Syntéza dl-efedrínu z 1-fenyl-1,2-propandiónu

[G.Patton]

Úvod

Tu je opísaná metóda syntézy dl-efedrínu z 1-fenyl-1,2-propandiónu pomocou katalytickej redukcie s plynným vodíkom a Adamsovým katalyzátorom. 1-fenyl-1,2-propandión sa dá kúpiť na medzinárodnom chemickom trhu, ostatné činidlá nie je také ťažké kúpiť. Ide o reakciu s jedným kotlom, pri ktorej sa využíva šetrné pôsobenie plynného vodíka. Dbajte na bezpečnostné opatrenia. Okrem toho existuje niekoľko jednoduchých metód výroby efedrínu, ako je extrakcia efedrínu z rastlín, syntéza efedrínu z propiofenónu, metamfetamín z efedrínových tabliet a čistý zelený proces výroby efedrínu.

Zariadenia a sklenený tovar.

• 200 ml banka s okrúhlym dnom;
• Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja;
• Zdroj vodíka;
• pH indikátorový papier;
• Zdroj vákua;
• Rotovap stroj;
• Buchnerova banka a lievik [Schottov filter sa môže použiť pre malé množstvá];
• sklenená tyčinka a špachtľa;
• 100 ml x3; 50 ml x2 kadičky;
• Magnetické miešadlo (voliteľné);
• Silikónová hadica.

Činidlá.

• Absolútny etylalkohol ~ 150 ml;
• 1-fenyl-1,2-propandión (0,05 mólu) 7,4 g;
• Alkoholový roztok metylamínu obsahujúci 1,6 g (0,05 mólu);
• oxid platinový (PtO2; Adamsov katalyzátor) 0,1 g;
• Alkoholový roztok chlorovodíka (HCl) ~30 ml;
• acetón ~200 ml.

Rozpustný v H2O 47,62 g/l (25 ºC), alkohole, éteri, chloroforme a olejoch.

Bod varu: 255 °C pri 760 mm Hg (voľná báza);
Bodtopenia voľnej bázy: 37-39 ̊C;
Bod topenia HCI soli: 187-188 ̊C;
Molekulová hmotnosť: 165,236 g/mole;
Hustota: 1,124 g/cm3 (20 °C);
Číslo CAS: 299-42-3 (voľná báza) a 50-98-6 (hydrochloridová soľ).

Postup syntézy hydrochloridu dl-efedrínu

Zmes 50 ml absolútneho etylalkoholu, 7,4 g 1-fenyl-1,2-propandiónu (0,05 mólu) a alkoholového roztoku metylamínu s obsahom 1,6 g (0,05 mólu) sa katalyticky redukovala vodíkom v prítomnosti 0,1 g oxidu platiny (PtO2) v 200 ml banke s okrúhlym dnom. V niektorých experimentoch bola dlhá doba indukcie a potom bol výťažok nízky. Toto správanie by sa dalo odstrániť tak, že sa najprv zredukuje katalyzátor a potom sa pridajú reaktanty. Keď redukcia už nepokračovala, katalyzátor sa odstránil filtráciou a približne polovica alkoholu sa odstránila za zníženého tlaku. Týmto spôsobom sa odstránil akýkoľvek prebytok metylamínu. Roztok sa len okyslil alkoholovým chlorovodíkom na pH 6,5 - 7 a odparil sa do sucha. Pevný hydrochlorid sa premyl studeným acetónom a vysušil. Malé množstvo pseudoefedríniumhydrochloridu sa z neho dalo extrahovať pomocou horúceho chloroformu a vypracovaním niekoľkých extrakcií sa získalo dostatočné množstvo na jednoznačnú identifikáciu (m.p. 164 °C; voľná báza, m.p. 118 °C).

Hydrochlorid dl-efedrínu sa raz prekryštalizoval z alkohol-acetónu a roztavil pri 189 °C. Voľná báza sa rekryštalizovala z chloroform-petroléteru. Výťažok bol 2,5-4,0 g (25-40 %).

 

[Re186]

Myslím si, že by bolo lepšie použiť platinový uhlíkový katalyzátor pre tento katalyzátor reakcie. Na jednej strane má platinový uhlík nízku hustotu a ľahšie sa suspenduje v roztoku. Na druhej strane sa na platinový uhlíkový katalyzátor používa relatívne veľké množstvo, ktoré sa ľahko recykluje a má relatívne nízku mieru strát. Čo si myslíte?

 

[mxtlrr_chem]

Podľa pubchemu sa 1-fenyl-1,2-propánedion[e] nachádza v káve, avšak nepodarilo sa mi nájsť žiadnu literatúru o jeho extrakcii. Má niekto niečo o extrakcii z kávy?

 

[41Dxflatline]

Koľko je v káve?

 

[mxtlrr_chem]

Nemám predstavu. Pubchem len uvádza, že je to v káve.

 

[junjun]

Dobrý deň, chcem sa opýtať, ak mám dl-efedrín, môžem získať metamfetamín D prostredníctvom jódovej červenej fosforečnej alebo môžem získať metamfetamín DL

 

[bb.puffs]

Domnievam sa, že metamfetamín D získate, ale len z l-efedrínu racemického prekurzora. Takže len polovica efedrínu sa stane pervitínom

 

[Teotaita]

Aká je veľkosť filtračného papiera?

 

[G.Patton]

ak je to potrebné, môžete použiť typický kávový filter alebo dva z nich naraz

 

[Teotaita]

Na odstránenie katalyzátorov.
Veľká vďaka odo mňa (Ewena)

 

[Toti]

Ahoj @G.Patton

Zaujímalo by ma, či existuje krátka cesta od (1-fenyl-1,2-propandion "e")
ku kryštalickému metamfetamínu, že ísť zastavením pri premene (1-fenyl-1,2-propandion "e") na efedrín fisrt potom kryštalický metamfetamín

Moja myšlienka bola, že to môže byť časovo kratšie a menšie straty výťažku

Ak áno, čo odporúčate?
Ďakujem

 

[G.Patton]

Dobrý deň, takýto spôsob nepoznám a myslím si, že je to nemožné.

 

[Toti]

Ďakujeme vám za informácie

 

[WalterFan]

Odpusťte mi moju neznalosť, časť, že "nastalo dlhé indukčné obdobie a potom bol výťažok nízky. Toto správanie by sa dalo odstrániť tak, že by sa najprv zredukoval katalyzátor a potom by sa pridali reaktanty. ' Len nechápem, ako sa dá odstrániť dlhé indukčné obdobie redukciou katalyzátora, katalyzátorom je oxid platiny, pred pridaním do zmesi, ako ho najprv zredukovať ? Je to nejaká čierna kvapalina, ako to mám vypracovať ?