabudovanie účinného chladiča (napríklad cirkulujúcej vody) na protiľahlej strane kondenzátora.
Tok materiálu
Okrem toho je nevyhnutné zabezpečiť, aby bol kondenzátor vhodne dimenzovaný tak, aby umožňoval maximálny možný odtok skondenzovanej kvapaliny, ktorý zodpovedá rýchlosti, akou sa predpokladá vstup pary. Je nevyhnutné zachovať opatrnosť a zabrániť vniknutiu vriacej kvapaliny do kondenzátora, ku ktorému môže dôjsť v dôsledku výbušného varu alebo tvorby kvapiek pri prasknutí bublín.
Nosné plyny
Ďalšie úvahy prichádzajú do úvahy, keď plyn vo vnútri kondenzátora pozostáva zo zmesi obsahujúcej plyny s výrazne nižšími bodmi varu, ako to môže nastať v situáciách, ako je suchá destilácia. V takýchto prípadoch musí teplota kondenzácie zohľadňovať parciálny tlak pár v zmesi. Napríklad, ak plyn vstupujúci do kondenzátora obsahuje 25 % pár etanolu a 75 % oxidu uhličitého (v móloch) pri tlaku 100 kPa (typický atmosférický tlak), kondenzačný povrch sa musí udržiavať pod 48 °C, čo je teplota varu etanolu pri 25 kPa.
Okrem toho, ak plyn nie je čistá para, pri kondenzačnom procese vzniká vrstva plynu priliehajúca ku kondenzačnému povrchu, ktorá má ešte nižší obsah pary. To ďalej znižuje bod varu. Konštrukcia kondenzátora by preto mala zabezpečiť účinné miešanie plynu a/alebo zabezpečiť, aby bol všetok plyn nútený prechádzať v tesnej blízkosti kondenzačného povrchu.
Smer prúdenia chladiaceho média
Väčšinu kondenzátorov možno rozdeliť do dvoch hlavných typov.
  • Súbežné kondenzátory: Tieto kondenzátory prijímajú paru cez jeden vstup a vypúšťajú kvapalinu cez iný výstup, ako sa bežne používa v jednoduchých destilačných zariadeniach. Zvyčajne sa inštalujú vo vertikálnej alebo naklonenej orientácii, pričom vstup pary sa nachádza hore a výstup kvapaliny dole.
ZMHIhUR63G
Schéma súbežného Liebigovho spätného kondenzátora
  • Protiprúdové kondenzátory: Tieto kondenzátory sú navrhnuté tak, aby smerovali kvapalinu späť k zdroju pár, ako sa to vyžaduje pri spätnom toku a frakčnej destilácii. Zvyčajne sú namontované vertikálne nad zdrojom pár, ktoré vstupujú zdola. Voboch prípadoch sa kondenzovaná kvapalina vracia späť k zdroju pod vplyvom gravitácie.
9u7G1ra5Rt
Schéma protiprúdového Liebigovho spätného kondenzátora
Klasifikácia sa navzájom nevylučuje, pretože rôzne typy sa môžu používať striedavo v oboch režimoch.
Poznámka: Liebigov kondenzátor, pomenovaný podľa Justusa von Liebiga, je jednoduchá konštrukcia, ktorá využíva cirkulujúce chladivo. Ponúka jednoduchú konštrukciu a cenovú dostupnosť. Liebig zdokonalil skoršiu konštrukciu Weigela a Göttlinga a spopularizoval ju v tejto oblasti. Kondenzátor sa skladá z dvoch sústredných rovných sklenených trubíc, pričom vnútorná trubica je dlhšia a presahuje oba konce. Vonkajšia rúrka je na koncoch utesnená (zvyčajne pomocou fúkaného skleneného krúžku), čím sa vytvorí vodný plášť. V blízkosti koncov je vybavená bočnými otvormi na uľahčenie prítoku a odtoku chladiacej kvapaliny. Konce vnútornej rúrky, cez ktoré prechádza para a skondenzovaná kvapalina, zostávajú otvorené.
Vporovnaní so základnou vzduchom chladenou trubicou vykazuje Liebigov kondenzátor vynikajúcu účinnosť pri odstraňovaní tepla vznikajúceho počas kondenzácie a pri udržiavaní trvalo nízkej teploty na jeho vnútornom povrchu.

Ako použiť spätný kondenzátor?

Kondenzátory sa široko používajú v tajných laboratóriách pri mnohých syntézach, ako je syntéza metamfetamínu z P2P prostredníctvom hliníkového amalgámu, syntéza metamfetamínu z P2P redukciou NaBH4. Stredne veľká, syntéza amfetamínu z P2NP cez Al/Hg (video), kompletná syntéza MDMA zo sasafrasového oleja pomocou Al/Hg, video syntéza 1-fenyl-2-nitropropénu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetánu a mnohé ďalšie s cieľom kondenzovať pary rozpúšťadla do reakčnej nádoby. Na reakčnú nádobu sa nainštaluje spätný kondenzátor a zdroj studenej vody sa pripojí k spodnému prívodnému kohútiku prostredníctvom silikónovej (alebo gumovej) hadice. Výstupná hadica je pripojená k hornému výstupnému kohútiku.
OYLfSvj4yt
Na tento účel môžete použiť vedro s ľadom a vodou s akváriovým čerpadlom. V prípade syntézy veľkého rozsahu alebo potreby účinnejšieho zdroja chladenia môžete použiť laboratórny chladič. Chillery sú zariadenia, ktoré odoberajú teplo z kvapaliny prostredníctvom parno-kompresného alebo absorpčného chladiaceho cyklu. Táto kvapalina potom môže cirkulovať cez výmenník tepla, ako je spätný kondenzátor, aby sa ochladili pary rozpúšťadla.

Súvisiace témy
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
330
Reaction score
275
Points
63
Pri všetkej úcte, Liebigov alebo Westov kondenzátor nie je ani zďaleka ideálny na spätný chladič, pôsobí ako komín v špeciálnom prípade, keď je holý nahý na vrchu s nie ebenovou dýzou alebo iným obmedzením na vrchu už by veľmi pomohol korok s malým otvorom. Na reflux chcete kondenzátor Friedrichs alebo Intensiv, povedzme taký, kde chladiaca voda prechádza špirálou vo vnútri (Intensiv má dodatočný chladiaci plášť).

Neskôr pridám nejaké obrázky.
 
Top