Destilácia .
Destilácia je odparovanie kvapaliny s následným ochladením a kondenzáciou pár. Destilácia sa považuje predovšetkým za technologický proces separácie a zušľachťovania viaczložkových látok - v rade ďalších procesov s fázovou premenou a prenosom hmoty: sublimácia, kryštalizácia, extrakcia kvapaliny a niektoré ďalšie. Rozlišuje sa destilácia s kondenzáciou pary do kvapaliny (pri ktorej má získaný destilát v dôsledku miešania spriemerované zloženie) a destilácia s kondenzáciou pary do tuhej fázy (pri ktorej je v kondenzáte rozloženie koncentrácie zložiek). Produktom destilácie je buď destilát, alebo zvyšok (alebo oboje) v závislosti od destilovanej látky a účelu procesu. Hlavnými časťami destilačného zariadenia sú vyhrievaná nádoba (kocka) na kvapalinu, ktorá sa má destilovať, chladený kondenzátor (sondenzátor) a vyhrievané parné potrubie, ktoré ich spája.
Jednoduchá destilácia - čiastočné odparovanie kvapalnej zmesi priebežným odoberaním a kondenzáciou vzniknutých pár v chladničke. Výsledný kondenzát sa nazýva destilát a neodparená kvapalina sa nazýva zvyšok z kade.
Frakčná destilácia (alebo frakčná destilácia) - rozdelenie viaczložkových kvapalných zmesí na rôzne časti, frakcie, zberom kondenzátu po častiach s rôznou prchavosťou, počnúc prvou, obohatenou nízkovrúcou zložkou. Zvyšok kvapaliny je obohatený o vysokovrúcu zložku. Na zlepšenie separácie frakcií sa používa deflagmátor.
Rektifikácia je metóda destilácie, pri ktorej sa časť kvapalného kondenzátu (flegma) neustále vracia do kade, pričom sa pohybuje smerom k pare v kolóne. V dôsledku toho nečistoty obsiahnuté v pare čiastočne prechádzajú do flegmy a vracajú sa do kade a čistota pary (a kondenzátu) sa zvyšuje.
Frakčná destilácia (alebo frakčná destilácia) - rozdelenie viaczložkových kvapalných zmesí na rôzne časti, frakcie, zberom kondenzátu po častiach s rôznou prchavosťou, počnúc prvou, obohatenou nízkovrúcou zložkou. Zvyšok kvapaliny je obohatený o vysokovrúcu zložku. Na zlepšenie separácie frakcií sa používa deflagmátor.
Rektifikácia je metóda destilácie, pri ktorej sa časť kvapalného kondenzátu (flegma) neustále vracia do kade, pričom sa pohybuje smerom k pare v kolóne. V dôsledku toho nečistoty obsiahnuté v pare čiastočne prechádzajú do flegmy a vracajú sa do kade a čistota pary (a kondenzátu) sa zvyšuje.
Použitie.
Aplikácie destilácie možno zhruba rozdeliť do štyroch skupín: laboratórny rozsah, priemyselná destilácia, destilácia bylín na parfumérske a lekárske účely (bylinný destilát) a spracovanie potravín. Hlavný rozdiel medzi destiláciou v laboratórnom meradle a priemyselnou destiláciou spočíva v tom, že destilácia v laboratórnom meradle sa často vykonáva dávkovo, zatiaľ čo priemyselná destilácia často prebieha nepretržite. Pri vsádzkovej destilácii sa zloženie východiskového materiálu, výparov destilačných zlúčenín a destilátu počas destilácie mení. Pri vsádzkovej destilácii sa destilačný prístroj plní (zásobuje) dávkou vstupnej zmesi, ktorá sa potom rozdelí na jednotlivé zložky, ktoré sa postupne zbierajú od najprchavejšej po menej prchavú, pričom na konci sa odstráni spodok - zostávajúca najmenej prchavá alebo neprchavá frakcia. Následne sa destilát môže znovu naplniť a proces sa opakuje.
Pri výrobe liekov.
Najskôr môžete pomocou destilácie obnoviť destilované rozpúšťadlá, ktoré sa použili pri predchádzajúcich syntézach. Toto zariadenie vám pomôže výrazne ušetriť rozpúšťadlá a ich využitie. Táto metóda umožňuje čistenie rozpúšťadiel, ktoré sa predávali s nelaboratórnou kvalitou.
Napríklad pri syntéze amfetamínu by sa rozpúšťadlá mali destilovať. Na prečistenie acetónu od kontaminantov (iných rozpúšťadiel) sa počas destilácie odstráni prvá destilovaná frakcia rozpúšťadla a posledná destilovaná frakcia rozpúšťadla.
Destilácia sa používa pri syntéze 5-meo-tryptamínu z melatonínu v nasledujúcich fázach:
Vrstva vody sa oddelila v oddeľovacom lieviku a potom sa butanol pridal späť do banky a nastavil sa na destiláciu. Polovica butanolu sa vydestilovala, až kým sa kvapalina nestala veľmi hustou. Po ochladení sa pozorovala tvorba kryštálov (voľná báza mexamínu).
