Potrebné činidlá:
Petrolej,
Pevný Na2CO3,
destilovaná H2O,
H2SO4 5%
Pevný KMnO4 (používa sa 6% roztok) NH4OH 10%,
HCl 37 %,
acetón,
dietyléter.
Poznámka: Obrázky pochádzajú z 2 extrakcií vykonaných s ~2 Kg a ~5 Kg listov, ale všetky uvedené postupy sa týkajú druhej z nich.
Postup:
5-kilogramové vrecká koky sa otvorili vrecko po vrecku a obsah sa vložil do vedra.
Pripravil sa roztok obsahujúci 900 g Na2CO3 rozpusteného v 9,5 l vody.
S týmto roztokom sa zmiešalo 4 750 g sušených rozdrvených listov koky, pričom na každý kilogram listov sa použilo 1900 ml roztoku. Postup miešania sa vykonával v malých dávkach po 500 g, aby sa voda rovnomerne rozdelila. Listy sa príliš nenamáčali: pri stlačení hrsť vody takmer nevytekala.
Všetky navlhčené listy sa vložili do otvorenej 50 l nádoby. Počkalo sa ešte 30 minút a potom sa do nádoby pridalo 25 l petroleja.
Zmes sa nechala stáť 3 celé noci (spolu ~ 60 hodín) a počas týchto 3 dní sa minimálne 4-krát premiešala v intervaloch trvajúcich približne 10 - 15 minút pomocou vŕtačky s nástrojom, ktorý používajú štukatéri/dekorátori na miešanie vedier s farbou a vodou.
Po 3 nociach sa petrolej oddelil od listov (nevytvorila sa žiadna vrstva vody). Postup sa uskutočnil takto: všetok petrolej na vrchu sa vylial do inej 50 l nádoby, pričom sa prefiltroval pomocou niekoľkých nylonových pančúch, aby sa zabránilo vniknutiu listov do prijímajúcej nádoby. Zvyšné listy sa postupne dávali do vedra s otvormi na dne, pričom sa petrolej vytláčal do prijímacieho vedra pod vedrom s otvormi (medzi týmito dvoma vedrami sa opäť použila nylonová pančucha). Všetok petrolej sa prelial do druhej 50 l nádoby.
Pripravil sa 5 % hmotnostný roztok H2SO4 (táto pasáž bola vykonaná skôr).
Vykonali sa 2 extrakcie s 5 % H2SO4. Prvá s 300 ml, druhá so 100 ml. Zakaždým sa nádoba veľmi silno pretrepala (vytvorili sa nejaké emulzie, ale takmer nič) počas 30 minút a nechala sa oddeliť. Vrstva kyslej vody na dne sa zakaždým obnovila pomocou starého triku s nasávaním do skúmavky: nádoba sa položila 1 meter nad zem, naklonila sa o 45 %, potom sa polypropylénová skúmavka pripevnená na tyči vniesla do nádoby tak, aby smerovala na najnižšie možné miesto v nádobe, a na druhom konci skúmavky sa vykonalo určité nasávanie. H2SO4 sa začala dostávať do prijímacej nádoby spolu s trochou petroleja ku koncu. 400 ml H2SO4, ktoré by sme mali nazvať "agua rica", a trochu petroleja sa vložilo do 1l oddeľovacieho lievika a nechalo sa odstáť ~30 minút, potom sa oddelilo. Emulzia sa prefiltrovala a získalo sa ešte trochu agua rica.
Pripravil sa 6 % roztok KMnO4 a vychladil sa v chladničke (táto pasáž sa urobila skôr).
Pripravil sa ľadový kúpeľ a kadička s agua ricou sa doň vložila na chladenie, kým teplota nedosiahla 4 - 5 °C. Farba kvapaliny je červenohnedá, ako červené pivo.
Každých 5 - 10 minút sa za intenzívneho miešania pridalo 16 ml roztoku KMnO4. Urobilo sa 8 prídavkov s celkovým objemom 128 ml. Po poslednom prídavku sa odvážilo 30 minút a potom sa roztok prefiltroval.
MnO2 zostal na filtri a výsledná kvapalina (oxidovaná agua rica) je teraz pomerne bezfarebná.
Pripravil sa 10 % hmotnostný roztok NH4OH (táto pasáž sa uskutočnila skôr).
Prebytok tohto roztoku sa pomaly pridával, až kým sa nepridalo ph ~ 10. Táto pasáž sa robila veľmi opatrne, pričom sa dbalo na to, aby ph nestúplo nad 10, pretože by to poškodilo alkaloid.
Voľná kokaínová báza sa začala zrážať a približne po 20 - 30 minútach sa roztok prefiltroval. Veľa materiálu sa nalepilo aj na miešadlo a na kadičku.
Všetko sa nechalo vyschnúť cez noc a ráno sa vykonalo ďalšie sušenie v sušičke.
Výsledný materiál sa rozpustil v ~100-150 ml éteru v tej istej nádobe, ktorá sa použila deň predtým (v tej, v ktorej bolo veľa prilepeného na stenách), a väčšina sa rozpustila, ale na dne zostalo trochu tmavohnedého slizu (pravdepodobne ešte trochu vody a trochu anorganickej soli); aj tak ho bolo tak málo, že nebolo ťažké vyliať všetok éter na pyrexovú nádobu na pečenie, aby sa odparil bez vyliatia slizu, ktorý v podstate zostal prilepený na spodnej stene kadičky.
Po odparení sa zaznamenal veľmi pekný kryštálový útvar a biela voľná báza sa získala pomocou žiletky a vážila 23,13 g.
Výťažok (kokaínová báza): 23,13 g kokaínovej bázy / 4750 g listov = 0,48 %.
240 ml acetónu sa vysušilo bezvodým uhličitanom draselným a vypočítalo sa ekvimolárne množstvo HCl (6,58 ml), ktoré sa k nemu pridalo. Výpočet sa uskutočnil vzhľadom na to, že sa použije len 230 ml.
Voľná báza sa rozpustila v 240 ml éteru a za miešania sa pridal roztok acetónu/HCl, kadička sa uzavrela potravinárskou fóliou, aby sa zabránilo odparovaniu rozpúšťadiel. Po ~30 minútach sa vykonalo ďalšie miešanie a po kvapkách sa pridávalo viac acetónu/HCl, až kým už nebola viditeľná reakcia (to sa dá urobiť len vtedy, keď sa roztok nechá chvíľu odstáť a je číry a nie mliečny, pretože by ste si to nevšimli).
Počkalo sa 3 hodiny a roztok sa prefiltroval. Filtrát sa vysušil a odvážil 24,14 g.
Výťažok (kokaín HCl): 24,14 g kokaínu HCl / 4750 g listov = 0,5 %.
Tento proces sa dá ľahko zmenšiť, jediným opatrením je použitie väčšieho množstva H2SO4, ako je pomerný ekvivalent, pretože by bolo veľmi nepraktické použiť menej ako 50 ml pri dvojfázovej extrakcii. Len majte na pamäti, že čím viac H2SO4 použijete, tým viac kokaínovej bázy stratíte pri zrážaní amoniakom (0,17 g na každých 100 ml), aj keď straty sú primerané, ak uvažujete o 2 extrakciách po 70 ml a 50 ml pre 500 - 1000 g listov.
Petrolej,
Pevný Na2CO3,
destilovaná H2O,
H2SO4 5%
Pevný KMnO4 (používa sa 6% roztok) NH4OH 10%,
HCl 37 %,
acetón,
dietyléter.
Poznámka: Obrázky pochádzajú z 2 extrakcií vykonaných s ~2 Kg a ~5 Kg listov, ale všetky uvedené postupy sa týkajú druhej z nich.
Postup:
5-kilogramové vrecká koky sa otvorili vrecko po vrecku a obsah sa vložil do vedra.
Pripravil sa roztok obsahujúci 900 g Na2CO3 rozpusteného v 9,5 l vody.
S týmto roztokom sa zmiešalo 4 750 g sušených rozdrvených listov koky, pričom na každý kilogram listov sa použilo 1900 ml roztoku. Postup miešania sa vykonával v malých dávkach po 500 g, aby sa voda rovnomerne rozdelila. Listy sa príliš nenamáčali: pri stlačení hrsť vody takmer nevytekala.
Všetky navlhčené listy sa vložili do otvorenej 50 l nádoby. Počkalo sa ešte 30 minút a potom sa do nádoby pridalo 25 l petroleja.
Zmes sa nechala stáť 3 celé noci (spolu ~ 60 hodín) a počas týchto 3 dní sa minimálne 4-krát premiešala v intervaloch trvajúcich približne 10 - 15 minút pomocou vŕtačky s nástrojom, ktorý používajú štukatéri/dekorátori na miešanie vedier s farbou a vodou.
Po 3 nociach sa petrolej oddelil od listov (nevytvorila sa žiadna vrstva vody). Postup sa uskutočnil takto: všetok petrolej na vrchu sa vylial do inej 50 l nádoby, pričom sa prefiltroval pomocou niekoľkých nylonových pančúch, aby sa zabránilo vniknutiu listov do prijímajúcej nádoby. Zvyšné listy sa postupne dávali do vedra s otvormi na dne, pričom sa petrolej vytláčal do prijímacieho vedra pod vedrom s otvormi (medzi týmito dvoma vedrami sa opäť použila nylonová pančucha). Všetok petrolej sa prelial do druhej 50 l nádoby.
Pripravil sa 5 % hmotnostný roztok H2SO4 (táto pasáž bola vykonaná skôr).
Vykonali sa 2 extrakcie s 5 % H2SO4. Prvá s 300 ml, druhá so 100 ml. Zakaždým sa nádoba veľmi silno pretrepala (vytvorili sa nejaké emulzie, ale takmer nič) počas 30 minút a nechala sa oddeliť. Vrstva kyslej vody na dne sa zakaždým obnovila pomocou starého triku s nasávaním do skúmavky: nádoba sa položila 1 meter nad zem, naklonila sa o 45 %, potom sa polypropylénová skúmavka pripevnená na tyči vniesla do nádoby tak, aby smerovala na najnižšie možné miesto v nádobe, a na druhom konci skúmavky sa vykonalo určité nasávanie. H2SO4 sa začala dostávať do prijímacej nádoby spolu s trochou petroleja ku koncu. 400 ml H2SO4, ktoré by sme mali nazvať "agua rica", a trochu petroleja sa vložilo do 1l oddeľovacieho lievika a nechalo sa odstáť ~30 minút, potom sa oddelilo. Emulzia sa prefiltrovala a získalo sa ešte trochu agua rica.
Pripravil sa 6 % roztok KMnO4 a vychladil sa v chladničke (táto pasáž sa urobila skôr).
Pripravil sa ľadový kúpeľ a kadička s agua ricou sa doň vložila na chladenie, kým teplota nedosiahla 4 - 5 °C. Farba kvapaliny je červenohnedá, ako červené pivo.
Každých 5 - 10 minút sa za intenzívneho miešania pridalo 16 ml roztoku KMnO4. Urobilo sa 8 prídavkov s celkovým objemom 128 ml. Po poslednom prídavku sa odvážilo 30 minút a potom sa roztok prefiltroval.
MnO2 zostal na filtri a výsledná kvapalina (oxidovaná agua rica) je teraz pomerne bezfarebná.
Pripravil sa 10 % hmotnostný roztok NH4OH (táto pasáž sa uskutočnila skôr).
Prebytok tohto roztoku sa pomaly pridával, až kým sa nepridalo ph ~ 10. Táto pasáž sa robila veľmi opatrne, pričom sa dbalo na to, aby ph nestúplo nad 10, pretože by to poškodilo alkaloid.
Voľná kokaínová báza sa začala zrážať a približne po 20 - 30 minútach sa roztok prefiltroval. Veľa materiálu sa nalepilo aj na miešadlo a na kadičku.
Všetko sa nechalo vyschnúť cez noc a ráno sa vykonalo ďalšie sušenie v sušičke.
Výsledný materiál sa rozpustil v ~100-150 ml éteru v tej istej nádobe, ktorá sa použila deň predtým (v tej, v ktorej bolo veľa prilepeného na stenách), a väčšina sa rozpustila, ale na dne zostalo trochu tmavohnedého slizu (pravdepodobne ešte trochu vody a trochu anorganickej soli); aj tak ho bolo tak málo, že nebolo ťažké vyliať všetok éter na pyrexovú nádobu na pečenie, aby sa odparil bez vyliatia slizu, ktorý v podstate zostal prilepený na spodnej stene kadičky.
Po odparení sa zaznamenal veľmi pekný kryštálový útvar a biela voľná báza sa získala pomocou žiletky a vážila 23,13 g.
Výťažok (kokaínová báza): 23,13 g kokaínovej bázy / 4750 g listov = 0,48 %.
240 ml acetónu sa vysušilo bezvodým uhličitanom draselným a vypočítalo sa ekvimolárne množstvo HCl (6,58 ml), ktoré sa k nemu pridalo. Výpočet sa uskutočnil vzhľadom na to, že sa použije len 230 ml.
Voľná báza sa rozpustila v 240 ml éteru a za miešania sa pridal roztok acetónu/HCl, kadička sa uzavrela potravinárskou fóliou, aby sa zabránilo odparovaniu rozpúšťadiel. Po ~30 minútach sa vykonalo ďalšie miešanie a po kvapkách sa pridávalo viac acetónu/HCl, až kým už nebola viditeľná reakcia (to sa dá urobiť len vtedy, keď sa roztok nechá chvíľu odstáť a je číry a nie mliečny, pretože by ste si to nevšimli).
Počkalo sa 3 hodiny a roztok sa prefiltroval. Filtrát sa vysušil a odvážil 24,14 g.
Výťažok (kokaín HCl): 24,14 g kokaínu HCl / 4750 g listov = 0,5 %.
Tento proces sa dá ľahko zmenšiť, jediným opatrením je použitie väčšieho množstva H2SO4, ako je pomerný ekvivalent, pretože by bolo veľmi nepraktické použiť menej ako 50 ml pri dvojfázovej extrakcii. Len majte na pamäti, že čím viac H2SO4 použijete, tým viac kokaínovej bázy stratíte pri zrážaní amoniakom (0,17 g na každých 100 ml), aj keď straty sú primerané, ak uvažujete o 2 extrakciách po 70 ml a 50 ml pre 500 - 1000 g listov.
Attachments
Last edited:
