Syntéza JWH-018 prostredníctvom Grignardovho činidla

[G.Patton]

V 50 ml bankezmiešajte 2,87 g (19 mmol ) 1-bromopentánu v 20 ml dietyléteru, predtým vydestilovaného nad sodíkom, a 0,4 g (17 mmol) práškového horčíka. Banka sa zahrieva vo vodnom kúpeli, až kým éter nezačne vrieť (použite dlhý Liebigov spätný chladič), potom sa ohrev odstráni, pretože reakcia je exotermická. Reakcia trvá 15 - 20 minút, potom sa zmes Grignardovho činidla refluxuje 30 minút.

Potom sa reakčná zmes ochladí na 0 °C, prenesie sa do 250 ml banky a pridá sa 1,8 g (16 mmol; 1 eq.) mierne žltkastého indolu v 20 ml dichlórmetánu. Počas tejto reakcie sa uvoľňuje plyn vo forme bublín, zmes zostáva priehľadná, použite spätný chladič .

Do tej istej banky sa pridá 1,63 g (15 mmol) bezvodého ZnCl2 (vo forme rozdrveného prášku). Súčasne sa aktívne uvoľňuje plyn a bublinky, zmes matnie, farba sa mení na ružovú alebo zelenkastú. Reakčná zmes sa mieša 40 minút. Potom sa pridá roztok 3,7 g (19 mmol) 1-naftoylchloridu rozpusteného v 30 ml dichlórmetánu. Reakčná zmes okamžite zmení farbu na červenú, produkt sa okamžite vyzráža vo forme hustej pasty. Zmes sa mieša ďalšiu 1 hodinu pri teplote r.t., potom sa zriedi rovnakým objemom 30% aq. NH4Cl a zmes sa mieša niekoľko minút.

Voda a rozpúšťadlo sa dekantujú, k zrazenine sa pridá 10 ml metanolu a trituruje sa sklenenou tyčinkou, pričom sa vyzrážajú malé žltkasté kryštáliky. Kryštály sa prefiltrujú, premyjú 10 ml metanolu a 7 ml dietyléteru. Hmotnosť suchého bledožltého prachového prášku JWH-018 je 2,93 g (64 %). Z prefiltrovaných kvapalín možno získať ďalších 200 - 400 mg produktu.

 

[beginner]

dietyléter by sa mohol nahradiť iným rozpúšťadlom ?
Príčina zákona v európe

 

[Ortist]

pre niektorých funguje aj Gringardov THF (suchý). Bude fungovať s bromopentánom alebo nie, neviem. Na prípravu Gringardovho činidla potrebujete éterické rozpúšťadlo. Všetky činidlá MUSIA byť suché, sklo MUSÍ byť suché (zomrelo nad plameňom) atď.

 

[beginner]

Vďaka

 

[Irving Langmuir]

Za normálnych okolností môžete ľahko získať dietyléter vykonaním frakčnej destilácie východiskovej kvapaliny. Veľa chemikov na youtube má o tom video.

 

[Irving Langmuir]

Ahoj !
Tak som skúsil túto syntézu. Všetko bolo urobené podľa postupu, všetky sklenené nádoby boli suché, všetky farebné zmeny boli rovnaké ako tie, ktoré sú opísané v postupe.
Existuje len niekoľko zmien/chýb, ktoré som urobil, uvediem ich tu :

- Na iniciáciu Grignardovej reakcie som použil jednu kvapku jódu.

- Keďže v banke zostalo len niekoľko nezreagovaných Mg, neobťažoval som sa s dekantáciou grignardového činidla. Keďže som nemal žiadne iné suché sklo, nechcel som riskovať jeho zničenie. To viedlo k miernej kontaminácii konečného produktu Mg, čo však nevysvetľuje získaný výsledok.

- Po pridaní indolu v DCM a potom ZnCl2 sa má zmes miešať 40 min pri 0 °C. To sa prakticky dodržalo, s výnimkou 2 min, keď teplota stúpla na 14 °C, pretože platňa nebola správne vypnutá a zohrievala ľadový kúpeľ. Toto sa rýchlo napravilo a nezdá sa, že by to malo veľký vplyv na reakciu, keďže zvyšok postupu prebehol podľa plánu (napríklad zmena červenej farby po pridaní 1-naftoylchloridu)

- Po pridaní 1-naftoylchloridu sa zmes miešala 2 hodiny, keďže som chcel počkať trochu dlhšie vzhľadom na to, že v mieste, kde som pracoval, bolo 12 °C. Pre istotu som reakčnú zmes na posledných 30 minút zohrial na 25 °C. (Predpokladalo sa, že zmes budeme miešať 1 hodinu pri izbovej teplote)

Takže skutočný problém nastal vo fáze kryštalizácie (čítal som, že nie je ľahké kryštalizovať a často sa tvorí olej). Pri pridávaní MeOH a triturácii sklenenou tyčinkou nič nekryštalizovalo.

Po odparení organickej fázy sa získala len ružová zrazenina pripomínajúca 3-(1-naftoyl)indol.
Vzal som teda všetky zvyšky odparenej organickej fázy, ružový prášok, v podstate všetko a zmiešané v MeOH s aktívnym uhlím, prefiltroval všetko, čo sa nerozpustilo, odparil trochu MeOH a dal to do mrazničky. Vytvorila sa hnedá zrazenina. Nebol to produkt.

Pri odparení MeOH (MeOH, ktorý som podľa postupu dal do reakčnej zmesi) sa získal akýsi oranžový olej. Žiaľ, podľa niekoho, kto to chcel vyskúšať, nemal žiadny psychoaktívny účinok.

Po rozhovore s jedným z odborníkov mi povedal, že sa mu táto syntéza zdá zvláštna, ale že budú potrebné ďalšie skúsenosti, aby sa potvrdilo, že tento spôsob postupu je nesprávny. To bola moja správa. Neváhajte pridať svoju vlastnú, bolo by zaujímavé vedieť, či táto syntéza funguje!