Činidlá:
Syntéza:
- 1-fenyl-2-nitropropén (P2NP; cas 705-60-2) 1,63 g, 10 mmol;
- Práškové železo (Fe) 3 g;
- FeCl3 0,6 g;
- Kyselina chlorovodíková (HCl 36 % aq.) konc. 4 ml;
- Toluén 15 ml;
- Voda 55 ml;
- Kyselina chlorovodíková 3N (10,45 %) HCl 25 ml;
- Hydrogenuhličitan sodný (NaHCO3);
- Síran horečnatý (MgSO4);
- Banka s okrúhlym dnom 50 ml;
- Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja;
- Varné triesky;
- spätný chladič;
- Sklenená tyčinka a špachtľa;
- Oddeľovací lievik;
- Vykurovacia doska;
- laboratórny teplomer;
- Laboratórne váhy (vhodné 0,1 - 200 g);
- odmerný valec 20 ml;
- Lievik;
- Filtračný papier;
- Rotačný prístroj (voliteľný);
- Vákuový zdroj (voliteľný);
- Indikačný papier pH;
- kadičky 100 ml x2 a 200 ml;
1. Zmes 1-fenyl-2-nitropropénu (P2NP) 1,63 g, 10 mmol, práškového železa 3 g, FeCl3 0,6 g a kyseliny chlorovodíkovej (HCl 36 % aq.) koncentrovanej 4 ml v toluéne 5 ml a vode 5 ml sa intenzívne mieša pri 75 °C počas 18 h v 50 ml banke so spätným chladičom.
2. Zmes sa zmieša s 1-fenyl-2-nitropropénom (P2NP) 1,63 g, 10mmol, práškovým železom 3 g, FeCl3 0,6 g a kyselinou chlorovodíkovou (HCl 36 % aq.) koncentrovanou 4 ml v toluéne 5 ml a vodou 5 ml . Vzniknutá tmavozelená suspenzia sa ochladí na izbovú teplotu a prefiltruje. Vrstvy sa oddelia.
3. Vodná vrstva sa premyje ďalšou dávkou toluénu 10 ml a toluénové extrakty sa spoja a postupne sapremyjú kyselinou chlorovodíkovou 3N (10,45 %) HCl 25 ml, vodou 25 ml, nasýteným hydrogenuhličitanom sodným (NaHCO3) aq. 25 ml a vodou 25 ml na neutrálne pH 7.
4. Roztok toluénu sa prefiltruje a vysuší nad bezvodým síranom horečnatým (MgSO4). Zmes sa odfiltruje od pevných látok.
5. Toluénové rozpúšťadlo sa zo zmesi odparí.Fenyl-2-propanón (P2P; cas 103-79-7) sa získa ako oranžový olej. Výťažok je ~ 75 %.
2. Zmes sa zmieša s 1-fenyl-2-nitropropénom (P2NP) 1,63 g, 10mmol, práškovým železom 3 g, FeCl3 0,6 g a kyselinou chlorovodíkovou (HCl 36 % aq.) koncentrovanou 4 ml v toluéne 5 ml a vodou 5 ml . Vzniknutá tmavozelená suspenzia sa ochladí na izbovú teplotu a prefiltruje. Vrstvy sa oddelia.
3. Vodná vrstva sa premyje ďalšou dávkou toluénu 10 ml a toluénové extrakty sa spoja a postupne sapremyjú kyselinou chlorovodíkovou 3N (10,45 %) HCl 25 ml, vodou 25 ml, nasýteným hydrogenuhličitanom sodným (NaHCO3) aq. 25 ml a vodou 25 ml na neutrálne pH 7.
4. Roztok toluénu sa prefiltruje a vysuší nad bezvodým síranom horečnatým (MgSO4). Zmes sa odfiltruje od pevných látok.
5. Toluénové rozpúšťadlo sa zo zmesi odparí.Fenyl-2-propanón (P2P; cas 103-79-7) sa získa ako oranžový olej. Výťažok je ~ 75 %.
Last edited by a moderator:
