Syntéza chloroformu prostredníctvom haloformovej reakcie

[_Evo_Soul_Gus_]

Syntéza chloroformu (haloformová reakcia)

Potrebné materiály:

Poradové číslo: Séria č.	Chemický názov	Množstvo	Číslo CAS
1	Hydroxid sodný (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Chlórnan sodný (NaOCl)	200 ml	7681-52-9
3	Acetón (CH₃COCH₃)	10 ml	67-64-1
4	Destilovaná voda	10 ml + 100 ml	7732-18-5
5	Bezvodý chlorid vápenatý (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Potrebné sklo:

• 250 ml kadička
• Miešacia tyčinka alebo magnetické miešadlo
• Oddeľovací lievik
• 1000 mL kadička
• Büchnerov lievik na filtráciu
• Odmerný valec na presné meranie kvapaliny
• Ľadový kúpeľ (na udržiavanie reakčnej teploty)

---

Postup syntézy krok za krokom

Krok 1: Príprava roztoku hydroxidu sodného

• Postup:
  • Odmerajte 10 g hydroxidu sodného (NaOH ) a rozpustite ho v 100 ml destilovanej vody v 250 ml kadičke.
  • Zmes miešajte magnetickým miešadlom, kým sa úplne nerozpustí.
  • Upozornenie na exotermickú reakciu: Rozpúšťanie NaOH vo vode je exotermické, čo znamená, že vzniká teplo, preto je dôležité nechať roztok vychladnúť na izbovú teplotu, kým sa pristúpi k ďalšiemu kroku.

---

Krok 2: Pridajte chlórnan sodný (bielidlo)

• Postup: 1. Vložte do nádoby chlórdifúzny roztok:
  • Do pripraveného roztoku NaOH opatrne pridajte 200 ml chlórnanu sodného (bielidla ). Neustále miešajte, aby ste zabezpečili rovnomerné premiešanie.
  • Tento roztok je kľúčom k haloformovej reakcii, ktorá nastane neskôr, keď sa pridá acetón.
  • V prípade potreby udržiavajte zmes v ľadovom kúpeli, aby sa zabránilo prehriatiu pri rozklade chlórnanu sodného.

---

Krok 3: Pridanie acetónu (začatie haloformovej reakcie)

• Postup:
  • Pomaly pridajte 10 ml acetónu do roztoku chlórnanu sodného a NaOH.
  • Počas reakcie zmes neustále miešajte. Tu sa začína haloformová reakcia, pri ktorej acetón reaguje s chlórnanom sodným za vzniku chloroformu (CHCl₃) a octanu sodného.
  • Táto reakcia je exotermická a môže produkovať teplo, preto pozorne sledujte teplotu. Udržujte ju pod 17 °C umiestnením kadičky do ľadového kúpeľa, aby ste kontrolovali rýchlosť reakcie.

---

Krok 4: Miešanie a monitorovanie reakcie

• Postup:
  • Zmes miešajte 20 - 30 minút, pričom udržiavajte teplotu. Počas tohto času dôjde k tvorbe chloroformu a produkt sa začne zrážať ako ťažšia vrstva kvapaliny na dne roztoku.
  • Pokračujte v miešaní, kým sa tvorba chloroformu vizuálne neprejaví ako hustejšia, číra kvapalina pod hornou vodnou vrstvou.

---

Krok 5: Separácia chloroformu

• Postup:
  • Zmes preneste do separačného lievika. Nechajte ju stáť približne 10 minút, aby sa chloroform úplne oddelil.
  • Spodnú vrstvu (chloroform) opatrne odlejte do samostatnej čistej kadičky. Ponechajte vodnú vrstvu obsahujúcu vedľajšie produkty, ako je octan sodný a prebytočné bielidlo.

---

Krok 6: Čistenie a premývanie chloroformu

• Postup:
  • Oddelený chloroform premyte 10 ml destilovanej vody v separačnom lieviku. Jemne pretrepte a nechajte usadiť. Tento postup zopakujte trikrát, aby ste odstránili nečistoty a zvyšnú vodnú vrstvu.
  • Prípadne pridajte do chloroformu 5 g bezvodého chloridu vápenatého (CaCl₂ ), aby ste odstránili všetky stopy vody. Nechajte pôsobiť 30 minút a potom prefiltrujte cez Büchnerov lievik, aby ste odstránili sušiace činidlo.

