Pohodlne sa usaď, milý čitateľ, a buď trpezlivý pri fascinujúcom príbehu o tom, ako vyrobiť všetkými obľúbené 4 mmc.
Zistíme, čo a koľko v móloch bude k našim obľúbeným činidlám a reakciám. Teda čo o nich vieme a čo dostaneme (skontrolujte si výpočty sami).
Teda 1 mol 4-MPH je 148,2 g, pri zohľadnení koncentrácie 148,2/99 % = 149,7 g alebo pri zohľadnení hustoty = 155,5 ml.
Teda 1 mol HBr = 80,91 g, alebo berúc do úvahy koncentráciu 168,5 g 48 % vodného roztoku, alebo berúc do úvahy hustotu 112,5 ml
Teda 1 mol MA v 38 % roztoku by predstavoval 82 g 38 % roztoku alebo 91 ml, ak vezmeme do úvahy hustotu.
Teda 1 mol HCl v 36 % roztoku by predstavoval 101,3 g 36 % roztoku alebo pri zohľadnení hustoty 86 ml.
Ak sa HCl rozpustí v IPS (kyselina chlorovodíková IPS, 30 % roztok) alebo dioxáne (kyselina chlorovodíková dioxán 26 % roztok), máme:
- 1 mol HCl v IPS = 121,5 g
- 1 mol HCl v dioxáne = 140,2 gramu.
Ospravedlňujem sa chemikom za takýto nedbalý pravopis.
Vzorec a molárnu hmotnosť jódového ketónu si môžete vypočítať sami, pričom zohľadnite, že namiesto brómu (Br, molárna hmotnosť 79,91) je tam jód (I, molárna hmotnosť 126,9). To tiež vysvetľuje, prečo je na výrobu rovnakého množstva mefedrónu potrebné viac jódového ketónu ako brómového ketónu: je ťažší na molekulu.
Tento recept používa minimálne, ale profesionálne vybavenie. Fľaše, skúmavky, prechody. Mám zlý postoj k "hrncovým" syntézam, pretože je v nich v podstate nemožné dosiahnuť normálne výťažky a kvalitu.
Nie som proti voľnému šíreniu tohto receptu, ale bol by som rád, keby sa naň odkazovalo a páčil sa mi. Ani tu však nie sú žiadne povinné činnosti, všetko je na vás.
Reakčné vzorce (tu prebiehajú dve reakcie paralelne, časť výsledku druhej reakcie sa vráti ako východiskové činidlo pre prvú reakciu):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O a
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
CELKOVÁ REAKCIA: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Výsledok reakcie - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Premývanie po bromovaní.
Potrebné na odstránenie zvyškov brómu a kyseliny z výsledného BK-4.
1.3 Aminácia BK-4 s metylamínom za vzniku mefedrónu
Reakčný vzorec:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Výsledok reakcie - voľná báza mefedrónu (olej, freebase), C11H15NO
1.4 Premývanie po aminácii.
Potrebné na odstránenie zvyškového metylamínu (MMA) a zo vzniknutého mefedrónu
1.5 Okyslenie kyselinou chlorovodíkovou (vodný roztok chlorovodíka) s uvoľnením vodného roztoku 4-MMS
Reakčný vzorec - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Výsledok reakcie - mefedrónhydrochlorid, C11H15NO*HCl
1.6 Premývanie po okyslení.
Potrebné na očistenie vodného roztoku HC 4-MMS (mef) od organicky rozpustných nečistôt.
Tento krok má zmysel len vtedy, ak ste si spomedzi metód acidifikácie vybrali acidifikáciu na vodnú frakciu, a v zásade ho možno považovať za začiatok čistenia. Keďže sa však vykonáva na reaktore v rámci rovnakého nakladania a rovnakých postupov, uvádzam ho ako jednu časť syntézy.
Výpočty činidiel pre 30 mol:
4-mpf (hlavný prekurzor na výrobu mefedrónu):
----- 30 molov 4-mpf je 4,491 g alebo 4,536 ml. Berieme do úvahy koncentráciu (99 %) a hustotu (99 %) 4-mpf
SPOLU je 4,491 gramov alebo 4,536 ml.
HBr (kyselina bromovodíková - vodný roztok):
----- 30 molov Hbr (to je 2,428 g čistého alebo 5,060 g 48% roztoku alebo 3,395 ml) PLUS 5% zásoba
CELKOM je 5,310 g Hbr alebo 3 570 ml
Peroxid vodíka (odporúčame vziať koncentráciu nie vyššiu ako 37 %, vyššie koncentrácie predstavujú nebezpečenstvo požiaru):
----- 30 molov H2O2 (to je 1,020 g čistého alebo 2,756 g 37% roztoku alebo 2,418 ml) PLUS 10% zásoba
CELKOM 37% PERKISIA - 3,033 g alebo 2 660 ml
Ak ste si kúpili inú koncentráciu peroxidu, môžete ľahko (pomocou informácií v článku "Molárny výpočet pre hlupákov") prepočítať na potrebné množstvo.
Maximálny možný teoretický výťažok z tohto kroku je 20 molov alebo 4,542 g BK-4.
Odhadovaný výťažok vrátane strát pri syntéze a premývaní - 93 % - 28 molov alebo 6 360 g BK-4
Na odfarbenie a odstránenie kyslosti potrebujete (minimálne)
- 20% roztok siričitanu sodného - 400 ml, t. j. približne 80 g siričitanu sodného rozpusteného v 320 ml vody.
- Sodný prášok do pečiva 6% - 1 400 ml, t. j. približne 230 gramov sódy rozpustenej v 1 170 ml vody.
ALE: toto platí, ak ste správne odčerpali vodnú vrstvu bez toho, aby ste ponechali výrazný zvyšok vody (s brómom a kyselinou). Preto vám odporúčame, aby ste si pripravili dvojnásobné alebo možno TRIČINNÉ množstvo týchto činidiel a pridávali ich po malých dávkach - siričitan sodný - kým sa PM neodfarbí, a sódu - kým Psch nie je aspoň 6-7. V tomto prípade môže ísť činidiel viac - stáva sa to.
Po týchto operáciách pridáme rozpúšťadlo - v tomto prípade ortoxylen v množstve
----- 250 ml/mol*30 mol = 7,500 ml alebo, ak vezmeme do úvahy jeho hustotu 0,88 = 6,600 g.
Výpočet činidiel pre 28 mol:
BK-4 (výstup z BROMING):
----- 6,360 g. BK-4
SPOLU: 6 360 g
Rozpúšťadlo (naliate v predchádzajúcom kroku - premývanie).
----- o-xylén, rozpúšťadlo, v ktorom bol BK-4 rozpustený po premytí v predchádzajúcej fáze.
SPOLU: 6,600 g alebo 7,500 ml
Metylamín (monoetylamín, MMA).
----- POZNÁMKA. Táto fáza vyžaduje DVA móly MMA na 1 mól BK-4 plus rezervu 1,4. Takže dostanete 2*1,4*28=78,4 mólov MMA alebo 2437 gramov čistého MMA. Uistite sa, že váš vodný roztok MMA nie je vyčerpaný a zodpovedá koncentrácii, alebo si vezmite väčšiu zásobu(!).
SPOLU: 6400 gramov 38% vodného roztoku alebo 7030 ml.
Maximálny teoretický výťažok je 28 molov alebo 4,960 gramov mefedrónu.
Plánovaný výťažok vrátane strát pri syntéze a premývaní - 78,5 % - 22 molov alebo 3 900 gramov mefedrónu.
Na prepláchnutie oleja v rozpúšťadle sa použije destilovaná voda. Jedna porcia preplachu predstavuje približne 1/10 objemu RM, t. j. 1 400 - 1500 ml
SPOLU: Destilovaná voda v množstve 1400 ml*Počet preplachov. Môže byť 3 až 6 preplachov. Odporúčame si pre istotu pripraviť zásobu 10 litrov vody.
Okrem toho budú potrebné 2 dávky rozpúšťadla (o-xylén) po približne 500 ml na extrakciu oleja z odtečenej vrstvy vody.
CELKOM: 1000 ml o-xylénu na extrakciu oleja z vodnej vrstvy.
Výpočet činidiel pre 22 mol:
Mefedrón (Freebase 4-MMC, "olej"):
----- 3,900 g (výťažok z kroku AMINÁCIE)
SPOLU: 3 900 gramov
ROZTOK (ortoxylol, O-xylol):
7,500 ml sa naleje do 1.2. - po kroku BROMOVANIA. PLUS 1000 ml použitých na extrakciu "oleja" v kroku 3.4. - premývanie po kroku AMINING)
SPOLU: 8 500 ml
Ďalej sa súbor činidiel líši v závislosti od metódy okyslenia, ktorú ste si vybrali.
Pre bezvodé okysľovanie (pre nádoby, ktoré nemajú spodný odtok):
Kyselina chlorovodíková IPS (plynný roztok chlorovodíka v izopropylalkohole):
----- 22 molov HCl je 801 g čistého chlorovodíka alebo 2 670 g. 30 % roztoku v IPS alebo 2 500 ml roztoku.
SPOLU je 1,670 g 30 % roztoku HCl v IPS alebo 2 500 ml.
Na okyslenie do vodnej frakcie (pre reaktory):
Kyselina chlorovodíková (plynný roztok chlorovodíka vo vode):
----- 22 mol HCl je 801 g čistého chlorovodíka alebo 2 225 g 36 % vodného roztoku alebo 1 885 ml roztoku.
SPOLU je 2,225 g 36 % vodného roztoku alebo 1,885 ml.
Destilovaná voda: na zabezpečenie rozpustnosti VŠETKÝCH GC MMA vo vode sa odporúča naliať približne 2,5-krát viac vody ako použitej kyseliny chlorovodíkovej.
SPOLU 4 700 ml destilovanej vody
Maximálny teoretický výťažok je 4 700 g. GC mefedrónu.
Plánovaný výťažok vrátane premývania -- 95 % -- je 21 mol alebo 4,488 g.
DXM sa použije na premytie vodnej frakcie v rozpúšťadle. Premývanie sa vykoná po vypustení organickej vrstvy. Jedna časť premývania predstavuje približne 1/10 objemu zvyšnej vodnej frakcie, PM, t. j. 1 100 ml. Zvyčajne stačia 2 - 3 premyvania.
SPOLU: DXM v množstve 1 100 ml*Počet premývaní.
1.1. Príprava.
Reaktor (reakčná nádoba) sa naplní 4-mpf a Hbr v uvedených množstvách (úplne). Peroxid vodíka sa naleje do kvapkacieho lievika (alebo akéhokoľvek iného podávacieho zariadenia, ako je dávkovacie čerpadlo). Všetky činidlá majú izbovú teplotu. Chladiaci/ohrievací systém reaktora je nastavený tak, aby prvých 15 - 20 minút chladil RM, aby sa počas tohto času mohlo naliať čo najviac peroxidu. Po 10 minútach reakcie by však teplota v RM mala presiahnuť 70 - 75 stupňov. Ak sa vám to nepodarí, budete musieť ohrievať RM oveľa viac ako 1/3 peroxidu a celá reakcia bude prebiehať o polovicu pomalšie. Výťažok môže byť tiež nižší. Celá reakcia by sa mala prednostne vykonávať v teplotnom rozsahu 70 - 85 stupňov Celzia a pripraviť sa po 15 - 20 minútach reakcie naopak začnite zahrievať RM, aby teplota v RM neklesla pod 70 (najlepšie 75) stupňov. Keďže teplo až do približne 1/2 peroxidu sa bude aktívne uvoľňovať, teplota vykurovacej kvapaliny sa nastaví na približne 60 stupňov, potom sa zvýši na 70-75 stupňov.
!!! Dôležité-1: Na rozdiel od mnohých predpisov je vysoká reakčná teplota užitočná a výrazne urýchľuje priebeh tejto fázy a nemá vplyv na čistotu produktu. Prítomnosť UV žiarenia je však pre reakciu škodlivá - vznikajú vedľajšie produkty. Preto sa odporúča úplne odstrániť prirodzené svetlo, vypnúť všetky zdroje svetla (vrátane žiariviek a LED) a reakcia by mala prebiehať pri žltom svetle (halogénové, žiarovkové, LED lampy s farebnou teplotou 2500 - 3000 K). V ideálnom prípade zakúpte a zapnite špeciálne lampy bez UV žiarenia (žlté svetlo). Keďže toto svetlo pravdepodobne nebude dostatočné, majte prenosnú lampu (najlepšie tiež žltú) na osvetlenie časti reaktora, v ktorej chcete vidieť, v akom stave je vaša RM.
