Question Monometilamín 40 % voda

[lucas_cash]

Obyčajne vyrábam mdma s týmito chemickými látkami
Pmk olej
Monomethylamine 99%
Metanol
NaBH4

Ale teraz som dostal Monomethylamine 40% vodu, ktorá mi dáva chybu, či voda bude problémom pre výrobu mdma s voľnou bázou. Môže mi s tým niekto pomôcť.

Myslel som na miešanie pmk oleja s vodou Monomethylamine 40% počas 10 minút. A potom to nechať odpočívať, kým pmk olej neklesne na dno kanistra a mono/voda zostane nad ním.

Potom odoberiem mono/vodu a nechám pmk olej, aby som do neho mohol pridať metanol a pokračovať v pridávaní NaBH4.
Bude to dobrý spôsob, ako odstrániť vodu von, alebo musím nechať všetko v ňom.

Vie niekto, či bude voda problémom pre celý proces?

 

[Tovenaar]

Voda bude problémom pre tvorbu imínu... použite roztok metylamín metanol, možný je aj etanol. Spomínam si na niektoré syntézy nabh4 s vodným roztokom metylamínu už dávno (časy "úľa"), ale z toho, čo si pamätám, všetky mali nízky výťažok (20-35 %) To všetko je z toho, čo si pamätám z dávnej minulosti.. nikdy som to sám neskúšal, aj preto, že som mal vždy dodávateľa pre plynný monometilamin a neskôr pre už vyrobený roztok v metanole..

 

[lucas_cash]

Vždy používam plynný monomethylamín
Ale tentoraz mám Monomethylamine zmiešaný s vodou

Takže hovoríte, že je lepšie ho nepoužívať?

 

[Tovenaar]

Hovorím: vyskúšajte to v malom rozsahu a informujte nás o výsledkoch.
Ak sa vám to nepodarí.... Nepoužívajte to...

 

[lucas_cash]

Budem sa snažiť. vyskúšam aj svoju metódu. Stačí ho po miešaní vybrať a potom pokračovať metanolom
Nemám už čas objednávať plynný monometilamin, čo je na nič.

Podám správu s výsledkami

 

[Tovenaar]

Čítal som v starých materiáloch, ktoré ešte mám, a niekto uvádzal 56 % s roztokom metylamínu aqua. Tak mi prosím dokážte, že sa mýlim, dúfam, že to bude fungovať s lepším výťažkom!!!. Všetko bude oveľa jednoduchšie. Stačí si objednať metylamín hcl a vyrobiť si vlastný roztok metylamín aqua 40%, namiesto objednávania tých 200L sudov.

 

[Tovenaar]

Metóda, o ktorej by som uvažoval, by bola nasledovná:
Zmiešajte svoj mdp2p s metanolom, pridajte svoj vodný roztok metylamínu, teraz pridajte svoj nabh4 za intenzívneho miešania,

pridajte trochu vody navyše, oddeľte. Vyvarte trochu vody a metanolu, ktorý zostal vo vašej mdma báze (prípadne destilujte vašu bázu, ja som to nikdy nerobil, ale niektorí ľudia to robia. Pridajte acetón a kryštalizujte pomocou hcl

 

[lucas_cash]

Áno, toto je metóda, o ktorej som tak trochu hovoril. Ale namiesto toho, aby sa začalo s mdp2p a metanolom
Myslel som na to, že by som najprv začal s mdp2p a roztokom mono/vody.

Oddeliť mdp2p od roztoku mono/vody.
Potom pridať metanol do mdp2p
potom pokračovať v procese tak, ako ste ho opísali.

Čoskoro sa do toho pustím a pridám sem nejaké obrázky a výsledky.

Vyskúšam váš aj môj spôsob. Uvidíme, čo sa stane a aký výnos z toho získam.

 

[Tovenaar]

Prečo si myslím, že postup, ktorý ste napísali, nebude fungovať: metylamín sa lepšie rozpustí vo vode, potom v metanole.

 

[Tovenaar]

Našiel som starý postup s mono/vodou

Redukcia borohydridom (NaBH4) sa uskutočnila takto: k studenej zmesi MDP-2-P (1,51 g) v MeOH (5 ml) sa pridal vodný roztok (40 %) metylamínu (2 ml). Zmes sa ochladila na -20 °C a potom sa pomaly pridával NaBH4 (30 mg). Po rozpustení redukčného činidla sa reakčná zmes nechala dve hodiny pri -20 °C. Prídavok NaBH4 sa zopakoval trikrát v dávkach 30, 30 a 40 mg a reakčná zmes sa nechala 24 hodín pri -20 °C. Metanol sa odparil, k zvyšku sa pridala 10% HCl (10 ml) a roztok sa premyl CH2Cl2 (3 ml x 8 ml). Organický roztok sa extrahoval 10 % HCl, spojené vodné vrstvy sa alkalizovali 25 % NaOH (~10 ml) a extrahovali CH2Cl2 (3 ml x 10 ml). Kombinované extrakty sa vysušili nad MgSO4, odparili, zvyšok sa rozpustil v Et2O (18 ml) a cez roztok sa prepustila suchá HCl. Zrazenina MDMA HCl sa pred analýzou odfiltrovala, vysušila a homogenizovala.