---

Podrobnosti o haloformovej reakcii:

• Haloformová reakcia zahŕňa rozklad acetónu (alebo metylketónov) pri reakcii so zdrojom halogénov, ako je chlórnan sodný, v prítomnosti zásady.
• V tomto prípade acetón reaguje s chlórnanom sodným a hydroxidom sodným za vzniku chloroformu (CHCl₃ ) a octanu sodného.
• Mechanizmus reakcie zahŕňa deprotonizáciu acetónu, tvorbu enolátového iónu, halogenáciu na alfa-uhlíku a potom štiepenie väzby uhlík-uhlík, čím sa uvoľní chloroform.

---

Krok 7: Výpočet výťažku

• Praktický výťažok:
  • Na základe stechiometrie reakcie možno z 10 ml acetónu získať približne 12,3 ml chloroformu za predpokladu 100 % výťažku.
  • Pri typickej účinnosti reakcie 80 % by praktický výťažok chloroformu bol približne 9,8 ml.

---

Krok 8: Bezpečnostné opatrenia a likvidácia odpadu

• Bezpečnosť:
  • Reakcia je exotermická, preto je veľmi dôležité udržiavať kontrolu teploty pomocou ľadového kúpeľa.
  • Chloroform je toxický a malo by sa s ním manipulovať v dobre vetranom priestore alebo pod digestorom. Musia sa používať vhodné osobné ochranné prostriedky (OOP), ako sú rukavice a ochranné okuliare.
• Likvidácia odpadu:
  • Vodné vedľajšie produkty vrátane octanu sodného by sa mali pred likvidáciou neutralizovať.
  • Všetky zvyšky chloroformu sa musia bezpečne skladovať v riadne označenej nádobe a zlikvidovať v súlade s miestnymi predpismi o nebezpečnom odpade.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Robím to približne dvakrát mesačne. Niekoľko tipov pre domáceho chemika.
1. áno, jeho bežné bielidlo, ktoré je často 5 % hypoklorit, ale maximálna sila bielidla a bazénového chlóru je 7,5 a 10 %, nepoužívajte bielidlo bez rozstreku.
2. Dajte ich na noc do chladničky alebo aj do mrazničky, bahno je skvelé miesto na začiatok. Keď ich otvoríte, musíte vybrať aspoň 30 ml, potom pridajte acetón náš a netraste s ním. Po pol hodine ho pretrepte. Spomaľujeme reakciu tým, že s ňou najprv netrasieme, nesnažíme sa ju zahriať. Po 2 hodinách opäť pretrepte a môžete utiahnuť uzávery. Vráťte ich do chladničky. Za niekoľko hodín (6-10) ich skontrolujte a nechajte vyprchať prípadný plyn.
3. Počkajte 24 hodín. Aby sa reakcia dokončila. mitmdokončí za 12 hodín určite a možno je čas skôr ako 24, že by to mohlo byť Don, ale to závisí od teploty.
4. Ak to necháte zahriať, vytvorí sa žltý chloroform. Ak to budete robiť celú izbovú teplotu, dostanete žltý chloroform.
5. Vylejte väčšinu slanej vody z nádob, mala by byť číra a mala by byť cítiť ako chlór ( voda), keď sa dostanete k posledným pár šálkam, vylejte ju do nádoby, takže ak vám nejaký choroform unikne, zachytíte ho. Myslím, že na jeden galón bielidla dostanem asi 75 ml/60 ml acetónu. Pomer je 3:1. Na chlórovanie 1 acetónu sú potrebné 3 molekuly chlórnanu, takže mólmi 3:1. DÔLEŽITÁ POZNÁMKA: Keď budete počítať móly, odrátajte trochu acetónu, pretože ak na konci zostane nejaký acetón, má to neriešiteľný problém, pretože acetón sa mieša s chloroformom aj s vodou, takže váš chloroform nebude schnúť.
6 po tom, ako som zhromaždil všetku surovinu v separačnom lieviku a oddelil vodu. Chloroform som dal na 2 dni do mrazničky a voda, keďže sa nemieša s chloroformom, zostáva spolu v kalužiach a bublinách a celkom dobre vymrzne. Z chloroformu, ktorý sa oddelil v lieviku (100 ml), získam aspoň 10 ml vody, teraz už nebudete mať ND ani zďaleka toľko sušiaceho činidla, stačí ho vybrať z mrazničky a chloroform vyliať. Ľad väčšinou zostal v pohároch, pretože vytvoril kruh po celej vnútornej strane, ktorý ho drží v kadičke, pohári, čokoľvek. Možno to budeš chcieť vydestilovať, aby si odtiaľ dostal ten octan sodný, ktorý má 1 použitie, pokiaľ viem, a je to šikovný trik. Som si istý, že existujú aj iné použitia, ale v chloroforme ho nepotrebujete.
Chloroform má zaujímavú vôňu, ktorá vás núti čuchať ho ďalej. Nie je to chlórový zápach, je to suchý a akoby mätový alebo mentolový zápach.