!!! Dôležité-2: Reakcia nie je časovo obmedzená. Ak ju predĺžite, nevzniknú žiadne vedľajšie produkty. Takže ak sa napríklad dostanete do teplotného rozsahu 75 - 85 stupňov, celá reakcia sa dokončí približne za 1:00 - 1:15 h, ale ak teplota zostane pod 70 stupňov, môžete potrebovať 3:00 - 3:30 h alebo viac (až 4:30 h).
!!!Dôležité-3: V procese bromovania prebiehajú paralelne dve reakcie a každá z nich je sprevádzaná uvoľňovaním tepla.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O a
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Predpokladá sa, že takmer všetko teplo sa uvoľní pri prvej reakcii, ale to nie je pravda - obe sú približne rovnako exotermické. Každá z reakcií má svoju charakteristickú vlastnosť - pri prvej reakcii sa uvoľňuje molekulárny bróm, ktorý sfarbuje PM do žltooranžovo-červeno-tmavočervenej farby. Druhá reakcia, naopak, bieli PM (úplne alebo čiastočne) a uvoľňuje plynný HBr - t. j. ten istý BVK, ktorý je väčšinou absorbovaný PM, ale môže uniknúť (nestihne sa absorbovať) cez vaše absorpčné kaskády ako plynná kyselina žieravá.
Na začiatku syntézy prebiehajú približne rovnakou rýchlosťou, alebo dokonca o sekundu rýchlejšie. Po zreagovaní približne polovice 4mpf sa však druhá reakcia spomalí a RM sa trvalo sfarbí do väčších či menších odtieňov červenej farby. Druhá reakcia je tiež autokatalytická, alebo jednoducho povedané, udržiava sa sama, to znamená, že prebieha v "výbuchoch", čo vedie k silnému uvoľneniu HBr a RM sa silne sfarbí. Tento priebeh reakcie je normálny a netreba sa ho obávať, ale kvapkadlá vložené do reaktora a VSTUPNÝ CHLADIČ by mali byť zabezpečené tak, aby neboli vyrazené zvýšením tlaku. Okrem toho možno začiatok ďalšieho "výbuchu" druhej reakcie vyvolať napríklad zastavením miešania na 2 - 3 minúty alebo prudkou zmenou rýchlosti miešadla, aby sa nehromadili produkty prvej reakcie a druhá reakcia prebiehala častejšie s menším množstvom činidiel, vďaka čomu bude vaša reakcia pokojnejšia. V druhej polovici syntézy môže byť potrebný aj HBr, ktorý vzniká v druhej reakcii, aby sa udržal jej priebeh. Preto, ak je PM veľmi červená, mali by ste prestať pripájať peroxid (ktorý sa pri neprítomnosti voľného HBr v druhej polovici syntézy môže len rozložiť a neprejsť na správnu vec) a vypnúť miešanie na 2 - 3 minúty, aby sa druhá časť reakcie "rozbehla".
V druhej polovici syntézy sa z vyššie opísaných dôvodov RM prestane odfarbovať a získa červený odtieň. Tu pozorne sledujeme farbu RM, ak sa objaví tmavočervený/bordový odtieň, ako aj červenkasté výpary vychádzajúce z reaktora, pochopíme, že máme veľký prebytok brómu, a teda pravdepodobne nedostatok HBr (ktorý sa opäť objaví po prechode druhej reakcie). A to znamená - musíme zastaviť pridávanie peroxidu (môže sa márne rozkladať) a pokúsiť sa "vyprovokovať" začiatok druhej reakcie zastavením miešadla na 2 - 3 minúty (na nulu) a potom náhlou zmenou rýchlosti jeho otáčania o ľubovoľný počet otáčok, od 0 do maxima. Tieto opatrenia by mali stačiť na to, aby sa váš PM začal odfarbovať a HBr, ktorý sa nezachoval v RM, prešiel kaskádami (nezabúdame, že je tam rezerva). RM sa však neodfarbí na bielu farbu ako na začiatku syntézy a keď dosiahnete svetlooranžovú farbu, musí sa obnoviť pridávanie peroxidu. To sa stane niekoľkokrát (v závislosti od hĺbky odfarbenia) a tmavočervená farba bude narastať rýchlejšie a k odfarbeniu bude dochádzať menej často a s väčším počtom "provokácií". Pred pridaním posledných 10-15 % peroxidu by ste sa mali pokúsiť o maximálne bielenie. Teplota v tomto bode už nestúpne o viac ako 3 - 4 stupne a teplota vykurovacej kvapaliny v plášti by nemala byť nižšia ako 70 stupňov, aby sa zabránilo kryštalizácii bk-4. Vo všeobecnosti platí, že ak udržiavate teplotu v rozmedzí 75 - 85 stupňov, táto fáza sa dosiahne približne za 40 - 50 minút, pri nižších teplotách to môže trvať až 3 hodiny. Ak vás však zastihne pokles teploty RM pod 70 stupňov alebo ešte viac kryštalizácia bk-4, musíte čo najviac úsilia zamerať na zahriatie RM. V tomto štádiu vám v kaskádach aj tak bude pravdepodobne bublať HBr, a ak je "t" nad 75 a bublá, pridávanie peroxidu by sa malo na chvíľu pozastaviť (kým sa bublanie neskončí).
Potom prilejete zvyšných 10-15 % peroxidu rýchlym tempom a miešajte PM ďalších 10-15 minút. Už sa nebude veľmi sfarbovať a prebytočný HBr bude bublať vo vašich kaskádach. Ak reakcia prebehla celkom dobre, prebytočný peroxid bude v kaskádach bublať - jeho bublanie sa od HBr líši tým, že sa časovo nezhoduje s odfarbovaním (uvoľňovanie HBr sa zhoduje) a je rovnaké v prvej a druhej fľaštičke kaskády (HBr má v dôsledku absorpcie sódou alebo zásadou menšie bublanie v druhej fľaštičke). V každom prípade vylejete všetok peroxid a zásoba HBr a peroxidu by mala stačiť na to, aby ste získali všetky 4-mpf pro-romináty. Potom sa pokúsite bromovať zvyšok 4-mpf v PM vyššie opísanými "provokáciami", niekoľkokrát, pričom strávite 15 minút, alternatívne - nechajte RM s vypnutým miešadlom pol hodiny, nezabudnite na ohrev, potom prudko otočte miešadlo na maximálne otáčky. Bromovanie zvyškového 4-mpf bude vizuálne viditeľné ako "kvety" alebo "salvy" vystupujúce z hĺbky RM, sprevádzané bublinkami - veľmi dobre viditeľné na povrchu RM po zastavení miešadla - objavia sa za 1-2 minúty po zastavení. Keď sa po niekoľkých provokáciách takéto stopy prestanú objavovať, váš 4-mpf zareagoval.
Niekoľko prvých pokusov neponáhľajte, pamätajte, že otáľanie s reakčným časom, najmä ak ste nedosiahli správnu teplotu, váš výrobok nezničí. A je lepšie stráviť 3 aj 4 hodiny, aby ste získali maximálny výťažok. Optimálny čas a teplotu môžete neskôr upraviť. Takže ak sa vyskytnú nejaké problémy (napríklad sa včas neodfarbí), jednoducho predĺžte čas a nezabudnite zahriať PM na správnu teplotu. Na to, aby ste sa pozreli na stav a farbu PM, potrebujete prenosnú lampu na dlhom kábli (ja sa zvyčajne pozerám na hornú časť PM a "chvost" (spodný odtok) reaktora). Spodný odtok, vzhľadom na to, že je mimo plášťa, je zvyčajne do 2/3 času syntézy upchatý pevnou vyzrážanou bk - s tým sa nedá nič robiť, tá sa potom rozpustí v ďalšej fáze. Často tiež pevná BK vypadáva na veko a na hornú časť stien reaktora (samozrejme, zvnútra) - tam sa plášť tiež nedostane - aj to pôjde neskôr rozpustiť.
Takže bromovanie 4-mpf je ukončené, provokácie nedávajú viditeľné bubliny, takže bromovanie je ukončené. Teplotu RM udržiava len plášť a klesá na 68-70 stupňov. Znížime teplotu plášťa (ohrievacej nádrže) na 60 stupňov a okamžite pristúpime k neutralizácii a opláchnutiu RM.
Premývanie RM po bromovaní.
Ako som už uviedol, je možné (a žiaduce), aby sa RM po bromovaní ihneď premyl a nenechal sa ochladiť pod teplotu kryštalizácie bk-4, aby sa potom bolestivo a dlho neohrieval. Myslím to vážne - po prvé, rozdiel teplôt medzi stredom a okrajmi reaktora môže byť dosť veľký, čo skomplikuje topenie bk-4, a po druhé - rozpúšťadlo sa môže vyliať až po odfarbení RM tiosíranom sodným.
Dôležité. Rozpúšťadlo (v našom prípade orto-xylen) sa musí naliať až po odfarbení RM, pretože sa samo dobre bromuje brómom, ktorý zostal v našom RM, čím vzniká vedľajší produkt. Takže najprv vybielime PM. Na tento účel musíte mať v malom kvapkacom lieviku (250 - 500 ml) zriedený 10 % roztok tiosíranu sodného (30 g tiosíranu na 270 g vody alebo 50 g na 450 ml vody). Ak je lievik 250 ml, môžete si pripraviť silnejší roztok alebo ho priebežne dopĺňať. V závislosti od rôznych parametrov (kvalita vášho HBr, prítomnosť brómu, rýchlosť reakcie atď. - ) môžete potrebovať 200 až 400 ml roztoku. Roztok tiosíranu sa na vzduchu kazí, nie rýchlo, ale určite, preto je správnejšie pripraviť ho tesne pred reakciou.
Takže dáte malý kvapkací lievik s roztokom a zapnete dobré miešanie (máme asi 450 otáčok za minútu) a začnete roztok nalievať. Prvých 100 - 150 ml môžete naliať čo najrýchlejšie, potom podľa potreby pridáte 20 - 50 ml v závislosti od farby RM. Majte na pamäti, že bielenie nie je okamžité, trvá niekoľko minút. Váš RM sa začne bieliť, a to cez žltú až po bielu farbu. Ak ste reakciu vykonali správne, dosiahnete mliečne bielu farbu RM. V skutočnosti, keď sa dosiahne táto farba, infúziu roztoku tiosíranu môžete zastaviť, biela farba je jediným kritériom dostatočnosti infúzie. Ak ste reakciu vykonali s vedľajším účinkom (napríklad na svetle), RM zostane žltkastej farby. Vtedy je potrebné infúziu zastaviť, ak sa farba nezmení ani po ďalšej 20-30 ml infúzii. Ak máte niekde v RM zmrazené zvyšky bk-4 inej ako bielej farby (napr. oranžovej), môžete mať po zastavení odfarbovania "navyše" 50 ml, aby po pridaní rozpúšťadla a rozpustení týchto kúskov tiosíran "zachytil" aj tento bróm. Vo všeobecnosti platí, že malý nadbytok tiosíranu nepoškodí vašu RM.
Teplota vášho RM naliatím roztoku tiosíranu pri izbovej teplote a miešaním klesne na približne 60-65 stupňov, nižšie ísť nemôžete, musíte ho zohriať pomocou bundy. A je čas naliať rozpúšťadlo, najlepšie tiež vopred odmerané. Vo všeobecnosti je lepšie odmerať a naliať všetky činidlá na syntézu do banky/kanistra (najlepšie s výlevkou) naraz, aby ste počas syntézy nestrácali čas touto prácou.
Potom nalejeme potrebné množstvo ortoxylenu a premiešame. Naša RM sa pri miešaní stáva bielou a zakalenou, pretože teplota klesá. Prebieha však rozpúšťanie, a ak počas tohto rozpúšťania váš RM opäť zožltne (t. j. niekde vyšiel nezapočítaný bróm), môžete pridať ďalší roztok tiosíranu. Podľa mojich skúseností sa najdlhšie rozpúšťa "chvost" reaktora (spodný odtok), ktorý máme mimo ohrievacej zóny, ale rozpustí sa za 15-20 minút, treba zabezpečiť dobré miešanie a teplotu RM aspoň 50-55 stupňov (ohrev, ak treba, plášťom) - a tento "chvost" sa rozpustí "lievikom" vody a rozpúšťadla, prietokom, ktorý zabezpečí miešadlo. V krajnom prípade možno takéto "mŕtve" zóny ohrievať stavebnou sušičkou, ale nevystavovať ju teplotám nad 150 stupňov, aby sklo neprasklo. bk-4, prilepená na hornej časti stien reaktora a na veku (zvnútra), sa zmyje prudkou zmenou otáčok miešačky, čím sa vytvoria vlny a rozstrek rozpúšťadla. Náš reaktor je naplnený dostatočne vysoko, takže tieto vlny a špliechance zmyjú stuhnutú bk-4.
Keď je rozpúšťanie ukončené a v spodnom odtoku a ostatných rohoch reaktora nezostane žiadna pevná bk-4, miešadlo sa vypne a vrstvy sa rozdelia. Vrchná vrstva, ktorú by ste mali mať, je bk-4 rozpustená v xyléne, malo by jej byť asi 15,5 - 16 litrov. Spodná vrstva je voda s odstránenými nečistotami - asi 4 litre alebo o niečo viac (ak ste použili 37 % peroxid. Spodná vrstva sa vypustí do odpadu a až potom sa neutralizuje kyselina (pretože väčšina kyseliny ide do vodnej vrstvy a ušetríme veľa sódy a prevádzky). Ohrev plášťa reaktora môžeme vypnúť, pretože v budúcnosti budeme potrebovať teplotu RM približne 35 stupňov Celzia.
Po odstránení vodnej vrstvy zalejeme roztok sódy za stáleho miešania. Malo by to byť približne 1 -1,5 litra v pomere 10 % roztoku sódy (200 g sódy na 1 800 ml vody). Prísne vzaté by ho malo byť naliate asi 8, ale takto sa to ťažko meria (musíme odoberať vzorky vodnej vrstvy z reaktora). Takže nalejeme presne asi 1,2 litra a potom začneme pridávať 100 ml. Možno nie od prvej várky, ale všimnite si, že v určitom okamihu slabo citrónovožltý odtieň roztoku bk-4 v xyléne vo vašom RM získa krémový odtieň (t. j. viac hnedastú, kávovú farbu). To je zvyčajne bod, v ktorom nasypete práve to správne množstvo sódy bikarbóny. To je taký časovo ús*****ý háčik. Vo všeobecnosti platí, že nasypať o niečo viac alebo o niečo menej sódy bikarbóny nie je veľký problém. Keď dosiahnete správny psch (alebo správny odtieň), miešajte roztok 2-3 minúty a zastavte miešadlo. Spodnú vodnú vrstvu (teraz je toľko, koľko ste naliali roztoku sódy) vylejete do koša. Potom trikrát alebo štyrikrát premyjete RM v porciách 1,5 litra destilovanej vody podľa rovnakej schémy - nalejte vodu, miešajte 2-3 minúty, zastavte, počkajte na oddelenie vrstiev, vypustite vodu. Posledná vodná vrstva sa vypustí samostatne, zmeria sa psh - nemala by byť menšia ako 7. Ak je všetko v poriadku - premývanie roztoku bk-4 vo vode je ukončené, môžete pristúpiť k aminácii.
Na tejto syntéze sa mi páči aminácia.
!!! Dôležité-1: Aminácia musí prebiehať pri prísne kontrolovanej teplote a čase. Prudké výkyvy teploty (najmä prehriatie) alebo príliš dlhé udržiavanie reakcie vedú k vzniku vedľajších produktov - izomefu a pyrazínov a silné prehriatie (asi 70 stupňov) vedie k ich vzniku v priebehu niekoľkých minút. Keď teda začnete s amináciou, musíte si byť istí, že váš plášť (a termostat) dokáže zabezpečiť spoľahlivú reguláciu teploty. Taktiež (toto je dôležité, pretože veľa ľudí sa tu mýli) je dôležité uistiť sa, že vaše teplomery presne ukazujú teplotu. Odporúča sa mať v RM dva teplomery (z ktorých jeden je kvapalinový analóg) na monitorovanie teploty pre prípad, že by RM, dosť agresívne, mohol poškodiť hlavný teplomer vášho reaktora. Odporúča sa tiež kalibrovať digitálny teplomer, a to tiež pomocou kvapaliny so známou teplotou. A v prípade doplnkového teplomera je dôležité, aby dosiahol úroveň RM vo vašom reaktore (banke). Náplň reaktora sa pri tomto postupe nemení a je približne 21 litrov (pamätáme si, že 20-litrový reaktor obsahuje približne 24 litrov kvapaliny, t. j. ešte niečo zostáva). Ak si nie ste istí kapacitou reaktora, môžete pridať o 1 - 1,5 litra menej rozpúšťadla v predchádzajúcej fáze, je to prijateľné. V reaktore však musíte mať navyše 3 litre vzduchu na miešanie a ešte niečo, čo sa dozviete ďalej.
!!! Dôležité-2: Teplotno-časový režim pre orto-xylen a toluén je rovnaký ako pre benzén. Na základe toho som zvolil 60 stupňov a 2,5 hodiny. V tomto prípade je prvých 15 minút zahrievacích, teda trochu "nedokončených". Všimnite si, že výskyt izo-mefu pri 50 stupňoch a 60 stupňoch je približne rovnaký, čo rozhodlo o mojej voľbe. Niektorí chemici, ktorých rešpektujem, však odporúčajú režim 50 stupňov a 4 hodiny času, čo môže naznačovať možno nie celkom správne výsledky štúdie, ale nepodarilo sa mi získať o tom potvrdenie. Vo všeobecnosti je reakcia pri mnou zvolených parametroch rýchla a produkt je čistý, ale prehriatie je tu nebezpečnejšie ako pri 50 stupňoch. Aj po skončení požadovaného času by sa mal RM čo najrýchlejšie ochladiť, paralelne oddeliť vrstvy a vypustiť vodnú vrstvu (aj tu bude na dne), aby sa bočné reakcie čo najskôr zastavili a neprebiehali počas premývania po amínovaní. Chladenie pod 35 - 40 stupňov je úplne postačujúce.
Reakcia aminácie na týchto rozpúšťadlách (benzén/toluén/o-xylén) sa vyznačuje pokojným pomalým, ale trvalým zahrievaním, ktoré prebieha približne 15 minút. To vám umožňuje nastaviť počiatočnú teplotu na 35 stupňov a vypnúť ohrievací/chladiaci plášť (môžete ho dať na malé chladenie, ale po 20 minútach ho budete musieť ohriať), zapnúť miešačku na slušné otáčky (v našom prípade - asi 1000), okamžite naliať VŠETKY metylamíny do PM a počkať na ohrev, ktorý vrcholí približne po 15 minútach reakcie. Ak máte iné parametre ( objem RM, rýchlosť reakcie plášťa, kapacita termostatu), počiatočná teplota bude iná. Vo všeobecnosti by som odporúčal znížiť počiatočnú teplotu, ak zvýšite objem PM, a zvýšiť ju, ak ho znížite, ale presnú hodnotu si budete musieť nájsť sami.
!!! Dôležité-3: Majúc na pamäti, že prehrievanie nad 60 stupňov je nežiaduce, môžem vám dať dobrý tip. Pred začatím reakcie nalejte 2 litre studenej (ľadovej) destilovanej vody do kvapkacieho lievika alebo inej nádoby, ktorú možno rýchlo vyprázdniť do reaktora a odmerať. Pridanie tejto vody do RM nebude mať žiadny vplyv na reakciu, ale aj pol litra môže zraziť teplotu RM o 3 až 5 stupňov takmer okamžite a určite rýchlejšie, ako stúpa počas zahrievania. Na to slúži voľný objem vzduchu v reaktore. Mal by sa pridávať, keď teplota v RM prekročí 61 stupňov, po malých dávkach, pričom teplota nesmie byť vyššia ako 60 stupňov.
Takže nastavíme počiatočnú teplotu, zapneme miešadlo na vysoké otáčky, vypneme zatiaľ plášť (alebo ho dáme na malé chladenie), do lievika nad reaktorom vložíme núdzový chladič, nalejeme všetok MA naraz a zapneme časovač. Ak si je človek istý svojím plášťom a termostatom, môže hneď nastaviť vyššiu teplotu a udržiavať ju stabilnú pomocou termostatu, ale ja sa zameriavam na baňkové/domáce reaktory a tam plášť nie je taký dobrý. A náš RM sa začne zahrievať, pomaly, ale nevyhnutne, a v priebehu asi 15 minút dosiahne 60, stupňov, pričom posledné stupne sú oveľa pomalšie ako predchádzajúce stupne. Keď si uvedomíme, že pri 60 stupňoch je nárast teploty asi ukončený (a všetko teplo sa nám uvoľní asi za 20 minút), zapneme ohrev plášťa, aby sme "zdvihli" a udržali teplotu. Musím nastaviť teplotu vykurovacej kvapaliny na 62-63 stupňov, vypnúť ju, keď prekročí túto hodnotu, zapnúť ju, keď klesne na 60 stupňov. Ak je všetko urobené správne, trvá 15-20 minút, kým teplota v PM dosiahne 59-60 stupňov, a na tejto úrovni sa ustáli. Ďalej vás pri tejto syntéze čakajú najnudnejšie 2 hodiny, ale musíte sa uistiť, že teplota nepôjde dookola, čo je však pomerne jednoduché, pretože reakcia je veľmi predvídateľná. Ku koncu reakcie musíte v priemere viac zahrievať, ale aj to je pochopiteľné. Ak teplota začne skákať nad 61 stupňov, použite "núdzové chladenie", ale v rozumných medziach.
Ďalej je všetko jednoduché. Po 2 hodinách a 30 minútach (kde prvých 15-20 minút - zahrievanie a stabilizácia teploty) - prudko zmeníme režim plášťa, dáme ho na maximálne chladenie (na T = 35 stupňov) a v remeselných systémoch - nalejeme chladiacu vodu - ľadovú vodu alebo nasypeme ľad, vypneme miešadlo a vrstvy sa rozdelia. Olej sa sfarbí do svetlooranžova, voda je takmer bezfarebná, vodu vypustíme do samostatnej nádoby a začneme extrahovať a preplachovať olej.
Mimochodom, ešte jedna poznámka k aminácii. Vzali sme metylamín s 1,5-násobnou molovou rezervou a vzhľadom na to, že na 1 mol bk-4 potrebujete 2 móly, dostanete 3-krát väčšie množstvo (podľa mólov) bk-4. Ak má váš dodávateľ svedomie a neskladovali ste ho na batérii s otvoreným vekom, zvyčajne to stačí a reči o 6-násobnej rezerve možno zaradiť medzi strašiaky na fóre. Po vypustení vodnej vrstvy to však nie je zlý nápad... len si k tomu čuchnite. Zápach moču/amoniaku/metylamínu vám napovie, že je všetko v poriadku, zásoby sú dostatočné. Avšak neprítomnosť takéhoto zápachu, a už vôbec nie výrazný zápach bk-4 vám hovorí, že máte smolu a váš metylamín nie je dobrý. A nabudúce ho musíte pridať viac (a možno zmeniť dodávateľa). Neviem povedať, o koľko viac - závisí to od výťažnosti konečného výrobku, ale chvalabohu som sa s takto vyčerpaným metylamínom ešte nestretol.
Pripomeňme si, že "olejom" nazývame voľnú bázu mefedrónu (voľná báza mefedrónu), ktorá sa získava po aminácii bk-4. Po tejto reakcii by sa mal vymyť zo zvyšku metylamínu (ktorý bol odobratý v nadbytku kvôli jeho prchavosti), ako aj z hydrobromidu metylamínu (HB), ktorý sa získava z "druhého" mólu MA, ktorý viaže bromovodík vznikajúci počas aminácie bk-4. Obe tieto látky sú dobre rozpustné vo vode a nerozpustné v o-xyléne, takže sa z "oleja" vymyjú vodou. Ďalšia fáza acidifikácie je veľmi nežiaduca, pretože HB MA a HC MA, ktoré sa objavia počas acidifikácie z MA, sú predovšetkým rozpustné vo vode, rovnako ako HC mefedrón, čo znamená, že sa veľmi zle vymývajú. A po druhé, sú veľmi nezdravé pre zdravie užívateľa, preto si ich kupujúci nezriaďujte. A musíte ich čisto umyť, aj keď za cenu určitých strát samotného "oleja" - nie bezdôvodne, očakávaná výťažnosť tohto štádia je nižšia ako u ostatných.
Prečo? Pretože samotný "olej" je rozpustný vo vode, hoci horšie ako v xyléne (benzéne, toluéne). Preto je lepšie premývať malým množstvom vody (približne 1/10 vašej vrstvy oleja v xyléne, t. j. 1,7 litra na jedno premývanie) a častejšie. Týmto spôsobom sa dosiahne optimálny pomer medzi čistenými nečistotami a starostlivosťou o samotný "olej". Okrem toho však máme približne 5 - 6 litrov našej vodnej vrstvy (a viac, ak ste pridali núdzové chladenie), je tam pomerne značné množstvo "oleja" a ten by sa mal odobrať.
Odoberieme ho (vedecky - extrahujeme ho) tým istým xylénom, 4 premytia po 500 ml. Robíme to PRED čistením oleja vodou, aby sme zabránili vťahovaniu nečistôt do čistého oleja a aby sme nezvyšovali počet umytí. Vedecky by sa to malo robiť na oddeľovacom lieviku, pričom sa starostlivo oddelia vrstvy, ale my si tento proces zjednodušíme a urýchlime, pretože v tomto prípade potrebujeme vrchnú vrstvu, čo vedecky vedie k veľkému pretečeniu zapáchajúcej kvapaliny. Urobíme to jednoduchšie a približnejšie:
Vezmite kanister s vypustenou vrstvou vody a nalejte 500 ml xylénu priamo do neho. Uzavrieme veko a pol minúty ním silno trasieme, potom veko odklopíme, uvoľníme tlak, ktorý sa tam nahromadil, a počkáme niekoľko minút, kým sa vrstvy oddelia. Potom opatrne cez hrdlo fľaše vylejeme tenkým prúdom do iného kanistra alebo sklenenej kadičky (nie menej ako 3 litre) vrchnú vrstvu xylénu. Ak ho trochu zostane v kanistri - žiadny problém, máme ďalšie tri premytia. Ak si zoberieme trochu vody - žiadny problém. Ako celok nalejeme približne 600-650 ml kvapaliny malým potrubím, pričom si zoberieme trochu vody. Takže to zopakujeme ešte 3-krát, pričom minieme 2 litre xylénu a získame 3 litre našej "smotany", ktorá sa v prijímacom pohári (kanistri) tiež rozdelí na 2 litre (plus mínus) xylénu s obsiahnutým "olejom" a pol litra vody, ktorá zostane dole. Túto vrchnú vrstvu už nalejeme do reaktora, ešte presnejšie (zo skla vôbec je presnejšie deliť), zvyšnú vodu z kanistrov a skla vylejeme do koša. Je to rýchly spôsob a pre naše účely pomerne presný. Xylén a "olej" nalejeme do reaktora a "olej" môžeme vymyť. Správnosť vášho konania naznačí skutočnosť, že prvý odtok xylénu s "olejom" bude mať pomerne jasnú žltú farbu a posledný bude takmer bezfarebný.
"Olej" po vypustení vodnej vrstvy a pridaní extrahovaného "úletu" zaberie v reaktore približne 17 litrov. A premyjeme ho vodou, čistou destilovanou vodou, BEZ akýchkoľvek prísad. 1,7 litra na jedno premytie. Premývame ju dovtedy, kým preplachovacia voda, vypustená do samostatnej nádoby, prestane zapáchať močom/amoniakom/metylamínom. Môže to trvať 3 až 6 umytí, toľko, koľko potrebujete. Do tretieho umývania ju nemusíte ani cítiť a hneď ju vypustite. Ja umývam 5-6-krát, voda počas tohto času prestáva byť zakalená, čo je tiež dobrý ukazovateľ. Prvé prania môžete rozdeliť nie veľmi presne, aby ste urýchlili proces a nechali trochu emulzie. Posledné dve je vhodné nechať dlhšie odstáť a presne rozdeliť. PSH poslednej vypustenej vody by mala byť približne 8. Celý postup trvá na reaktore so spodným odtokom a mojím vodným preplachom tiphack približne 40-45 minút. No a váš "olej" by mal v priebehu procesu trochu zosvetliť a byť pripravený na kysnutie.
Olej je pripravený... No, pripravený. Všetko závisí od vami zvoleného spôsobu kysnutia, ktorý, ako bolo ukázané, by ste mali zvážiť spolu so spôsobmi ďalšieho čistenia. To znamená, že po určení spôsobu kysnutia určíte ďalej spôsob čistenia výsledného produktu.
Pre toto rozpúšťadlo môžete odporučiť dva rôzne spôsoby - okyslenie v bezvodom prostredí a okyslenie vo vodnom prostredí s výberom vodnej frakcie a jej následným premytím. Ak vám to nevadí, skopírujem sem tieto schémy z uvedeného vlákna, pričom urobím niekoľko poznámok a opráv v rámci objavených tipov). Áno, schémy sa stále vylepšujú, je to živý proces.
!!! Dôležité: možno ste si všimli, že v mojom recepte je množstvo kyseliny chlorovodíkovej vypočítaná vec. To znamená, že ak ste urobili všetko správne a dostali ste očakávané výsledky v každom kroku syntézy, potom odporúčam LIEČBU kyseliny výpočtom, a nie neustále kontrolovať Psch. Vzhľadom na to, že je prípustné zmes pri okysľovaní zahriať na 40-45 stupňov, nalievanie kyseliny s aktívnym miešaním a určitým chladením, t. j. celé okysľovanie, môže trvať 10-15 minút. Ďalšiu myšlienku som neformuloval ja, ale teraz citujem: "prekyslenie o 10 % (t. j. pridanie o 10 % viac kyseliny, ako je potrebné) nie je hrozné, presnosť merania PSH je oveľa nižšia a môže viesť, najmä v bezvodých médiách, k chybám až 30 %." Koniec citátu. Takže rozumiete, čo to znamená? Ak sa nikde v syntéze nevyskytli kritické chyby, potom môžete naliať kyselinu podľa výpočtu (a tento výpočet je uvedený na začiatku, pri určovaní množstva činidiel). Potom pridáte kyselinu (alebo bezvodé rozpúšťadlo kyseliny chlorovodíkovej) celú za intenzívneho miešania a necháte PM miešať ešte asi 10 minút. Potom je ešte lepšie zmerať PSH. V prípade 5,5 a menej (t. j. máte to alebo trochu prekyslené) necháte všetko tak, ako je, v prípade 6 a viac môžete pridať ešte 5 - 10 % kyseliny (závisí to od toho, ako veľmi ste unavení a chcete syntézu dokončiť), pričom pH merajte po každom pridaní. Celé okyslenie teda trvá približne 30 minút, bez ohľadu na metódu, a ďalej sa budeme zaoberať metódami.
1. Pred okyslením nie je potrebné RM vysušiť - aj tak pridáme vodu. 2. Okysľujeme bežným vodným roztokom chlorovodíka, ale pridáme viac destilovanej vody (až 1 liter na 1 kg mef). Ak meth stále začne vypadávať, pridáme ešte trochu, kým sa nerozpustí. V žiadnom prípade nepridávajte IPA ani acetón - všetko by zničili.
2. Po okyslení sa snažíme RM namočiť. Rozdelíme ho na dve vrstvy. Vodnú (obsahuje mef) a nevodnú. Nevodnú vrstvu vylejeme alebo ju použijeme na regeneráciu. Vodnú vrstvu 2-3 krát premyjeme DXM (lepšie DXM, aj keď máme schému na báze xylénu, pretože podľa skúseností odstráni viac nečistôt). Premyjeme rovnakým spôsobom, ako sme to urobili s vodou po aminácii - t. j. pridali sme DXM, premiešali, usadili, rozdelili vrstvy, vyliali vrstvu s DXM (je na dne). Objem porcie DXM je 10 % objemu vrstvy vody.
3. Potom sme odparili množstvo vodnej frakcie asi dvakrát, kým sme nemali 1 g vody na 1 kg mef. Tu je poznámka - v súvislosti s témou o čistení boli vykonané zmeny. Ak budete odparovať ďalej, meph vypadne aj pri 50 stupňoch a zasat vám všetky hadice. Odparovať radšej pod vákuom - aj pri plytkom vákuu voda vrie pri 60-65 a váš meph je celý - pripomínam, že prehrievanie roztoku nad 85 stupňov sa neodporúča. Ale je tu ešte jeden tiphak - ak si do vody nalejete trochu kyseliny chlorovodíkovej (a ak ju trochu prekyslíte, tak nič nerobíte), tak v kyslom prostredí sa dá meph variť aj bez vákua. Mefe môžete variť (v kyslom prostredí) v obyčajnom hrnci a potom môžete dohnať koncentráciu roztoku na 400 g vody na 1,5 kg mefe a ušetriť IPS. Len nesmiete meph spáliť - ak plánujete získať 3 200 g meph, potom by celkový objem odparenej kvapaliny nemal byť menší ako 4 litre (!!!), a to najlepšie 4 100 - 4 200 ml.
4. Ďalej nalejeme roztok alebo kašu, z ktorej sa vykľuje (ak ste ochladili alebo odparili roztok) 9 litrov IPS v 2 litroch roztoku (1,5 kg mephu + 400 g vody), a prečistíme metódou 3. Ak vám v banke zostane 1 liter vody na 1 kg meph, potom by ste mali IPS naliať dvakrát viac a tiež viac odparovať. Všetko však v uzavretom systéme.
5. Vložíme do mrazničky, počkáme noc, dostaneme zrazeninu (prakticky čistý kryštál). Potom ju prepláchneme acetónom. V závislosti od čistoty použijeme 1 alebo 2 krát. Zisk.
Táto metóda si nevyžaduje ani ďalšie činidlá, ani sušenie, ani dlhú filtráciu. Pri 5 kg mef sa všetky fázy okrem posledného preplachu acetónom zmestia do 8 hodín. Okrem toho sa vďaka kombinácii troch metód čistenia a troch rôznych rozpúšťadiel (DXM, IPS, acetón) oveľa lepšie vymyjú všetky nečistoty.
Ďalším plusom je, že rozpúšťadlá (xylén/benzén/toluén, IPS, acetón) sa NEMIEŠAJÚ, a preto sa dajú ľahko regenerovať. Regeneráciu rozpúšťadiel považujem za VELMI dôležitú tému, nie na úkor úspor, ale na úkor zníženia obstarávania, a tým aj zápachu laboratória, zníženia odpadu - tiež znižuje zápach. No a nosenie na vlastných poliach a v lesoch je tiež menšie. Rozpúšťadlá sa dajú regenerovať všetkými spôsobmi, s rôznou úspešnosťou, ale vo väčšine prípadov úspešne, prečítajte si článok na túto tému - je uvedený aj medzi článkami na začiatku tohto vlákna.
To je asi tak všetko. Používajte ho. Proces je živý. Ďakujem.
p.s. Aktívne hľadám aj sponzorov pre tento projekt.
Zistíme, čo a koľko v móloch bude k našim obľúbeným činidlám a reakciám. Teda čo o nich vieme a čo dostaneme (skontrolujte si výpočty sami).
1. 4-metylpropiofenón (4-mpf), vzorec C10H12O, molárna hmotnosť 148,2, 99 % kvapalina, hustota 0,963 (podľa iných zdrojov hustota 0,993).
Teda 1 mol 4-MPH je 148,2 g, pri zohľadnení koncentrácie 148,2/99 % = 149,7 g alebo pri zohľadnení hustoty = 155,5 ml.
2. Bromovodík (HBr), vzorec HBr, molárna hmotnosť 80,91, plyn, 48 % čistý vodný roztok, hustota 1,5
Teda 1 mol HBr = 80,91 g, alebo berúc do úvahy koncentráciu 168,5 g 48 % vodného roztoku, alebo berúc do úvahy hustotu 112,5 ml
3. Peroxid vodíka, vzorec H2O2, molárna hmotnosť 34,01, plyn, 37-60 % vodný roztok, hustota 1,14-1,2
4. Metylamín (MA), vzorec CH3NH2, molárna hmotnosť 31,1, plyn, 38 % roztok vo vode, hustota 0,9
Teda 1 mol MA v 38 % roztoku by predstavoval 82 g 38 % roztoku alebo 91 ml, ak vezmeme do úvahy hustotu.
5. Chlórvodík (niekedy kyselina chlorovodíková), vzorec HCl, molárna hmotnosť 36,46, plyn, 36 % vodný roztok, hustota 1,18
Teda 1 mol HCl v 36 % roztoku by predstavoval 101,3 g 36 % roztoku alebo pri zohľadnení hustoty 86 ml.
Ak sa HCl rozpustí v IPS (kyselina chlorovodíková IPS, 30 % roztok) alebo dioxáne (kyselina chlorovodíková dioxán 26 % roztok), máme:
- 1 mol HCl v IPS = 121,5 g
- 1 mol HCl v dioxáne = 140,2 gramu.
6. Bromo-4-metylpropiofenón (bromketón-4, BK-4), vzorec C10H11OBr, molekulová hmotnosť 227,1
7. Voľná mefedrónová báza (mepha CO, "olej"), vzorec C11H15NO, molekulová hmotnosť 177,24
8. Mefedrón hydrochlorid (HC mepha), vzorec C11H15NO*HCl, molekulová hmotnosť 213,7
Ospravedlňujem sa chemikom za takýto nedbalý pravopis.
Vzorec a molárnu hmotnosť jódového ketónu si môžete vypočítať sami, pričom zohľadnite, že namiesto brómu (Br, molárna hmotnosť 79,91) je tam jód (I, molárna hmotnosť 126,9). To tiež vysvetľuje, prečo je na výrobu rovnakého množstva mefedrónu potrebné viac jódového ketónu ako brómového ketónu: je ťažší na molekulu.
Tento recept používa minimálne, ale profesionálne vybavenie. Fľaše, skúmavky, prechody. Mám zlý postoj k "hrncovým" syntézam, pretože je v nich v podstate nemožné dosiahnuť normálne výťažky a kvalitu.
Nie som proti voľnému šíreniu tohto receptu, ale bol by som rád, keby sa naň odkazovalo a páčil sa mi. Ani tu však nie sú žiadne povinné činnosti, všetko je na vás.
Kroky (základné a medziprodukty) pri syntéze mefedrónu:
1.1 Bromácia 4-mpf s Hbr a H2O2 ("zelená bromácia")Reakčné vzorce (tu prebiehajú dve reakcie paralelne, časť výsledku druhej reakcie sa vráti ako východiskové činidlo pre prvú reakciu):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O a
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
CELKOVÁ REAKCIA: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Výsledok reakcie - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Premývanie po bromovaní.
Potrebné na odstránenie zvyškov brómu a kyseliny z výsledného BK-4.
1.3 Aminácia BK-4 s metylamínom za vzniku mefedrónu
Reakčný vzorec:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Výsledok reakcie - voľná báza mefedrónu (olej, freebase), C11H15NO
1.4 Premývanie po aminácii.
Potrebné na odstránenie zvyškového metylamínu (MMA) a zo vzniknutého mefedrónu
1.5 Okyslenie kyselinou chlorovodíkovou (vodný roztok chlorovodíka) s uvoľnením vodného roztoku 4-MMS
Reakčný vzorec - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Výsledok reakcie - mefedrónhydrochlorid, C11H15NO*HCl
1.6 Premývanie po okyslení.
Potrebné na očistenie vodného roztoku HC 4-MMS (mef) od organicky rozpustných nečistôt.
Tento krok má zmysel len vtedy, ak ste si spomedzi metód acidifikácie vybrali acidifikáciu na vodnú frakciu, a v zásade ho možno považovať za začiatok čistenia. Keďže sa však vykonáva na reaktore v rámci rovnakého nakladania a rovnakých postupov, uvádzam ho ako jednu časť syntézy.
Pre krok 1.1. (BROMING)
Výpočty činidiel pre 30 mol:
4-mpf (hlavný prekurzor na výrobu mefedrónu):
----- 30 molov 4-mpf je 4,491 g alebo 4,536 ml. Berieme do úvahy koncentráciu (99 %) a hustotu (99 %) 4-mpf
SPOLU je 4,491 gramov alebo 4,536 ml.
HBr (kyselina bromovodíková - vodný roztok):
----- 30 molov Hbr (to je 2,428 g čistého alebo 5,060 g 48% roztoku alebo 3,395 ml) PLUS 5% zásoba
CELKOM je 5,310 g Hbr alebo 3 570 ml
Peroxid vodíka (odporúčame vziať koncentráciu nie vyššiu ako 37 %, vyššie koncentrácie predstavujú nebezpečenstvo požiaru):
----- 30 molov H2O2 (to je 1,020 g čistého alebo 2,756 g 37% roztoku alebo 2,418 ml) PLUS 10% zásoba
CELKOM 37% PERKISIA - 3,033 g alebo 2 660 ml
Ak ste si kúpili inú koncentráciu peroxidu, môžete ľahko (pomocou informácií v článku "Molárny výpočet pre hlupákov") prepočítať na potrebné množstvo.
Maximálny možný teoretický výťažok z tohto kroku je 20 molov alebo 4,542 g BK-4.
Odhadovaný výťažok vrátane strát pri syntéze a premývaní - 93 % - 28 molov alebo 6 360 g BK-4
Pre krok 1.2
Na odfarbenie a odstránenie kyslosti potrebujete (minimálne)
- 20% roztok siričitanu sodného - 400 ml, t. j. približne 80 g siričitanu sodného rozpusteného v 320 ml vody.
- Sodný prášok do pečiva 6% - 1 400 ml, t. j. približne 230 gramov sódy rozpustenej v 1 170 ml vody.
ALE: toto platí, ak ste správne odčerpali vodnú vrstvu bez toho, aby ste ponechali výrazný zvyšok vody (s brómom a kyselinou). Preto vám odporúčame, aby ste si pripravili dvojnásobné alebo možno TRIČINNÉ množstvo týchto činidiel a pridávali ich po malých dávkach - siričitan sodný - kým sa PM neodfarbí, a sódu - kým Psch nie je aspoň 6-7. V tomto prípade môže ísť činidiel viac - stáva sa to.
Po týchto operáciách pridáme rozpúšťadlo - v tomto prípade ortoxylen v množstve
----- 250 ml/mol*30 mol = 7,500 ml alebo, ak vezmeme do úvahy jeho hustotu 0,88 = 6,600 g.
Pre krok 1.3. (AMINÁCIA)
Výpočet činidiel pre 28 mol:
BK-4 (výstup z BROMING):
----- 6,360 g. BK-4
SPOLU: 6 360 g
Rozpúšťadlo (naliate v predchádzajúcom kroku - premývanie).
----- o-xylén, rozpúšťadlo, v ktorom bol BK-4 rozpustený po premytí v predchádzajúcej fáze.
SPOLU: 6,600 g alebo 7,500 ml
Metylamín (monoetylamín, MMA).
----- POZNÁMKA. Táto fáza vyžaduje DVA móly MMA na 1 mól BK-4 plus rezervu 1,4. Takže dostanete 2*1,4*28=78,4 mólov MMA alebo 2437 gramov čistého MMA. Uistite sa, že váš vodný roztok MMA nie je vyčerpaný a zodpovedá koncentrácii, alebo si vezmite väčšiu zásobu(!).
SPOLU: 6400 gramov 38% vodného roztoku alebo 7030 ml.
Maximálny teoretický výťažok je 28 molov alebo 4,960 gramov mefedrónu.
Plánovaný výťažok vrátane strát pri syntéze a premývaní - 78,5 % - 22 molov alebo 3 900 gramov mefedrónu.
Pre krok 1.4
Na prepláchnutie oleja v rozpúšťadle sa použije destilovaná voda. Jedna porcia preplachu predstavuje približne 1/10 objemu RM, t. j. 1 400 - 1500 ml
SPOLU: Destilovaná voda v množstve 1400 ml*Počet preplachov. Môže byť 3 až 6 preplachov. Odporúčame si pre istotu pripraviť zásobu 10 litrov vody.
Okrem toho budú potrebné 2 dávky rozpúšťadla (o-xylén) po približne 500 ml na extrakciu oleja z odtečenej vrstvy vody.
CELKOM: 1000 ml o-xylénu na extrakciu oleja z vodnej vrstvy.
Pre krok 1.5
Výpočet činidiel pre 22 mol:
Mefedrón (Freebase 4-MMC, "olej"):
----- 3,900 g (výťažok z kroku AMINÁCIE)
SPOLU: 3 900 gramov
ROZTOK (ortoxylol, O-xylol):
7,500 ml sa naleje do 1.2. - po kroku BROMOVANIA. PLUS 1000 ml použitých na extrakciu "oleja" v kroku 3.4. - premývanie po kroku AMINING)
SPOLU: 8 500 ml
Ďalej sa súbor činidiel líši v závislosti od metódy okyslenia, ktorú ste si vybrali.
Pre bezvodé okysľovanie (pre nádoby, ktoré nemajú spodný odtok):
Kyselina chlorovodíková IPS (plynný roztok chlorovodíka v izopropylalkohole):
----- 22 molov HCl je 801 g čistého chlorovodíka alebo 2 670 g. 30 % roztoku v IPS alebo 2 500 ml roztoku.
SPOLU je 1,670 g 30 % roztoku HCl v IPS alebo 2 500 ml.
Na okyslenie do vodnej frakcie (pre reaktory):
Kyselina chlorovodíková (plynný roztok chlorovodíka vo vode):
----- 22 mol HCl je 801 g čistého chlorovodíka alebo 2 225 g 36 % vodného roztoku alebo 1 885 ml roztoku.
SPOLU je 2,225 g 36 % vodného roztoku alebo 1,885 ml.
Destilovaná voda: na zabezpečenie rozpustnosti VŠETKÝCH GC MMA vo vode sa odporúča naliať približne 2,5-krát viac vody ako použitej kyseliny chlorovodíkovej.
SPOLU 4 700 ml destilovanej vody
Maximálny teoretický výťažok je 4 700 g. GC mefedrónu.
Plánovaný výťažok vrátane premývania -- 95 % -- je 21 mol alebo 4,488 g.
Pre krok 1.6 (ak sa zvolí okyslenie do vodnej frakcie).
DXM sa použije na premytie vodnej frakcie v rozpúšťadle. Premývanie sa vykoná po vypustení organickej vrstvy. Jedna časť premývania predstavuje približne 1/10 objemu zvyšnej vodnej frakcie, PM, t. j. 1 100 ml. Zvyčajne stačia 2 - 3 premyvania.
SPOLU: DXM v množstve 1 100 ml*Počet premývaní.
Fáza 1. Bromovanie 4-mpf s Hbr a H2O2
1.1. Príprava.
Reaktor (reakčná nádoba) sa naplní 4-mpf a Hbr v uvedených množstvách (úplne). Peroxid vodíka sa naleje do kvapkacieho lievika (alebo akéhokoľvek iného podávacieho zariadenia, ako je dávkovacie čerpadlo). Všetky činidlá majú izbovú teplotu. Chladiaci/ohrievací systém reaktora je nastavený tak, aby prvých 15 - 20 minút chladil RM, aby sa počas tohto času mohlo naliať čo najviac peroxidu. Po 10 minútach reakcie by však teplota v RM mala presiahnuť 70 - 75 stupňov. Ak sa vám to nepodarí, budete musieť ohrievať RM oveľa viac ako 1/3 peroxidu a celá reakcia bude prebiehať o polovicu pomalšie. Výťažok môže byť tiež nižší. Celá reakcia by sa mala prednostne vykonávať v teplotnom rozsahu 70 - 85 stupňov Celzia a pripraviť sa po 15 - 20 minútach reakcie naopak začnite zahrievať RM, aby teplota v RM neklesla pod 70 (najlepšie 75) stupňov. Keďže teplo až do približne 1/2 peroxidu sa bude aktívne uvoľňovať, teplota vykurovacej kvapaliny sa nastaví na približne 60 stupňov, potom sa zvýši na 70-75 stupňov.
!!! Dôležité-1: Na rozdiel od mnohých predpisov je vysoká reakčná teplota užitočná a výrazne urýchľuje priebeh tejto fázy a nemá vplyv na čistotu produktu. Prítomnosť UV žiarenia je však pre reakciu škodlivá - vznikajú vedľajšie produkty. Preto sa odporúča úplne odstrániť prirodzené svetlo, vypnúť všetky zdroje svetla (vrátane žiariviek a LED) a reakcia by mala prebiehať pri žltom svetle (halogénové, žiarovkové, LED lampy s farebnou teplotou 2500 - 3000 K). V ideálnom prípade zakúpte a zapnite špeciálne lampy bez UV žiarenia (žlté svetlo). Keďže toto svetlo pravdepodobne nebude dostatočné, majte prenosnú lampu (najlepšie tiež žltú) na osvetlenie časti reaktora, v ktorej chcete vidieť, v akom stave je vaša RM.
!!! Dôležité-2: Reakcia nie je časovo obmedzená. Ak ju predĺžite, nevzniknú žiadne vedľajšie produkty. Takže ak sa napríklad dostanete do teplotného rozsahu 75 - 85 stupňov, celá reakcia sa dokončí približne za 1:00 - 1:15 h, ale ak teplota zostane pod 70 stupňov, môžete potrebovať 3:00 - 3:30 h alebo viac (až 4:30 h).
!!!Dôležité-3: V procese bromovania prebiehajú paralelne dve reakcie a každá z nich je sprevádzaná uvoľňovaním tepla.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O a
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Predpokladá sa, že takmer všetko teplo sa uvoľní pri prvej reakcii, ale to nie je pravda - obe sú približne rovnako exotermické. Každá z reakcií má svoju charakteristickú vlastnosť - pri prvej reakcii sa uvoľňuje molekulárny bróm, ktorý sfarbuje PM do žltooranžovo-červeno-tmavočervenej farby. Druhá reakcia, naopak, bieli PM (úplne alebo čiastočne) a uvoľňuje plynný HBr - t. j. ten istý BVK, ktorý je väčšinou absorbovaný PM, ale môže uniknúť (nestihne sa absorbovať) cez vaše absorpčné kaskády ako plynná kyselina žieravá.
Na začiatku syntézy prebiehajú približne rovnakou rýchlosťou, alebo dokonca o sekundu rýchlejšie. Po zreagovaní približne polovice 4mpf sa však druhá reakcia spomalí a RM sa trvalo sfarbí do väčších či menších odtieňov červenej farby. Druhá reakcia je tiež autokatalytická, alebo jednoducho povedané, udržiava sa sama, to znamená, že prebieha v "výbuchoch", čo vedie k silnému uvoľneniu HBr a RM sa silne sfarbí. Tento priebeh reakcie je normálny a netreba sa ho obávať, ale kvapkadlá vložené do reaktora a VSTUPNÝ CHLADIČ by mali byť zabezpečené tak, aby neboli vyrazené zvýšením tlaku. Okrem toho možno začiatok ďalšieho "výbuchu" druhej reakcie vyvolať napríklad zastavením miešania na 2 - 3 minúty alebo prudkou zmenou rýchlosti miešadla, aby sa nehromadili produkty prvej reakcie a druhá reakcia prebiehala častejšie s menším množstvom činidiel, vďaka čomu bude vaša reakcia pokojnejšia. V druhej polovici syntézy môže byť potrebný aj HBr, ktorý vzniká v druhej reakcii, aby sa udržal jej priebeh. Preto, ak je PM veľmi červená, mali by ste prestať pripájať peroxid (ktorý sa pri neprítomnosti voľného HBr v druhej polovici syntézy môže len rozložiť a neprejsť na správnu vec) a vypnúť miešanie na 2 - 3 minúty, aby sa druhá časť reakcie "rozbehla".
Vedenie.
Takže zapnete miešadlo na otáčky, ktoré zabezpečia dobré premiešanie (my máme 450 - 550 otáčok za minútu), a začnete pridávať peroxid pri najvyššej možnej rýchlosti. Váš RM sa takmer okamžite zahreje (tu - na 75 stupňov za 8-10 minút). Po dosiahnutí 75 stupňov RM takmer okamžite bieli ďalších 20-25 minút. Potom nastavíte ponor peroxidu tak, aby sa RM nezahrieval nad 80 stupňov (to znamená, že ho znížite na polovicu alebo na trikrát), a túto teplotu udržíte ďalších 20 minút, kým sa RM bieli alebo takmer bieli (na žltú farbu). Po pridaní približne 35 - 40 % peroxidu (trvá to približne 20 - 25 minút od začiatku reakcie) musíte vypnúť chladenie a zapnúť ohrev, aby teplota chladiacej kvapaliny nebola nižšia ako 55 a najlepšie 60 stupňov. Je to preto, aby výsledná bk-4 v dôsledku rozdielu teplôt vo vnútri RM a na stenách reaktora nevypadla na steny ako tuhá látka (Tp Bk-4 - 52 stupňov). To je mimoriadne nežiaduce - vyzrážanie uk v sebe "zachytáva" nezreagovaný 4-mpf a môže výrazne znížiť výťažok uk-4. Preto sa uistite, že celý váš RM je kvapalný, pretože teplota vo vnútri RM (kde je teplomer) a na stenách reaktora môže byť veľmi rozdielna. V prípade zrážania bk-4 v pevnej forme urýchlene zahrejeme plášť (ohrevnú kvapalinu) reaktora na 65 - 70 stupňov, aby sa bk-4 roztopil. V prípade potreby zastavíme vylievanie peroxidu. Vo všeobecnosti - je oveľa lepšie zabrániť takémuto vývoju, ako aj nedosiahnutiu teploty RM nad 70 stupňov, pretože to výrazne predlžuje reakčný čas. Dočasné zahriatie na 90 stupňov nie je hrozné, stačí prestať ponárať a počkať, kým RM vychladne. Kritická je teplota 100 stupňov, pretože RM môže zovrieť, čo by sa tiež nemalo dovoliť.V druhej polovici syntézy sa z vyššie opísaných dôvodov RM prestane odfarbovať a získa červený odtieň. Tu pozorne sledujeme farbu RM, ak sa objaví tmavočervený/bordový odtieň, ako aj červenkasté výpary vychádzajúce z reaktora, pochopíme, že máme veľký prebytok brómu, a teda pravdepodobne nedostatok HBr (ktorý sa opäť objaví po prechode druhej reakcie). A to znamená - musíme zastaviť pridávanie peroxidu (môže sa márne rozkladať) a pokúsiť sa "vyprovokovať" začiatok druhej reakcie zastavením miešadla na 2 - 3 minúty (na nulu) a potom náhlou zmenou rýchlosti jeho otáčania o ľubovoľný počet otáčok, od 0 do maxima. Tieto opatrenia by mali stačiť na to, aby sa váš PM začal odfarbovať a HBr, ktorý sa nezachoval v RM, prešiel kaskádami (nezabúdame, že je tam rezerva). RM sa však neodfarbí na bielu farbu ako na začiatku syntézy a keď dosiahnete svetlooranžovú farbu, musí sa obnoviť pridávanie peroxidu. To sa stane niekoľkokrát (v závislosti od hĺbky odfarbenia) a tmavočervená farba bude narastať rýchlejšie a k odfarbeniu bude dochádzať menej často a s väčším počtom "provokácií". Pred pridaním posledných 10-15 % peroxidu by ste sa mali pokúsiť o maximálne bielenie. Teplota v tomto bode už nestúpne o viac ako 3 - 4 stupne a teplota vykurovacej kvapaliny v plášti by nemala byť nižšia ako 70 stupňov, aby sa zabránilo kryštalizácii bk-4. Vo všeobecnosti platí, že ak udržiavate teplotu v rozmedzí 75 - 85 stupňov, táto fáza sa dosiahne približne za 40 - 50 minút, pri nižších teplotách to môže trvať až 3 hodiny. Ak vás však zastihne pokles teploty RM pod 70 stupňov alebo ešte viac kryštalizácia bk-4, musíte čo najviac úsilia zamerať na zahriatie RM. V tomto štádiu vám v kaskádach aj tak bude pravdepodobne bublať HBr, a ak je "t" nad 75 a bublá, pridávanie peroxidu by sa malo na chvíľu pozastaviť (kým sa bublanie neskončí).
Potom prilejete zvyšných 10-15 % peroxidu rýchlym tempom a miešajte PM ďalších 10-15 minút. Už sa nebude veľmi sfarbovať a prebytočný HBr bude bublať vo vašich kaskádach. Ak reakcia prebehla celkom dobre, prebytočný peroxid bude v kaskádach bublať - jeho bublanie sa od HBr líši tým, že sa časovo nezhoduje s odfarbovaním (uvoľňovanie HBr sa zhoduje) a je rovnaké v prvej a druhej fľaštičke kaskády (HBr má v dôsledku absorpcie sódou alebo zásadou menšie bublanie v druhej fľaštičke). V každom prípade vylejete všetok peroxid a zásoba HBr a peroxidu by mala stačiť na to, aby ste získali všetky 4-mpf pro-romináty. Potom sa pokúsite bromovať zvyšok 4-mpf v PM vyššie opísanými "provokáciami", niekoľkokrát, pričom strávite 15 minút, alternatívne - nechajte RM s vypnutým miešadlom pol hodiny, nezabudnite na ohrev, potom prudko otočte miešadlo na maximálne otáčky. Bromovanie zvyškového 4-mpf bude vizuálne viditeľné ako "kvety" alebo "salvy" vystupujúce z hĺbky RM, sprevádzané bublinkami - veľmi dobre viditeľné na povrchu RM po zastavení miešadla - objavia sa za 1-2 minúty po zastavení. Keď sa po niekoľkých provokáciách takéto stopy prestanú objavovať, váš 4-mpf zareagoval.
Niekoľko prvých pokusov neponáhľajte, pamätajte, že otáľanie s reakčným časom, najmä ak ste nedosiahli správnu teplotu, váš výrobok nezničí. A je lepšie stráviť 3 aj 4 hodiny, aby ste získali maximálny výťažok. Optimálny čas a teplotu môžete neskôr upraviť. Takže ak sa vyskytnú nejaké problémy (napríklad sa včas neodfarbí), jednoducho predĺžte čas a nezabudnite zahriať PM na správnu teplotu. Na to, aby ste sa pozreli na stav a farbu PM, potrebujete prenosnú lampu na dlhom kábli (ja sa zvyčajne pozerám na hornú časť PM a "chvost" (spodný odtok) reaktora). Spodný odtok, vzhľadom na to, že je mimo plášťa, je zvyčajne do 2/3 času syntézy upchatý pevnou vyzrážanou bk - s tým sa nedá nič robiť, tá sa potom rozpustí v ďalšej fáze. Často tiež pevná BK vypadáva na veko a na hornú časť stien reaktora (samozrejme, zvnútra) - tam sa plášť tiež nedostane - aj to pôjde neskôr rozpustiť.
Takže bromovanie 4-mpf je ukončené, provokácie nedávajú viditeľné bubliny, takže bromovanie je ukončené. Teplotu RM udržiava len plášť a klesá na 68-70 stupňov. Znížime teplotu plášťa (ohrievacej nádrže) na 60 stupňov a okamžite pristúpime k neutralizácii a opláchnutiu RM.
Premývanie RM po bromovaní.
Ako som už uviedol, je možné (a žiaduce), aby sa RM po bromovaní ihneď premyl a nenechal sa ochladiť pod teplotu kryštalizácie bk-4, aby sa potom bolestivo a dlho neohrieval. Myslím to vážne - po prvé, rozdiel teplôt medzi stredom a okrajmi reaktora môže byť dosť veľký, čo skomplikuje topenie bk-4, a po druhé - rozpúšťadlo sa môže vyliať až po odfarbení RM tiosíranom sodným.
Dôležité. Rozpúšťadlo (v našom prípade orto-xylen) sa musí naliať až po odfarbení RM, pretože sa samo dobre bromuje brómom, ktorý zostal v našom RM, čím vzniká vedľajší produkt. Takže najprv vybielime PM. Na tento účel musíte mať v malom kvapkacom lieviku (250 - 500 ml) zriedený 10 % roztok tiosíranu sodného (30 g tiosíranu na 270 g vody alebo 50 g na 450 ml vody). Ak je lievik 250 ml, môžete si pripraviť silnejší roztok alebo ho priebežne dopĺňať. V závislosti od rôznych parametrov (kvalita vášho HBr, prítomnosť brómu, rýchlosť reakcie atď. - ) môžete potrebovať 200 až 400 ml roztoku. Roztok tiosíranu sa na vzduchu kazí, nie rýchlo, ale určite, preto je správnejšie pripraviť ho tesne pred reakciou.
Takže dáte malý kvapkací lievik s roztokom a zapnete dobré miešanie (máme asi 450 otáčok za minútu) a začnete roztok nalievať. Prvých 100 - 150 ml môžete naliať čo najrýchlejšie, potom podľa potreby pridáte 20 - 50 ml v závislosti od farby RM. Majte na pamäti, že bielenie nie je okamžité, trvá niekoľko minút. Váš RM sa začne bieliť, a to cez žltú až po bielu farbu. Ak ste reakciu vykonali správne, dosiahnete mliečne bielu farbu RM. V skutočnosti, keď sa dosiahne táto farba, infúziu roztoku tiosíranu môžete zastaviť, biela farba je jediným kritériom dostatočnosti infúzie. Ak ste reakciu vykonali s vedľajším účinkom (napríklad na svetle), RM zostane žltkastej farby. Vtedy je potrebné infúziu zastaviť, ak sa farba nezmení ani po ďalšej 20-30 ml infúzii. Ak máte niekde v RM zmrazené zvyšky bk-4 inej ako bielej farby (napr. oranžovej), môžete mať po zastavení odfarbovania "navyše" 50 ml, aby po pridaní rozpúšťadla a rozpustení týchto kúskov tiosíran "zachytil" aj tento bróm. Vo všeobecnosti platí, že malý nadbytok tiosíranu nepoškodí vašu RM.
Teplota vášho RM naliatím roztoku tiosíranu pri izbovej teplote a miešaním klesne na približne 60-65 stupňov, nižšie ísť nemôžete, musíte ho zohriať pomocou bundy. A je čas naliať rozpúšťadlo, najlepšie tiež vopred odmerané. Vo všeobecnosti je lepšie odmerať a naliať všetky činidlá na syntézu do banky/kanistra (najlepšie s výlevkou) naraz, aby ste počas syntézy nestrácali čas touto prácou.
Potom nalejeme potrebné množstvo ortoxylenu a premiešame. Naša RM sa pri miešaní stáva bielou a zakalenou, pretože teplota klesá. Prebieha však rozpúšťanie, a ak počas tohto rozpúšťania váš RM opäť zožltne (t. j. niekde vyšiel nezapočítaný bróm), môžete pridať ďalší roztok tiosíranu. Podľa mojich skúseností sa najdlhšie rozpúšťa "chvost" reaktora (spodný odtok), ktorý máme mimo ohrievacej zóny, ale rozpustí sa za 15-20 minút, treba zabezpečiť dobré miešanie a teplotu RM aspoň 50-55 stupňov (ohrev, ak treba, plášťom) - a tento "chvost" sa rozpustí "lievikom" vody a rozpúšťadla, prietokom, ktorý zabezpečí miešadlo. V krajnom prípade možno takéto "mŕtve" zóny ohrievať stavebnou sušičkou, ale nevystavovať ju teplotám nad 150 stupňov, aby sklo neprasklo. bk-4, prilepená na hornej časti stien reaktora a na veku (zvnútra), sa zmyje prudkou zmenou otáčok miešačky, čím sa vytvoria vlny a rozstrek rozpúšťadla. Náš reaktor je naplnený dostatočne vysoko, takže tieto vlny a špliechance zmyjú stuhnutú bk-4.
Keď je rozpúšťanie ukončené a v spodnom odtoku a ostatných rohoch reaktora nezostane žiadna pevná bk-4, miešadlo sa vypne a vrstvy sa rozdelia. Vrchná vrstva, ktorú by ste mali mať, je bk-4 rozpustená v xyléne, malo by jej byť asi 15,5 - 16 litrov. Spodná vrstva je voda s odstránenými nečistotami - asi 4 litre alebo o niečo viac (ak ste použili 37 % peroxid. Spodná vrstva sa vypustí do odpadu a až potom sa neutralizuje kyselina (pretože väčšina kyseliny ide do vodnej vrstvy a ušetríme veľa sódy a prevádzky). Ohrev plášťa reaktora môžeme vypnúť, pretože v budúcnosti budeme potrebovať teplotu RM približne 35 stupňov Celzia.
Po odstránení vodnej vrstvy zalejeme roztok sódy za stáleho miešania. Malo by to byť približne 1 -1,5 litra v pomere 10 % roztoku sódy (200 g sódy na 1 800 ml vody). Prísne vzaté by ho malo byť naliate asi 8, ale takto sa to ťažko meria (musíme odoberať vzorky vodnej vrstvy z reaktora). Takže nalejeme presne asi 1,2 litra a potom začneme pridávať 100 ml. Možno nie od prvej várky, ale všimnite si, že v určitom okamihu slabo citrónovožltý odtieň roztoku bk-4 v xyléne vo vašom RM získa krémový odtieň (t. j. viac hnedastú, kávovú farbu). To je zvyčajne bod, v ktorom nasypete práve to správne množstvo sódy bikarbóny. To je taký časovo ús*****ý háčik. Vo všeobecnosti platí, že nasypať o niečo viac alebo o niečo menej sódy bikarbóny nie je veľký problém. Keď dosiahnete správny psch (alebo správny odtieň), miešajte roztok 2-3 minúty a zastavte miešadlo. Spodnú vodnú vrstvu (teraz je toľko, koľko ste naliali roztoku sódy) vylejete do koša. Potom trikrát alebo štyrikrát premyjete RM v porciách 1,5 litra destilovanej vody podľa rovnakej schémy - nalejte vodu, miešajte 2-3 minúty, zastavte, počkajte na oddelenie vrstiev, vypustite vodu. Posledná vodná vrstva sa vypustí samostatne, zmeria sa psh - nemala by byť menšia ako 7. Ak je všetko v poriadku - premývanie roztoku bk-4 vo vode je ukončené, môžete pristúpiť k aminácii.
Aminácia.
Na tejto syntéze sa mi páči aminácia.
!!! Dôležité-1: Aminácia musí prebiehať pri prísne kontrolovanej teplote a čase. Prudké výkyvy teploty (najmä prehriatie) alebo príliš dlhé udržiavanie reakcie vedú k vzniku vedľajších produktov - izomefu a pyrazínov a silné prehriatie (asi 70 stupňov) vedie k ich vzniku v priebehu niekoľkých minút. Keď teda začnete s amináciou, musíte si byť istí, že váš plášť (a termostat) dokáže zabezpečiť spoľahlivú reguláciu teploty. Taktiež (toto je dôležité, pretože veľa ľudí sa tu mýli) je dôležité uistiť sa, že vaše teplomery presne ukazujú teplotu. Odporúča sa mať v RM dva teplomery (z ktorých jeden je kvapalinový analóg) na monitorovanie teploty pre prípad, že by RM, dosť agresívne, mohol poškodiť hlavný teplomer vášho reaktora. Odporúča sa tiež kalibrovať digitálny teplomer, a to tiež pomocou kvapaliny so známou teplotou. A v prípade doplnkového teplomera je dôležité, aby dosiahol úroveň RM vo vašom reaktore (banke). Náplň reaktora sa pri tomto postupe nemení a je približne 21 litrov (pamätáme si, že 20-litrový reaktor obsahuje približne 24 litrov kvapaliny, t. j. ešte niečo zostáva). Ak si nie ste istí kapacitou reaktora, môžete pridať o 1 - 1,5 litra menej rozpúšťadla v predchádzajúcej fáze, je to prijateľné. V reaktore však musíte mať navyše 3 litre vzduchu na miešanie a ešte niečo, čo sa dozviete ďalej.
!!! Dôležité-2: Teplotno-časový režim pre orto-xylen a toluén je rovnaký ako pre benzén. Na základe toho som zvolil 60 stupňov a 2,5 hodiny. V tomto prípade je prvých 15 minút zahrievacích, teda trochu "nedokončených". Všimnite si, že výskyt izo-mefu pri 50 stupňoch a 60 stupňoch je približne rovnaký, čo rozhodlo o mojej voľbe. Niektorí chemici, ktorých rešpektujem, však odporúčajú režim 50 stupňov a 4 hodiny času, čo môže naznačovať možno nie celkom správne výsledky štúdie, ale nepodarilo sa mi získať o tom potvrdenie. Vo všeobecnosti je reakcia pri mnou zvolených parametroch rýchla a produkt je čistý, ale prehriatie je tu nebezpečnejšie ako pri 50 stupňoch. Aj po skončení požadovaného času by sa mal RM čo najrýchlejšie ochladiť, paralelne oddeliť vrstvy a vypustiť vodnú vrstvu (aj tu bude na dne), aby sa bočné reakcie čo najskôr zastavili a neprebiehali počas premývania po amínovaní. Chladenie pod 35 - 40 stupňov je úplne postačujúce.
Reakcia aminácie na týchto rozpúšťadlách (benzén/toluén/o-xylén) sa vyznačuje pokojným pomalým, ale trvalým zahrievaním, ktoré prebieha približne 15 minút. To vám umožňuje nastaviť počiatočnú teplotu na 35 stupňov a vypnúť ohrievací/chladiaci plášť (môžete ho dať na malé chladenie, ale po 20 minútach ho budete musieť ohriať), zapnúť miešačku na slušné otáčky (v našom prípade - asi 1000), okamžite naliať VŠETKY metylamíny do PM a počkať na ohrev, ktorý vrcholí približne po 15 minútach reakcie. Ak máte iné parametre ( objem RM, rýchlosť reakcie plášťa, kapacita termostatu), počiatočná teplota bude iná. Vo všeobecnosti by som odporúčal znížiť počiatočnú teplotu, ak zvýšite objem PM, a zvýšiť ju, ak ho znížite, ale presnú hodnotu si budete musieť nájsť sami.
!!! Dôležité-3: Majúc na pamäti, že prehrievanie nad 60 stupňov je nežiaduce, môžem vám dať dobrý tip. Pred začatím reakcie nalejte 2 litre studenej (ľadovej) destilovanej vody do kvapkacieho lievika alebo inej nádoby, ktorú možno rýchlo vyprázdniť do reaktora a odmerať. Pridanie tejto vody do RM nebude mať žiadny vplyv na reakciu, ale aj pol litra môže zraziť teplotu RM o 3 až 5 stupňov takmer okamžite a určite rýchlejšie, ako stúpa počas zahrievania. Na to slúži voľný objem vzduchu v reaktore. Mal by sa pridávať, keď teplota v RM prekročí 61 stupňov, po malých dávkach, pričom teplota nesmie byť vyššia ako 60 stupňov.
Takže nastavíme počiatočnú teplotu, zapneme miešadlo na vysoké otáčky, vypneme zatiaľ plášť (alebo ho dáme na malé chladenie), do lievika nad reaktorom vložíme núdzový chladič, nalejeme všetok MA naraz a zapneme časovač. Ak si je človek istý svojím plášťom a termostatom, môže hneď nastaviť vyššiu teplotu a udržiavať ju stabilnú pomocou termostatu, ale ja sa zameriavam na baňkové/domáce reaktory a tam plášť nie je taký dobrý. A náš RM sa začne zahrievať, pomaly, ale nevyhnutne, a v priebehu asi 15 minút dosiahne 60, stupňov, pričom posledné stupne sú oveľa pomalšie ako predchádzajúce stupne. Keď si uvedomíme, že pri 60 stupňoch je nárast teploty asi ukončený (a všetko teplo sa nám uvoľní asi za 20 minút), zapneme ohrev plášťa, aby sme "zdvihli" a udržali teplotu. Musím nastaviť teplotu vykurovacej kvapaliny na 62-63 stupňov, vypnúť ju, keď prekročí túto hodnotu, zapnúť ju, keď klesne na 60 stupňov. Ak je všetko urobené správne, trvá 15-20 minút, kým teplota v PM dosiahne 59-60 stupňov, a na tejto úrovni sa ustáli. Ďalej vás pri tejto syntéze čakajú najnudnejšie 2 hodiny, ale musíte sa uistiť, že teplota nepôjde dookola, čo je však pomerne jednoduché, pretože reakcia je veľmi predvídateľná. Ku koncu reakcie musíte v priemere viac zahrievať, ale aj to je pochopiteľné. Ak teplota začne skákať nad 61 stupňov, použite "núdzové chladenie", ale v rozumných medziach.
Ďalej je všetko jednoduché. Po 2 hodinách a 30 minútach (kde prvých 15-20 minút - zahrievanie a stabilizácia teploty) - prudko zmeníme režim plášťa, dáme ho na maximálne chladenie (na T = 35 stupňov) a v remeselných systémoch - nalejeme chladiacu vodu - ľadovú vodu alebo nasypeme ľad, vypneme miešadlo a vrstvy sa rozdelia. Olej sa sfarbí do svetlooranžova, voda je takmer bezfarebná, vodu vypustíme do samostatnej nádoby a začneme extrahovať a preplachovať olej.
Mimochodom, ešte jedna poznámka k aminácii. Vzali sme metylamín s 1,5-násobnou molovou rezervou a vzhľadom na to, že na 1 mol bk-4 potrebujete 2 móly, dostanete 3-krát väčšie množstvo (podľa mólov) bk-4. Ak má váš dodávateľ svedomie a neskladovali ste ho na batérii s otvoreným vekom, zvyčajne to stačí a reči o 6-násobnej rezerve možno zaradiť medzi strašiaky na fóre. Po vypustení vodnej vrstvy to však nie je zlý nápad... len si k tomu čuchnite. Zápach moču/amoniaku/metylamínu vám napovie, že je všetko v poriadku, zásoby sú dostatočné. Avšak neprítomnosť takéhoto zápachu, a už vôbec nie výrazný zápach bk-4 vám hovorí, že máte smolu a váš metylamín nie je dobrý. A nabudúce ho musíte pridať viac (a možno zmeniť dodávateľa). Neviem povedať, o koľko viac - závisí to od výťažnosti konečného výrobku, ale chvalabohu som sa s takto vyčerpaným metylamínom ešte nestretol.
Extrakcia "oleja" z vodnej vrstvy a premytie "oleja" po aminácii.
Pripomeňme si, že "olejom" nazývame voľnú bázu mefedrónu (voľná báza mefedrónu), ktorá sa získava po aminácii bk-4. Po tejto reakcii by sa mal vymyť zo zvyšku metylamínu (ktorý bol odobratý v nadbytku kvôli jeho prchavosti), ako aj z hydrobromidu metylamínu (HB), ktorý sa získava z "druhého" mólu MA, ktorý viaže bromovodík vznikajúci počas aminácie bk-4. Obe tieto látky sú dobre rozpustné vo vode a nerozpustné v o-xyléne, takže sa z "oleja" vymyjú vodou. Ďalšia fáza acidifikácie je veľmi nežiaduca, pretože HB MA a HC MA, ktoré sa objavia počas acidifikácie z MA, sú predovšetkým rozpustné vo vode, rovnako ako HC mefedrón, čo znamená, že sa veľmi zle vymývajú. A po druhé, sú veľmi nezdravé pre zdravie užívateľa, preto si ich kupujúci nezriaďujte. A musíte ich čisto umyť, aj keď za cenu určitých strát samotného "oleja" - nie bezdôvodne, očakávaná výťažnosť tohto štádia je nižšia ako u ostatných.
Prečo? Pretože samotný "olej" je rozpustný vo vode, hoci horšie ako v xyléne (benzéne, toluéne). Preto je lepšie premývať malým množstvom vody (približne 1/10 vašej vrstvy oleja v xyléne, t. j. 1,7 litra na jedno premývanie) a častejšie. Týmto spôsobom sa dosiahne optimálny pomer medzi čistenými nečistotami a starostlivosťou o samotný "olej". Okrem toho však máme približne 5 - 6 litrov našej vodnej vrstvy (a viac, ak ste pridali núdzové chladenie), je tam pomerne značné množstvo "oleja" a ten by sa mal odobrať.
Odoberieme ho (vedecky - extrahujeme ho) tým istým xylénom, 4 premytia po 500 ml. Robíme to PRED čistením oleja vodou, aby sme zabránili vťahovaniu nečistôt do čistého oleja a aby sme nezvyšovali počet umytí. Vedecky by sa to malo robiť na oddeľovacom lieviku, pričom sa starostlivo oddelia vrstvy, ale my si tento proces zjednodušíme a urýchlime, pretože v tomto prípade potrebujeme vrchnú vrstvu, čo vedecky vedie k veľkému pretečeniu zapáchajúcej kvapaliny. Urobíme to jednoduchšie a približnejšie:
Vezmite kanister s vypustenou vrstvou vody a nalejte 500 ml xylénu priamo do neho. Uzavrieme veko a pol minúty ním silno trasieme, potom veko odklopíme, uvoľníme tlak, ktorý sa tam nahromadil, a počkáme niekoľko minút, kým sa vrstvy oddelia. Potom opatrne cez hrdlo fľaše vylejeme tenkým prúdom do iného kanistra alebo sklenenej kadičky (nie menej ako 3 litre) vrchnú vrstvu xylénu. Ak ho trochu zostane v kanistri - žiadny problém, máme ďalšie tri premytia. Ak si zoberieme trochu vody - žiadny problém. Ako celok nalejeme približne 600-650 ml kvapaliny malým potrubím, pričom si zoberieme trochu vody. Takže to zopakujeme ešte 3-krát, pričom minieme 2 litre xylénu a získame 3 litre našej "smotany", ktorá sa v prijímacom pohári (kanistri) tiež rozdelí na 2 litre (plus mínus) xylénu s obsiahnutým "olejom" a pol litra vody, ktorá zostane dole. Túto vrchnú vrstvu už nalejeme do reaktora, ešte presnejšie (zo skla vôbec je presnejšie deliť), zvyšnú vodu z kanistrov a skla vylejeme do koša. Je to rýchly spôsob a pre naše účely pomerne presný. Xylén a "olej" nalejeme do reaktora a "olej" môžeme vymyť. Správnosť vášho konania naznačí skutočnosť, že prvý odtok xylénu s "olejom" bude mať pomerne jasnú žltú farbu a posledný bude takmer bezfarebný.
"Olej" po vypustení vodnej vrstvy a pridaní extrahovaného "úletu" zaberie v reaktore približne 17 litrov. A premyjeme ho vodou, čistou destilovanou vodou, BEZ akýchkoľvek prísad. 1,7 litra na jedno premytie. Premývame ju dovtedy, kým preplachovacia voda, vypustená do samostatnej nádoby, prestane zapáchať močom/amoniakom/metylamínom. Môže to trvať 3 až 6 umytí, toľko, koľko potrebujete. Do tretieho umývania ju nemusíte ani cítiť a hneď ju vypustite. Ja umývam 5-6-krát, voda počas tohto času prestáva byť zakalená, čo je tiež dobrý ukazovateľ. Prvé prania môžete rozdeliť nie veľmi presne, aby ste urýchlili proces a nechali trochu emulzie. Posledné dve je vhodné nechať dlhšie odstáť a presne rozdeliť. PSH poslednej vypustenej vody by mala byť približne 8. Celý postup trvá na reaktore so spodným odtokom a mojím vodným preplachom tiphack približne 40-45 minút. No a váš "olej" by mal v priebehu procesu trochu zosvetliť a byť pripravený na kysnutie.
Kysnutie .
Olej je pripravený... No, pripravený. Všetko závisí od vami zvoleného spôsobu kysnutia, ktorý, ako bolo ukázané, by ste mali zvážiť spolu so spôsobmi ďalšieho čistenia. To znamená, že po určení spôsobu kysnutia určíte ďalej spôsob čistenia výsledného produktu.
Pre toto rozpúšťadlo môžete odporučiť dva rôzne spôsoby - okyslenie v bezvodom prostredí a okyslenie vo vodnom prostredí s výberom vodnej frakcie a jej následným premytím. Ak vám to nevadí, skopírujem sem tieto schémy z uvedeného vlákna, pričom urobím niekoľko poznámok a opráv v rámci objavených tipov). Áno, schémy sa stále vylepšujú, je to živý proces.
!!! Dôležité: možno ste si všimli, že v mojom recepte je množstvo kyseliny chlorovodíkovej vypočítaná vec. To znamená, že ak ste urobili všetko správne a dostali ste očakávané výsledky v každom kroku syntézy, potom odporúčam LIEČBU kyseliny výpočtom, a nie neustále kontrolovať Psch. Vzhľadom na to, že je prípustné zmes pri okysľovaní zahriať na 40-45 stupňov, nalievanie kyseliny s aktívnym miešaním a určitým chladením, t. j. celé okysľovanie, môže trvať 10-15 minút. Ďalšiu myšlienku som neformuloval ja, ale teraz citujem: "prekyslenie o 10 % (t. j. pridanie o 10 % viac kyseliny, ako je potrebné) nie je hrozné, presnosť merania PSH je oveľa nižšia a môže viesť, najmä v bezvodých médiách, k chybám až 30 %." Koniec citátu. Takže rozumiete, čo to znamená? Ak sa nikde v syntéze nevyskytli kritické chyby, potom môžete naliať kyselinu podľa výpočtu (a tento výpočet je uvedený na začiatku, pri určovaní množstva činidiel). Potom pridáte kyselinu (alebo bezvodé rozpúšťadlo kyseliny chlorovodíkovej) celú za intenzívneho miešania a necháte PM miešať ešte asi 10 minút. Potom je ešte lepšie zmerať PSH. V prípade 5,5 a menej (t. j. máte to alebo trochu prekyslené) necháte všetko tak, ako je, v prípade 6 a viac môžete pridať ešte 5 - 10 % kyseliny (závisí to od toho, ako veľmi ste unavení a chcete syntézu dokončiť), pričom pH merajte po každom pridaní. Celé okyslenie teda trvá približne 30 minút, bez ohľadu na metódu, a ďalej sa budeme zaoberať metódami.
1. Pred okyslením nie je potrebné RM vysušiť - aj tak pridáme vodu. 2. Okysľujeme bežným vodným roztokom chlorovodíka, ale pridáme viac destilovanej vody (až 1 liter na 1 kg mef). Ak meth stále začne vypadávať, pridáme ešte trochu, kým sa nerozpustí. V žiadnom prípade nepridávajte IPA ani acetón - všetko by zničili.
2. Po okyslení sa snažíme RM namočiť. Rozdelíme ho na dve vrstvy. Vodnú (obsahuje mef) a nevodnú. Nevodnú vrstvu vylejeme alebo ju použijeme na regeneráciu. Vodnú vrstvu 2-3 krát premyjeme DXM (lepšie DXM, aj keď máme schému na báze xylénu, pretože podľa skúseností odstráni viac nečistôt). Premyjeme rovnakým spôsobom, ako sme to urobili s vodou po aminácii - t. j. pridali sme DXM, premiešali, usadili, rozdelili vrstvy, vyliali vrstvu s DXM (je na dne). Objem porcie DXM je 10 % objemu vrstvy vody.
3. Potom sme odparili množstvo vodnej frakcie asi dvakrát, kým sme nemali 1 g vody na 1 kg mef. Tu je poznámka - v súvislosti s témou o čistení boli vykonané zmeny. Ak budete odparovať ďalej, meph vypadne aj pri 50 stupňoch a zasat vám všetky hadice. Odparovať radšej pod vákuom - aj pri plytkom vákuu voda vrie pri 60-65 a váš meph je celý - pripomínam, že prehrievanie roztoku nad 85 stupňov sa neodporúča. Ale je tu ešte jeden tiphak - ak si do vody nalejete trochu kyseliny chlorovodíkovej (a ak ju trochu prekyslíte, tak nič nerobíte), tak v kyslom prostredí sa dá meph variť aj bez vákua. Mefe môžete variť (v kyslom prostredí) v obyčajnom hrnci a potom môžete dohnať koncentráciu roztoku na 400 g vody na 1,5 kg mefe a ušetriť IPS. Len nesmiete meph spáliť - ak plánujete získať 3 200 g meph, potom by celkový objem odparenej kvapaliny nemal byť menší ako 4 litre (!!!), a to najlepšie 4 100 - 4 200 ml.
4. Ďalej nalejeme roztok alebo kašu, z ktorej sa vykľuje (ak ste ochladili alebo odparili roztok) 9 litrov IPS v 2 litroch roztoku (1,5 kg mephu + 400 g vody), a prečistíme metódou 3. Ak vám v banke zostane 1 liter vody na 1 kg meph, potom by ste mali IPS naliať dvakrát viac a tiež viac odparovať. Všetko však v uzavretom systéme.
5. Vložíme do mrazničky, počkáme noc, dostaneme zrazeninu (prakticky čistý kryštál). Potom ju prepláchneme acetónom. V závislosti od čistoty použijeme 1 alebo 2 krát. Zisk.
Táto metóda si nevyžaduje ani ďalšie činidlá, ani sušenie, ani dlhú filtráciu. Pri 5 kg mef sa všetky fázy okrem posledného preplachu acetónom zmestia do 8 hodín. Okrem toho sa vďaka kombinácii troch metód čistenia a troch rôznych rozpúšťadiel (DXM, IPS, acetón) oveľa lepšie vymyjú všetky nečistoty.
Ďalším plusom je, že rozpúšťadlá (xylén/benzén/toluén, IPS, acetón) sa NEMIEŠAJÚ, a preto sa dajú ľahko regenerovať. Regeneráciu rozpúšťadiel považujem za VELMI dôležitú tému, nie na úkor úspor, ale na úkor zníženia obstarávania, a tým aj zápachu laboratória, zníženia odpadu - tiež znižuje zápach. No a nosenie na vlastných poliach a v lesoch je tiež menšie. Rozpúšťadlá sa dajú regenerovať všetkými spôsobmi, s rôznou úspešnosťou, ale vo väčšine prípadov úspešne, prečítajte si článok na túto tému - je uvedený aj medzi článkami na začiatku tohto vlákna.
To je asi tak všetko. Používajte ho. Proces je živý. Ďakujem.
p.s. Aktívne hľadám aj sponzorov pre tento projekt.
Last edited:
