Pseudo extrahovaný spôsob Priamo na E, pretože metóda A / B mi nefungovala.
120 mg pseudoefedríniumsulfátu + 5 mg loratadínu v jednej tablete
10 g pseudoefedríniumsulfátu
15g jódového kryštalického granulátu
5g RP
5ml h2o
reflux
stalo sa mi, že počas reakcie sa po hodine uvoľnila tesniaca páska medzi hrdlom banky a chladičom a začalo sa prudko dymiť. je možné, že sa vyparil aj pervitín?
stalo sa to pri teplote 120 C. vypol som varič a počkal som, kým vychladne, aby som mohol opraviť tesniacu pásku. a opäť som ho začal zohrievať, ale až na druhý deň, pretože potom som nemal čas.
Je možné, že toto prerušenie poškodilo reakciu?
takže keď som ju začal znovu zohrievať pod spätným chladičom (balónik umiestnený na jej konci) na 130 C, udržiaval som túto teplotu hodinu.
potom som to nechal vychladnúť a nalial som tam vodu a prefiltroval som to.
Celá zmes bola zelená. Je to normálne?
Očakával som, že bude žltkastá alebo číra.
Každopádne som pokračoval, pridal som NAOH na ph 12+
potom som pridal 2x 100 ml xylénu
(spodnú vrstvu som dal dole)
xylén som premyla studeným, teplým a studeným DH2O
Do Buchnerovho lievika s filtračným papierom som dal MgSO 4, cez ktorý som prelial xylénovú vrstvu.
Potom som xylénovú vrstvu splynul s plynom hcl (nacl + h2so4 vysušený nad CaCl2).
Som sklamaný, očakával som vyšší výťažok aspoň 6 g, namiesto toho mám 3 g bieleho prášku.
Pokúsim sa ho rekryštalizovať.
Tento prášok som rozpustil v kadičke v horúcom izopropylalkohole, pridal som asi 10 ml acetónu, prikryl a dal do mrazničky.
Možno sa stratilo šťastie, možno nemám dostatok vedomostí.
tu je výsledok
anonfiles.com
anonfiles.com
anonfiles.com
anonfiles.com
anonfiles.com
anonfiles.com
anonfiles.com
120 mg pseudoefedríniumsulfátu + 5 mg loratadínu v jednej tablete
10 g pseudoefedríniumsulfátu
15g jódového kryštalického granulátu
5g RP
5ml h2o
reflux
stalo sa mi, že počas reakcie sa po hodine uvoľnila tesniaca páska medzi hrdlom banky a chladičom a začalo sa prudko dymiť. je možné, že sa vyparil aj pervitín?
stalo sa to pri teplote 120 C. vypol som varič a počkal som, kým vychladne, aby som mohol opraviť tesniacu pásku. a opäť som ho začal zohrievať, ale až na druhý deň, pretože potom som nemal čas.
Je možné, že toto prerušenie poškodilo reakciu?
takže keď som ju začal znovu zohrievať pod spätným chladičom (balónik umiestnený na jej konci) na 130 C, udržiaval som túto teplotu hodinu.
potom som to nechal vychladnúť a nalial som tam vodu a prefiltroval som to.
Celá zmes bola zelená. Je to normálne?
Očakával som, že bude žltkastá alebo číra.
Každopádne som pokračoval, pridal som NAOH na ph 12+
potom som pridal 2x 100 ml xylénu
(spodnú vrstvu som dal dole)
xylén som premyla studeným, teplým a studeným DH2O
Do Buchnerovho lievika s filtračným papierom som dal MgSO 4, cez ktorý som prelial xylénovú vrstvu.
Potom som xylénovú vrstvu splynul s plynom hcl (nacl + h2so4 vysušený nad CaCl2).
Som sklamaný, očakával som vyšší výťažok aspoň 6 g, namiesto toho mám 3 g bieleho prášku.
Pokúsim sa ho rekryštalizovať.
Tento prášok som rozpustil v kadičke v horúcom izopropylalkohole, pridal som asi 10 ml acetónu, prikryl a dal do mrazničky.
Možno sa stratilo šťastie, možno nemám dostatok vedomostí.
tu je výsledok
1.png - AnonFiles
anonfiles.com4.png - AnonFiles
anonfiles.com5.png - AnonFiles
anonfiles.com2 (2).png - AnonFiles
anonfiles.com3.png - AnonFiles
anonfiles.com6 (1).png - AnonFiles
anonfiles.com6 (4).png - AnonFiles
anonfiles.com
Last edited:
