Reakcie prebiehajú podľa schémy 1.
Východiskové činidlá a materiály
RM po ukončení reakcie. Obr. 6
Po ukončení reakcie sa zmes prefiltruje. Obr. 7
Potom sa pridá 50 ml 25 % vodného roztoku NaOH, kým pH nedosiahne hodnotu 8-10. Počas tohto procesu sa vytvorí biela zrazenina hydroxidu horečnatého sprevádzaná uvoľňovaním amfetamínu ako voľnej bázy, ktorá sa vyznačuje výrazným príjemným zápachom. Obr. 8
K filtrátu sa pridá 100 ml DCM na extrakciu bázy bez obsahu afetamínu. Obr. 9
Voľná báza amfetamínu z RM sa ďalej extrahuje niekoľkými dávkami DCM. Ak je reakčná hmota príliš hustá, pridá sa voda na jej zriedenie. Obr. 10
Extrakt v DCM sa vysuší bezvodým síranom sodným. Obr. 11
Odvodnený extrakt amfetamínu v DCM. Obr. 12
Po vydestilovaní DCM sa v banke nachádza olej bez amfetamínovej bázy. Obr. 13
K báze bez amfetamínu sa pridá etylacetát, prefiltruje sa do sklenenej kadičky a zvyšky v banke sa premyjú 5 ml etylacetátu. Obr. 14
Kyselina sírová sa pridáva k roztoku voľnej bázy afetamínu v etylacetáte až do pH 7. Vytvára sa zrazenina sulfátu afetamínu. Obr. 15
Zrazenina aphetamín sulfátu sa prefiltruje cez papierový filter a premyje sa 5 ml etylacetátu. Zrazenina sa vysušila na vzduchu. Obr. 16
Výťažok amínsulfátu bol 0,86 g alebo 12,5 %.
Schéma 1.
Východiskové činidlá a materiály
- 5 g purifikovaného P2P (P2P získaný redukciou P2NP borohydridom sodným a destiláciou s vodnou parou)
- 4,1 g Mg
- 37 g H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
- 250-300 ml H2O
- 80 ml EtOH 88 %
- 30 ml HAc
- 500 ml DCM
- 5+5 ml Etylacetát
- 1-2 ml koncentrovanej kyseliny sírovej (83 %)
- Indikátorový papier pH
- 50 g bezvodého síranu sodného
- 50 ml 25% NaOH (hydroxid sodný)
- Fľaše
- spätný chladič
- Oddeľovací lievik
- Filtračný papier
- Lieviky
- Kadičky
- Ohrievač
Obr. 1
P2P sa umiestni do 1 l banky spolu s octanom amónnym a etanolom a zmes sa dobre premieša. Obr. 2Obr. 2
Do získanej zmesi sa pridajú malé porcie Mg. Obr. 3Obr. 3
Počas reakcie sa pridávajú dávky 5 - 10 ml kyseliny octovej (HAc). Obr. 4Obr. 4
Reakcia prebieha hladko a nevyžaduje si chladenie. Reakcia je ukončená v priebehu 3 - 4 hodín. Obr. 5Obr. 5
RM po ukončení reakcie. Obr. 6
Obr. 6
Po ukončení reakcie sa zmes prefiltruje. Obr. 7
Obr. 7
Potom sa pridá 50 ml 25 % vodného roztoku NaOH, kým pH nedosiahne hodnotu 8-10. Počas tohto procesu sa vytvorí biela zrazenina hydroxidu horečnatého sprevádzaná uvoľňovaním amfetamínu ako voľnej bázy, ktorá sa vyznačuje výrazným príjemným zápachom. Obr. 8
Obr. 8
K filtrátu sa pridá 100 ml DCM na extrakciu bázy bez obsahu afetamínu. Obr. 9
Obr. 9
Voľná báza amfetamínu z RM sa ďalej extrahuje niekoľkými dávkami DCM. Ak je reakčná hmota príliš hustá, pridá sa voda na jej zriedenie. Obr. 10
Obr. 10
Extrakt v DCM sa vysuší bezvodým síranom sodným. Obr. 11
Obr. 11
Odvodnený extrakt amfetamínu v DCM. Obr. 12
Obr. 12
Po vydestilovaní DCM sa v banke nachádza olej bez amfetamínovej bázy. Obr. 13
Obr. 13
K báze bez amfetamínu sa pridá etylacetát, prefiltruje sa do sklenenej kadičky a zvyšky v banke sa premyjú 5 ml etylacetátu. Obr. 14
Obr. 14
Kyselina sírová sa pridáva k roztoku voľnej bázy afetamínu v etylacetáte až do pH 7. Vytvára sa zrazenina sulfátu afetamínu. Obr. 15
Obr. 15
Zrazenina aphetamín sulfátu sa prefiltruje cez papierový filter a premyje sa 5 ml etylacetátu. Zrazenina sa vysušila na vzduchu. Obr. 16
Obr. 16
Výťažok amínsulfátu bol 0,86 g alebo 12,5 %.