Získaný filtrát sa zahustil destiláciou, potom sa zriedil acetónom a vložil do mrazničky. Druhá úroda kryštálov sa premyla ako predtým a odvážila sa 7 g v suchom stave. Materiál bol tmavší, matne hnedý a menej kryštalický ako prvá úroda, ale stále mal dostatočnú čistotu na použitie v ďalšom kroku. Na odstránenie farby sa získaný mexamín hcl môže rekryštalizovať v izopropanole alebo etanole. Celkový výťažok: 45 g
Destilácia sa používa pri syntéze a-PVP v nasledujúcich fázach:
8. Zapnite vákuové čerpadlo reaktora a chladiace čerpadlo pre kondenzátor reaktora.n9. Odstráňte celé alebo väčšinu množstva etylacetátu. 10. Zastavte vákuové čerpadlo a pridajte do reaktora acetón. Miešanie pokračuje.
A získanie diastereoméru a-PVP:
3. Extrahuje sa do Et2O, 50 ml.
4. Destiluje sa Et2O.
Destilácia, široko používaná v laboratórnej praxi a uvedená v Syntéza efedrínu z propiofenónu:
Vodná vrstva sa vyhodí, organické extrakty sa spoja, raz sa premyjú slabým roztokom kuchynskej soli a raz vodou, destiluje sa dichlórmetán, najlepšie za zníženého tlaku.
Pri výrobe liekov.
Najskôr môžete pomocou destilácie obnoviť destilované rozpúšťadlá, ktoré sa použili pri predchádzajúcich syntézach. Toto zariadenie vám pomôže výrazne ušetriť rozpúšťadlá a ich využitie. Táto metóda umožňuje čistenie rozpúšťadiel, ktoré sa predávali s nelaboratórnou kvalitou.
Napríklad pri syntéze amfetamínu by sa rozpúšťadlá mali destilovať. Na prečistenie acetónu od kontaminantov (iných rozpúšťadiel) sa počas destilácie odstráni prvá destilovaná frakcia rozpúšťadla a posledná destilovaná frakcia rozpúšťadla.
Destilácia sa používa pri syntéze 5-meo-tryptamínu z melatonínu v nasledujúcich fázach:
Vrstva vody sa oddelila v oddeľovacom lieviku a potom sa butanol pridal späť do banky a nastavil sa na destiláciu. Polovica butanolu sa vydestilovala, až kým sa kvapalina nestala veľmi hustou. Po ochladení sa pozorovala tvorba kryštálov (voľná báza mexamínu).
Získaný filtrát sa zahustil destiláciou, potom sa zriedil acetónom a vložil do mrazničky. Druhá úroda kryštálov sa premyla ako predtým a odvážila sa 7 g v suchom stave. Materiál bol tmavší, matne hnedý a menej kryštalický ako prvá úroda, ale stále mal dostatočnú čistotu na použitie v ďalšom kroku. Na odstránenie farby sa získaný mexamín hcl môže rekryštalizovať v izopropanole alebo etanole. Celkový výťažok: 45 g
Destilácia sa používa pri syntéze a-PVP v nasledujúcich fázach:
8. Zapnite vákuové čerpadlo reaktora a chladiace čerpadlo pre kondenzátor reaktora.n9. Odstráňte celé alebo väčšinu množstva etylacetátu. 10. Zastavte vákuové čerpadlo a pridajte do reaktora acetón. Miešanie pokračuje.
A získanie diastereoméru a-PVP:
3. Extrahuje sa do Et2O, 50 ml.
4. Destiluje sa Et2O.
Destilácia, široko používaná v laboratórnej praxi a uvedená v Syntéza efedrínu z propiofenónu:
Vodná vrstva sa vyhodí, organické extrakty sa spoja, raz sa premyjú slabým roztokom kuchynskej soli a raz vodou, destiluje sa dichlórmetán, najlepšie za zníženého tlaku.
Opis.
Laboratórne zobrazenie destilácie: 1: Zdroj tepla 2: Baňa s okrúhlym dnom 3: Hlava destilačného zariadenia (Würzova banka) 4: Teplomer/teplota bodu varu 5: Kondenzátor 6: Chladiaca voda vstupujúca 7: Chladiaca voda vystupujúca 8: Destilačná/odberná banka 9: Vákuum/prívod plynu 10: Príjemca destilačného zariadenia 11: Regulácia tepla 12: Regulácia otáčok miešadla 13: Miešadlo/horúca doska 14: Vyhrievací kúpeľ (olej/piesok) 15: Miešací mechanizmus (nie je zobrazený), napr. varné triesky alebo mechanické miešadlo 16: Chladiaci kúpeľ.
Montáž.
Chemické chladiče sa môžu používať buď ako reverzné, alebo zostupné (líšia sa polohou a spôsobom upevnenia pri inštalácii zariadenia). Horná časť chladiča 5 je pripojená k Würzovej banke 3, Würzovej hlavici alebo k rúrke vychádzajúcej z banky obsahujúcej pôvodnú zmes 2. Spodná časť je spojená s alonžou 10, cez ktorú produkt syntézy alebo destilácie vstupuje do prijímača 8. Chladiace činidlo (voda) sa privádza výlučne zdola 6 nahor 7. Ak sa kondenzátor 5 napája zhora nadol, plášť kondenzátora sa úplne nenaplní, čím sa chladenie stane neúčinným. Okrem toho pri takomto zásobovaní môže kondenzátor zlyhať (prasknúť) v dôsledku lokálneho prehriatia košele. Je potrebné neustále sledovať, aby sa cirkulácia vody cez plášť kondenzátora nezastavila, pretože vypnutie kondenzátora môže viesť k požiarom a výbuchom.
Montáž.
Chemické chladiče sa môžu používať buď ako reverzné, alebo zostupné (líšia sa polohou a spôsobom upevnenia pri inštalácii zariadenia). Horná časť chladiča 5 je pripojená k Würzovej banke 3, Würzovej hlavici alebo k rúrke vychádzajúcej z banky obsahujúcej pôvodnú zmes 2. Spodná časť je spojená s alonžou 10, cez ktorú produkt syntézy alebo destilácie vstupuje do prijímača 8. Chladiace činidlo (voda) sa privádza výlučne zdola 6 nahor 7. Ak sa kondenzátor 5 napája zhora nadol, plášť kondenzátora sa úplne nenaplní, čím sa chladenie stane neúčinným. Okrem toho pri takomto zásobovaní môže kondenzátor zlyhať (prasknúť) v dôsledku lokálneho prehriatia košele. Je potrebné neustále sledovať, aby sa cirkulácia vody cez plášť kondenzátora nezastavila, pretože vypnutie kondenzátora môže viesť k požiarom a výbuchom.
Kondenzátory sú dôležitou súčasťou destilácie. Typy kondenzátorov.
Priamy chladič (smerom nadol ) - používa sa na kondenzáciu pár a odvádzanie vzniknutého kondenzátu z reakčného systému. Zber kondenzátu sa vykonáva v prijímajúcej banke;
spätný kondenzátor - používa sa na kondenzáciu pár a vrátenie kondenzátu do reakčnej hmoty. Takéto chladiče sa zvyčajne inštalujú vertikálne.
Refluxné kondenzátory sa používajú, keď sa reakcia vykonáva pri bode varu reakčnej zmesi, ale bez destilácie kvapaliny; zabezpečujú kondenzáciu pár a odtok kondenzátu späť do reaktora pozdĺž stien chladničky. Deflegmátor - kondenzátor na čiastočnú kondenzáciu ľahkej časti pary, reflux.
Najjednoduchším typom laboratórneho kondenzátora je vzduchový kondenzátor, čo je zvyčajne len sklenená trubica, ktorá je chladená okolitým vzduchom. Používa sa výlučne pri práci s vysoko vriacimi kvapalinami (najlepšie s bodom varu aspoň 300 °C), ktoré by pri práci s vodným chladičom mohli v dôsledku veľkého rozdielu teplôt prasknúť v skle chladiča.
Liebigov kondenzátor.
Používa sa najmä ako zostupný prúd do teploty približne 160 °C. Chladiacim prostriedkom pre látky s bodom varu nižším ako 120 °C je tečúca voda a v rozmedzí 120 - 160 °C je neprietokový. Liebigov kondenzátor sa skladá z dvoch sklenených trubíc uzavretých jedna v druhej. Kvapalné pary sa pohybujú pozdĺž vnútornej trubice a chladiace činidlo (studená voda) sa pohybuje pozdĺž vonkajšej (plášť). Ako spätný chod je takýto kondenzátor neúčinný, pretože má malú chladiacu plochu a laminárne prúdenie pár; na tento účel sa používa pre vysokovrúce zlúčeniny (bod varu nad 100 °C) zlúčenín. Atmosférická vlhkosť kondenzuje na vonkajšom povrchu kondenzátora prostredníctvom kapilárnych únikov. Odporúča sa tiež nasadiť manžetu zo suchého filtračného papiera na chladničku nad sekciou. Vyššie vriace kvapaliny na spoji môžu spôsobiť vnútorné napätie, ktoré spôsobí prasknutie skla. Preto Liebigov kondenzátor nemôže byť vyrobený z tepelne neodolného skla.
spätný kondenzátor - používa sa na kondenzáciu pár a vrátenie kondenzátu do reakčnej hmoty. Takéto chladiče sa zvyčajne inštalujú vertikálne.
Refluxné kondenzátory sa používajú, keď sa reakcia vykonáva pri bode varu reakčnej zmesi, ale bez destilácie kvapaliny; zabezpečujú kondenzáciu pár a odtok kondenzátu späť do reaktora pozdĺž stien chladničky. Deflegmátor - kondenzátor na čiastočnú kondenzáciu ľahkej časti pary, reflux.
Najjednoduchším typom laboratórneho kondenzátora je vzduchový kondenzátor, čo je zvyčajne len sklenená trubica, ktorá je chladená okolitým vzduchom. Používa sa výlučne pri práci s vysoko vriacimi kvapalinami (najlepšie s bodom varu aspoň 300 °C), ktoré by pri práci s vodným chladičom mohli v dôsledku veľkého rozdielu teplôt prasknúť v skle chladiča.
Liebigov kondenzátor.
Používa sa najmä ako zostupný prúd do teploty približne 160 °C. Chladiacim prostriedkom pre látky s bodom varu nižším ako 120 °C je tečúca voda a v rozmedzí 120 - 160 °C je neprietokový. Liebigov kondenzátor sa skladá z dvoch sklenených trubíc uzavretých jedna v druhej. Kvapalné pary sa pohybujú pozdĺž vnútornej trubice a chladiace činidlo (studená voda) sa pohybuje pozdĺž vonkajšej (plášť). Ako spätný chod je takýto kondenzátor neúčinný, pretože má malú chladiacu plochu a laminárne prúdenie pár; na tento účel sa používa pre vysokovrúce zlúčeniny (bod varu nad 100 °C) zlúčenín. Atmosférická vlhkosť kondenzuje na vonkajšom povrchu kondenzátora prostredníctvom kapilárnych únikov. Odporúča sa tiež nasadiť manžetu zo suchého filtračného papiera na chladničku nad sekciou. Vyššie vriace kvapaliny na spoji môžu spôsobiť vnútorné napätie, ktoré spôsobí prasknutie skla. Preto Liebigov kondenzátor nemôže byť vyrobený z tepelne neodolného skla.
Guľový (Allihn) kondenzátor.
Používa sa výlučne ako reverzný. Keďže tento kondenzátor má guľové výduchy, prúdenie pár sa v ňom stáva turbulentným; chladiaci účinok takéhoto chladiča je podstatne vyšší ako v prípade Liebigovho kondenzátora. Na jeho vonkajšom povrchu však kondenzuje aj atmosférická vlhkosť a spojenie je tiež nebezpečné. Chladiace médium sa privádza zdola nahor. Cez guľový chladič je vhodné vložiť os miešadla, zaviesť do reaktora rôzne látky, ktoré sa kondenzátom dobre vyplavia do banky a ohrejú sa ním. Zvyčajne sa počet guľôčok v takomto kondenzátore pohybuje od 3 do 8. Aby sa zabránilo zaplavovaniu, keď kondenzát nestihne odtekať späť do banky s vriacou kvapalinou, spätný chladič sa inštaluje v naklonenej polohe, ale sklon by nemal byť príliš veľký, aby sa kondenzát nehromadil v guľôčkach. Hromadenie kondenzátu vedie k zníženiu účinnej chladiacej plochy chladničky.
Používa sa výlučne ako reverzný. Keďže tento kondenzátor má guľové výduchy, prúdenie pár sa v ňom stáva turbulentným; chladiaci účinok takéhoto chladiča je podstatne vyšší ako v prípade Liebigovho kondenzátora. Na jeho vonkajšom povrchu však kondenzuje aj atmosférická vlhkosť a spojenie je tiež nebezpečné. Chladiace médium sa privádza zdola nahor. Cez guľový chladič je vhodné vložiť os miešadla, zaviesť do reaktora rôzne látky, ktoré sa kondenzátom dobre vyplavia do banky a ohrejú sa ním. Zvyčajne sa počet guľôčok v takomto kondenzátore pohybuje od 3 do 8. Aby sa zabránilo zaplavovaniu, keď kondenzát nestihne odtekať späť do banky s vriacou kvapalinou, spätný chladič sa inštaluje v naklonenej polohe, ale sklon by nemal byť príliš veľký, aby sa kondenzát nehromadil v guľôčkach. Hromadenie kondenzátu vedie k zníženiu účinnej chladiacej plochy chladničky.
Grahamsov kondenzátor.
Grahamov alebo Grahamsov kondenzátor má špirálovú cievku s chladiacim plášťom, ktorá prebieha po celej dĺžke kondenzátora a slúži ako cesta pary a kondenzátu. Tento kondenzátor sa nesmie zamieňať so špirálovým kondenzátorom. Vnútri stočené rúrky kondenzátora poskytnú väčšiu plochu na chladenie a z tohto dôvodu je najvýhodnejšie ho používať, ale nevýhodou tohto kondenzátora je, že pri kondenzácii pár má tendenciu posúvať ich hore v rúrke na odparovanie, čo tiež vedie k zaplavovaniu zmesi roztoku. Môže sa nazývať aj kondenzátorom Inland Revenue (Vnútrozemské príjmy) vzhľadom na aplikáciu, pre ktorú bol vyvinutý.
Grahamov alebo Grahamsov kondenzátor má špirálovú cievku s chladiacim plášťom, ktorá prebieha po celej dĺžke kondenzátora a slúži ako cesta pary a kondenzátu. Tento kondenzátor sa nesmie zamieňať so špirálovým kondenzátorom. Vnútri stočené rúrky kondenzátora poskytnú väčšiu plochu na chladenie a z tohto dôvodu je najvýhodnejšie ho používať, ale nevýhodou tohto kondenzátora je, že pri kondenzácii pár má tendenciu posúvať ich hore v rúrke na odparovanie, čo tiež vedie k zaplavovaniu zmesi roztoku. Môže sa nazývať aj kondenzátorom Inland Revenue (Vnútrozemské príjmy) vzhľadom na aplikáciu, pre ktorú bol vyvinutý.
Dimrothov kondenzátor.
Veľmi účinný spätný kondenzátor. Používa sa aj ako následný, ak možno zanedbať pomerne veľké straty destilátu v cievke. Spojenie plášťovej cievky A je mimo zóny s veľkým teplotným rozdielom, preto sa pri použití takéhoto chladiča pri práci s kvapalinami vriacimi nad 160 °C nemusíte obávať komplikácií. Keďže vonkajší plášť chladničky tvorí vzduch pri izbovej teplote, atmosférická vlhkosť na jeho povrchu nekondenzuje. Nízkovrúce látky sa môžu "plaziť" po vnútornej strane plášťa a tým "ťahať" chladiacu zónu. Dimrothov kondenzátor preto nie je vhodný ako reverzný pre relatívne nízkovrúce látky, ako je éter. Na hornom otvorenom konci kondenzátora ľahko kondenzuje atmosférická vlhkosť na prívodných hadiciach vody, preto je zásobovaný trubicou s chloridom vápenatým.
Veľmi účinný spätný kondenzátor. Používa sa aj ako následný, ak možno zanedbať pomerne veľké straty destilátu v cievke. Spojenie plášťovej cievky A je mimo zóny s veľkým teplotným rozdielom, preto sa pri použití takéhoto chladiča pri práci s kvapalinami vriacimi nad 160 °C nemusíte obávať komplikácií. Keďže vonkajší plášť chladničky tvorí vzduch pri izbovej teplote, atmosférická vlhkosť na jeho povrchu nekondenzuje. Nízkovrúce látky sa môžu "plaziť" po vnútornej strane plášťa a tým "ťahať" chladiacu zónu. Dimrothov kondenzátor preto nie je vhodný ako reverzný pre relatívne nízkovrúce látky, ako je éter. Na hornom otvorenom konci kondenzátora ľahko kondenzuje atmosférická vlhkosť na prívodných hadiciach vody, preto je zásobovaný trubicou s chloridom vápenatým.
Pokyn: Vürzz sa používa na výrobu a údržbu.
Na oddeľovanie kvapalín vriacich pri teplote nižšej ako 150 °C pri 1 atm od
1. neprchavých nečistôt.2. inej kvapaliny s teplotou varu o 25 °C vyššou ako prvá kvapalina. Musia sa v sebe navzájom rozpúšťať.
Zdroje tepla
Ak jedna zo zložiek vrie pri teplote nižšej ako 70 °C a použijete Bunsenov horák, môžete mať problém uhasiť oheň. Použite parný kúpeľ alebo ohrievací plášť. Rôzne destilácie si budú vyžadovať rôzne zaobchádzanie. To platí aj pre osvetu používania varných kameňov a svoriek.
Würzburgská tryska.
Ak existuje nejaké miesto, kde sa vaša zostava rozpadne, je to práve tu. Pri nastavovaní spojovacieho riadu je dôležité, aby ste mali všetky spoje v jednej línii. Je to zložité, pretože keď jeden spoj zatlačíte, druhý hneď vyskočí. Všetky spoje musia byť tesné!
Würzburgská tryska.
Ak existuje nejaké miesto, kde sa vaša zostava rozpadne, je to práve tu. Pri nastavovaní spojovacieho riadu je dôležité, aby ste mali všetky spoje v jednej línii. Je to zložité, pretože keď jeden spoj zatlačíte, druhý hneď vyskočí. Všetky spoje musia byť tesné!
Destilačná banka.
Destilačnú banku naplňte tekutinou, ktorú chcete destilovať. Teplomer a adaptér na teplomer môžete odstrániť, naplniť banku pomocou lievika a potom teplomer a jeho adaptér vrátiť na miesto.
Destilačnú banku nenapĺňajte viac ako do polovice. Ak ste tak ešte neurobili, vložte varný kameň. Tieto malé pórovité kamene podporujú bublanie a zabraňujú prehriatiu kvapaliny a jej vyleteniu z banky. Toto lietanie sa nazýva bumping. NIKDY nevhadzujte vriace kamene do horúcej kvapaliny, inak sa vám môže stať, že sa vám telo namočí do horúcej kvapaliny, ktorá sa na vás vyplaví.
Uistite sa, či sú všetky spoje vo vašej zostave tesné. Začnite pomaly zahrievať, kým nezačne mierne vrieť a kvapalina nezačne kvapkať do prijímacej banky rýchlosťou približne 10 kvapiek za minútu. Toto je dôležité. Ak nič neprenikne, nedestilujete, iba strácate čas. Možno budete musieť zvýšiť teplotu, aby sa materiál stále prelieval.
Teplomer.
Uistite sa, že celá žiarovka teplomera je pod bočným ramenom trojcestného adaptéra. Ak sa vám na žiarovke teplomera nekondenzujú kvapky kvapaliny, teplota, ktorú odčítate, je nezmysel. Zaznamenávajte si teplotu kvapaliny alebo kvapalín, ktoré sa destilujú. Je to kontrola čistoty. Kvapalina zozbieraná v rozmedzí 2 °C je pomerne čistá.
Kondenzátor.
Vždy nechajte cez kondenzátor tiecť studenú vodu, a to v takom množstve, aby aspoň spodná polovica bola na dotyk studená. Nezabudnite, že voda by mala vchádzať dnu a vychádzať hore. Tlak vody v laboratóriu sa tiež môže z času na čas meniť a zvyčajne sa zvyšuje v noci, pretože vtedy sa používa málo vody. Takže ak sa chystáte nechať chladiacu vodu z kondenzátora tiecť cez noc, zviažte hadičky na kondenzátore a vodovodnom kohútiku drôtom alebo niečím iným. A ak nechcete vytopiť laboratórium, dbajte na to, aby výtoková hadica nemohla vyletieť z umývadla.
Vákuový adaptér.
Je dôležité, aby hadicový konektor zostal otvorený pre vzduch, inak celý prístroj, jednoducho povedané, vybuchne.
VAROVANIE: Vákuový adaptér len tak nenalepte na koniec kondenzátora a nedúfajte, že nespadne a nerozbije sa.
Prijímacia banka
Prijímacia banka by mala byť dostatočne veľká, aby sa do nej dalo zachytiť to, čo chcete. Možno ich budete potrebovať niekoľko a možno ich bude potrebné počas destilácie meniť. Štandardným postupom je mať jednu banku pripravenú na to, čo sa chystáte vyhodiť, a ostatné pripravené na zachovanie toho, čo chcete zachrániť.
Ľadový kúpeľ (ak potrebujete)
Prečo všetci trvajú na tom, že si naložia vedro s ľadom a snažia sa do tejto kaše vtlačiť banku, sa nikdy nedozviem. Čo myslíte, koľko chladenia dosiahnete, keď sa len niekoľko malých plôch banky sotva dotkne ľadu? Zaobstarajte si vhodnú nádobu - veľkú kadičku, smaltovanú panvicu alebo čokoľvek iné. Malo by to, nie vytekať. Položte ju pod banku. Nalejte do nej trochu vody. Teraz pridajte ľad. Premiešajte.
Destilačnú banku naplňte tekutinou, ktorú chcete destilovať. Teplomer a adaptér na teplomer môžete odstrániť, naplniť banku pomocou lievika a potom teplomer a jeho adaptér vrátiť na miesto.
Destilačnú banku nenapĺňajte viac ako do polovice. Ak ste tak ešte neurobili, vložte varný kameň. Tieto malé pórovité kamene podporujú bublanie a zabraňujú prehriatiu kvapaliny a jej vyleteniu z banky. Toto lietanie sa nazýva bumping. NIKDY nevhadzujte vriace kamene do horúcej kvapaliny, inak sa vám môže stať, že sa vám telo namočí do horúcej kvapaliny, ktorá sa na vás vyplaví.
Uistite sa, či sú všetky spoje vo vašej zostave tesné. Začnite pomaly zahrievať, kým nezačne mierne vrieť a kvapalina nezačne kvapkať do prijímacej banky rýchlosťou približne 10 kvapiek za minútu. Toto je dôležité. Ak nič neprenikne, nedestilujete, iba strácate čas. Možno budete musieť zvýšiť teplotu, aby sa materiál stále prelieval.
Teplomer.
Uistite sa, že celá žiarovka teplomera je pod bočným ramenom trojcestného adaptéra. Ak sa vám na žiarovke teplomera nekondenzujú kvapky kvapaliny, teplota, ktorú odčítate, je nezmysel. Zaznamenávajte si teplotu kvapaliny alebo kvapalín, ktoré sa destilujú. Je to kontrola čistoty. Kvapalina zozbieraná v rozmedzí 2 °C je pomerne čistá.
Kondenzátor.
Vždy nechajte cez kondenzátor tiecť studenú vodu, a to v takom množstve, aby aspoň spodná polovica bola na dotyk studená. Nezabudnite, že voda by mala vchádzať dnu a vychádzať hore. Tlak vody v laboratóriu sa tiež môže z času na čas meniť a zvyčajne sa zvyšuje v noci, pretože vtedy sa používa málo vody. Takže ak sa chystáte nechať chladiacu vodu z kondenzátora tiecť cez noc, zviažte hadičky na kondenzátore a vodovodnom kohútiku drôtom alebo niečím iným. A ak nechcete vytopiť laboratórium, dbajte na to, aby výtoková hadica nemohla vyletieť z umývadla.
Vákuový adaptér.
Je dôležité, aby hadicový konektor zostal otvorený pre vzduch, inak celý prístroj, jednoducho povedané, vybuchne.
VAROVANIE: Vákuový adaptér len tak nenalepte na koniec kondenzátora a nedúfajte, že nespadne a nerozbije sa.
Prijímacia banka
Prijímacia banka by mala byť dostatočne veľká, aby sa do nej dalo zachytiť to, čo chcete. Možno ich budete potrebovať niekoľko a možno ich bude potrebné počas destilácie meniť. Štandardným postupom je mať jednu banku pripravenú na to, čo sa chystáte vyhodiť, a ostatné pripravené na zachovanie toho, čo chcete zachrániť.
Ľadový kúpeľ (ak potrebujete)
Prečo všetci trvajú na tom, že si naložia vedro s ľadom a snažia sa do tejto kaše vtlačiť banku, sa nikdy nedozviem. Čo myslíte, koľko chladenia dosiahnete, keď sa len niekoľko malých plôch banky sotva dotkne ľadu? Zaobstarajte si vhodnú nádobu - veľkú kadičku, smaltovanú panvicu alebo čokoľvek iné. Malo by to, nie vytekať. Položte ju pod banku. Nalejte do nej trochu vody. Teraz pridajte ľad. Premiešajte.
Vákuová destilácia.
Vákuová destilácia je destilácia vykonávaná za zníženého tlaku, ktorá umožňuje čistenie zlúčenín, ktoré sa nedestilujú ľahko pri okolitom tlaku, alebo jednoducho šetrí čas alebo energiu. Táto technika oddeľuje zlúčeniny na základe rozdielov v ich bodoch varu. Táto technika sa používa vtedy, keď je ťažké dosiahnuť bod varu požadovanej zlúčeniny alebo keď sa zlúčenina rozkladá. Znížené tlaky znižujú bod varu zlúčenín. Vhodné vákuové vývevy opísané v tomto článku.
Pokyn: Vákuové systémy sú určené na použitie vo vákuových systémoch.
a) Zostava na vákuovú destiláciu, b) Prístroj pripojený k vákuovej pasci a aspirátoru vody. Šípky ukazujú smer odsávania.
a) Nanesenie maziva na spoj, b) Primerane namazaný spoj, c) Testovanie sania odsávačky, d) Vákuová hadička pripojená k vákuovému adaptéru.
Príprava prístroja.
- Bezpečnostné upozornenie: Skontrolujte každý kus skleneného riadu, ktorý sa má použiť pri vákuovej destilácii, a skontrolujte, či sa v skle nenachádzajú hviezdičky, praskliny alebo iné slabiny, pretože tie môžu pri znížení tlaku umožniť imploziu.
- Na zabránenie nárazom je potrebné použiť miešadlo. Varné kamene sa nemôžu používať pri vákuovej destilácii, pretože vzduch zachytený v póroch kameňa sa vo vákuu rýchlo odstráni, čo spôsobí, že kamene nevytvoria bubliny.
- Hoci pri jednoduchej a frakčnej destilácii je mazanie do istej miery osobnou voľbou, pri vákuovej destilácii sa musia namazať všetky spoje, inak bude systém presakovať a nedosiahne sa nízky tlak.
- Montáž prístroja začnite v blízkosti zdroja vákua. Ak používate odsávačku vody, otestujte, či odsávačka dobre funguje, pretože niektoré sú funkčnejšie ako iné. Ak chcete otestovať odsávačku, priložte hrubú vákuovú hadicu na hrot odsávačky, zapnite vodu a prstom nahmatajte nasávanie na konci hadice.
- Súčasťou prístroja by mal byť Claisenov adaptér, pretože roztoky vo vákuu majú tendenciu prudko narážať.
- K vákuovému adaptéru na destilačnej aparatúre pripojte hrubostennú hadičku a pripojte ju k vákuovej pasci. Na obrázku je znázornená pasca vhodná pre vodnú odsávačku, ale s prenosným vákuom by sa mala použiť výraznejšia pasca chladená suchým ľadom a acetónom, aby sa zabránilo znehodnoteniu olejovej vývevy výparmi rozpúšťadla.
- Pripojte lapač k zdroju vákua (odsávačka alebo výveva). Najlepšie je neohýbať ani nenapínať hadičky tak, ako je to prakticky možné, pretože to môže spôsobiť netesnosť systému.
- Pod miešaciu dosku vložte drevený blok alebo laboratórny zdvihák, aby ste mohli po ukončení destilácie znížiť zdroj tepla.
a) Miešacia doska s dreveným blokom, ktorý umožní spustenie prístroja, b) Aktívna destilácia, c) Izolácia Claisenových a trojcestných adaptérov fóliou.
Začnite destiláciu.
- Pred zahrievaním zapnite zdroj vákua, aby sa začal znižovať tlak v aparatúre. Nemal by sa ozývať syčivý zvuk, inak je v systéme netesnosť.
- Účelom zníženia tlaku pred zahrievaním je odstránenie veľmi nízkovrúcich kvapalín (napr. zvyškového rozpúšťadla). Ak by sa systém súčasne zahrieval, nízkovrúce kvapaliny by mohli v banke prudko vrieť.
- Ak je k dispozícii manometer, zaznamenajte tlak vo vnútri prístroja. Ten sa môže použiť na predpovedanie teploty varu vzorky.
- Keď ste si istí, že aparatúra je dostatočne odvzdušnená a všetky nízkovrúce zlúčeniny boli odstránené, začnite vzorku zahrievať.
- Ak je ťažké dosiahnuť viac ako reflux, Claisenov a trojcestný adaptér sa môžu izolovať tak, že sa pevne obalia sklenou vatou a potom hliníkovou fóliou. Izolácia umožňuje kolóne udržať teplo a vzorke zostať dlhšie v plynnej fáze. V izolácii by sa mala nechať malá medzera v blízkosti destilačnej banky, aby sa dalo "nahliadnuť" a zabezpečiť, aby miešací mechanizmus naďalej správne fungoval.
- Zaznamenajte teplotu, nad ktorou sa materiál zhromažďuje, pričom sa uistite, že hodnota zodpovedá teplote, keď je žiarovka teplomera úplne ponorená v parách. Ak sa používa manometer, zaznamenajte aj tlak. Ak sa nepoužíva manometer, zaznamenajte zdroj vákua (napr. odsávačka).
- Čisté kvapaliny nedestilujú vždy pri konštantnej teplote, keď sú vo vákuu, pretože ľahko dochádza k zmenám tlaku, ktoré ovplyvňujú teplotu varu. Rozsah 5 oC nie je pre čisté kvapaliny nezvyčajný. To platí najmä vtedy, keď je zdrojom vákua aspirátor vody, kde zmeny v prietoku vody menia tlak.
- Ak je požadovaná viac ako jedna frakcia destilátu, destilácia sa musí zastaviť pred výmenou prijímacej banky. Ak je k dispozícii, môže sa použiť "kravská" alebo "pavúčia" prijímacia banka na zber rôznych frakcií bez zastavenia vákua.
a ) "Kravská" prijímacia banka na zber viacerých frakcií: pri destilácii novej frakcie sa banka otočí, aby sa destilát mohol zbierať do prázdnej časti "vemena", b) chladenie banky vodovodným kúpeľom, c) otvorenie vákua na sifóne pred vypnutím vákua, d) alternatívny spôsob otvorenia prístroja pred vypnutím vákua.
Zastavenie destilácie.
- Ak chcete zastaviť destiláciu, najprv odstráňte zdroj tepla, ochlaďte banku na izbovú teplotu a potom ju ďalej ochlaďte vo vodovodnom kúpeli.
- Pomaly obnovte atmosférický tlak v banke otvorením štipcovej svorky na vákuovej pasci alebo odstránením gumovej hadičky na vákuovom adaptéri alebo odsávači. To, že je systém otvorený pre atmosféru, zistíte, keď sa zvýši prietok vody na aspirátore alebo keď počujete syčivý zvuk. Potom vypnite zdroj vákua.
- Pred opätovným vpustením vzduchu je dôležité systém najprv ochladiť, pretože prehriaty zvyšok v banke môže neočakávane reagovať s kyslíkom vo vzduchu.
- Takisto je dôležité najprv vpustiť vzduch späť do systému pred vypnutím zdroja vákua. Ak sa vákuum vypne ako prvé, niekedy zmeny tlaku vo vnútri prístroja (pri jeho ochladzovaní) spôsobia spätné nasávanie. Ak sa používa odsávačka vody, môže to spôsobiť vťahovanie vody z umývadla do vákuového potrubia. Vákuový sifón zabraňuje tomu, aby toto spätné nasávanie zničilo destilát.
- Destilačný prístroj rozoberte a vyčistite čo najrýchlejšie, pretože spoje môžu niekedy zamrznúť, ak zostanú pripojené dlhší čas.
Bezpečnosť.
Potenciálne nebezpečenstvo vyplýva z nárastu tlaku, bežne používaných horľavých materiálov a použitia tepla na odparovanie príslušných chemikálií. Vyžaduje sa starostlivý návrh a konštrukcia destilačného systému, aby sa dosiahla účinná separácia a zabránilo sa únikom, ktoré môžu viesť k požiarom alebo kontaminácii pracovného priestoru.
Je potrebné zabezpečiť plynulé varenie počas separačného procesu a zabrániť nárazom, ktoré môžu destilačný prístroj roztrhnúť. Najlepšou metódou na zabránenie nárazom je miešanie destilačnej zmesi. Varné kamene sú účinné len pri destilácii pri atmosférickom tlaku. Pri varení kvapaliny bez miešania použite čerstvé varné kamene. Do kvapaliny, ktorá je blízko bodu varu, nepridávajte varné kamene ani žiadny iný materiál, pretože to môže spôsobiť jej samovoľné vyvretie.
Na zabezpečenie rovnomerného ohrevu je najlepší elektrický plášťový ohrievač, keramický dutinový ohrievač, parné špirály alebo kúpeľ s nehorľavou kvapalinou. Na horúcej platni sa môže použiť silikónový olej alebo iný vhodný olej s vysokou teplotou varu. V niektorých prípadoch sa môže použiť aj horúca voda alebo para. Dodatočný teplomer vložený do stredu dna destilačnej banky upozorní na nebezpečne vysoké teploty, ktoré by mohli znamenať exotermický rozklad. Nedestilujte ani neodparovajte organické zlúčeniny do sucha, pokiaľ nie je známe, že neobsahujú peroxidy.
Keďže pri destilácii s použitím zníženého tlaku často dochádza k prehrievaniu a nárazom, je dôležité, aby bola destilačná zostava bezpečná a teplo sa rozvádzalo rovnomernejšie, ako je to možné pri použití plameňa. Zostavu evakuujte postupne, aby sa minimalizovala možnosť nárazov. Miešanie alebo použitie vzduchovej alebo dusíkovej vypúšťacej trubice zabezpečuje dobré odparovanie bez prehriatia a rozkladu.
Na ochranu v prípade implózie umiestnite stojatý štít. Po ukončení destilácie pri zníženom tlaku systém ochlaďte a potom pomaly vypúšťajte vzduch, aby ste v horúcom systéme nevyvolali výbuch. Čistý dusík sa uprednostňuje pred vzduchom a môže sa použiť ešte pred ochladením systému. Pri priamej práci s destilačnou jednotkou používajte ochranný štít na tvár.
Je potrebné zabezpečiť plynulé varenie počas separačného procesu a zabrániť nárazom, ktoré môžu destilačný prístroj roztrhnúť. Najlepšou metódou na zabránenie nárazom je miešanie destilačnej zmesi. Varné kamene sú účinné len pri destilácii pri atmosférickom tlaku. Pri varení kvapaliny bez miešania použite čerstvé varné kamene. Do kvapaliny, ktorá je blízko bodu varu, nepridávajte varné kamene ani žiadny iný materiál, pretože to môže spôsobiť jej samovoľné vyvretie.
Na zabezpečenie rovnomerného ohrevu je najlepší elektrický plášťový ohrievač, keramický dutinový ohrievač, parné špirály alebo kúpeľ s nehorľavou kvapalinou. Na horúcej platni sa môže použiť silikónový olej alebo iný vhodný olej s vysokou teplotou varu. V niektorých prípadoch sa môže použiť aj horúca voda alebo para. Dodatočný teplomer vložený do stredu dna destilačnej banky upozorní na nebezpečne vysoké teploty, ktoré by mohli znamenať exotermický rozklad. Nedestilujte ani neodparovajte organické zlúčeniny do sucha, pokiaľ nie je známe, že neobsahujú peroxidy.
Keďže pri destilácii s použitím zníženého tlaku často dochádza k prehrievaniu a nárazom, je dôležité, aby bola destilačná zostava bezpečná a teplo sa rozvádzalo rovnomernejšie, ako je to možné pri použití plameňa. Zostavu evakuujte postupne, aby sa minimalizovala možnosť nárazov. Miešanie alebo použitie vzduchovej alebo dusíkovej vypúšťacej trubice zabezpečuje dobré odparovanie bez prehriatia a rozkladu.
Na ochranu v prípade implózie umiestnite stojatý štít. Po ukončení destilácie pri zníženom tlaku systém ochlaďte a potom pomaly vypúšťajte vzduch, aby ste v horúcom systéme nevyvolali výbuch. Čistý dusík sa uprednostňuje pred vzduchom a môže sa použiť ešte pred ochladením systému. Pri priamej práci s destilačnou jednotkou používajte ochranný štít na tvár.
Dodávatelia.
Existuje veľa dodávateľov skla, odporúčam sklo SIMAX, pretože je menej krehké a môže slúžiť oveľa viac ako čínske analógy. Napriek tomu môžete nájsť akúkoľvek cenovo dostupnú možnosť vo vašej lokalite.
Last edited:
