Štandardný pracovný postup
Konverzia kanabinoidov
Izolát CBD - Δ8 Crude
Reaktorová metóda
Úplný prehľad
Rozsah pôsobnosti:Konverzia kanabinoidov
Izolát CBD - Δ8 Crude
Reaktorová metóda
Úplný prehľad
Opis postupov potrebných na premenu 10 - 20 kg vysoko čistého izolátu CBD na surový olej Δ8THC prostredníctvom 100-litrového reaktora prostredníctvom činidla kyseliny p-toluénsulfónovej (TsOH/PTSA).
Potreby na spracovanie (vybavenie):
- Reakčné zariadenie (100L reaktor)
- Tepelná cirkulačná jednotka reaktora
- Chladiaca jednotka kondenzátora reaktora
- 5 galónové nádoby (potravinárske)
- 1 galónové nádoby (potravinárske)
- nHeptán
- Destilovaná voda
- Biouhličitan sodný (NaHCO3)
- Soľ (NaCl)
- kyselina p-toluénsulfónová (TsOH/PTSA)
- Laboratórny plášť (s dlhým rukávom)
- Ochrana očí
- Respirátor (s chemickou ochranou, 3M)
- Čierne nitrilové rukavice (5-7 mil)
- Nohavice (bez šortiek)
- Uzavretá protišmyková obuv
- Pridajte izolát CBD do reaktora so skleneným plášťom.
- Izolát CBD zahrievajte, kým sa nedostane do polotekutého stavu.
- Keď sa izolát CBD začne topiť a skvapalňovať, zapnite miešadlo reaktora na 100 otáčok za minútu.
- Ak sa miešadlo nepohybuje alebo sa pohybuje s ťažkosťami, vypnite miešadlo a nechajte izolát CBD zohrievať dlhšie, kým sa nedostane do skvapalneného stavu. Po dosiahnutí skvapalneného stavu sa pokúste roztok opäť premiešať.
- Pridanie rozpúšťadla. Pridajte rovnaké diely (1:1) (CBD:Heptán) nHeptánu izbovej teploty/čistého nHeptánu podľa objemu vstupného CBD. Napr. 10 kg vstupného CBD = (10 000 ml/10 l/2,64 galóna) heptánu pridaného do reaktora obsahujúceho skvapalnený CBD.
- Nechajte CBD a nHeptán úplne homogenizovať s miešadlom nastaveným na 100-125 otáčok za minútu.
- Znížte teplotu cirkulačného ohrievača reaktora na 50 °C!
- Pred pokračovaním v ďalšom kroku nechajte roztok CBD/Heptanu a cirkulačný ohrievač úplne stabilizovať na teplote 50 °C (dôležité!).
- Odvážte činidlo kyseliny p-toluénsulfónovej v objemovom pomere 1 % vstupného izolátu CBD. Napr. 1 % činidla PTSA pre 10 000 g/10 kg izolátu CBD = 100 g potrebného činidla PTSA.
- Keď sa teplota roztoku CBD:heptán v reaktore úplne stabilizuje na 50 °C a je úplne homogenizovaná, pomaly pridajte do reaktora činidlo PTSA. Pridanie PTSA spôsobí exotermickú reakciu a zvýši teplotu roztoku o 20 - 30 °C.
- Po ustálení zvýšenia teploty zvýšte plášťový cirkulačný ohrievač reaktora na 90 - 102 °C (táto teplota sa bude líšiť v závislosti od teploty okolia, množstva činidla:roztoku, otáčok miešadla atď. Teplota varu heptánu je 98,4 °C).
- Zvyšujte teplotu, kým sa na kondenzačnej jednotke reaktora neobjaví menší reflux. Na kondenzátore a na bočných stranách reaktora hľadajte drobné potenie. Silný reflux NIE JE pre túto metódu potrebný ani určený.
- Po dosiahnutí stabilného a pomalého refluxu nechajte roztok nerušene refluxovať a konvertovať počas 4 hodín.
- Po skončení štvorhodinovej konverzie vypnite obehové vykurovacie teleso reaktora a nechajte roztok vychladnúť na izbovú teplotu (25 °C).
Extrakcia kvapalina-kvapalina (LLE) (premytie)
Využitie metód LLE v reaktore prostredníctvom destilovanej vody, hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3) a soli (NaCl). Odstránenie nežiaducich látok a neutralizácia pH suroviny Δ8. Roztoky sa homogenizujú v nádobách a potom sa pridajú do reaktora obsahujúceho roztok Δ8 Crude:Heptan. Tento proces bude prebiehať pri izbovej teplote, so zapnutým tepelným obehom a nastavenou teplotou rovnajúcou sa izbovej teplote (25 °C), aby sa eliminovali akékoľvek väčšie teplotné výkyvy počas LLE.
Premytie č. 1, premytie destilovanou vodou (x2) Pridajte rovnaké diely (1:1) destilovanej vody podľa celkového objemu roztoku v reaktore. 10 l CBD + 10 l heptánu = 20 l celkového roztoku. Pridajte 20 l/5,28 galónov (na jedno premytie) destilovanej vody do reaktora obsahujúceho roztok Δ8 suroviny:heptán.
- Zapnite miešadlo na 100 otáčok za minútu na 5 minút.
- Vypnite miešadlo a nechajte roztok 30 minút oddeľovať.
- Po 30 minútach oddeľovania zlikvidujte vodnú/vodnú vrstvu na dne reaktora.
- Zapnite miešadlo na 100 otáčok za minútu na 5 minút.
- Vypnite miešadlo a nechajte roztok 15 minút oddeľovať.
- Po 15 minútach oddeľovania zlikvidujte vrstvu vody/vody/NaHCO3 na dne reaktora.
- Zapnite miešadlo na 100 otáčok za minútu na 5 minút.
- Vypnite miešadlo a nechajte roztok 15 minút oddeliť.
- Po 15 minútach oddeľovania zlikvidujte vrstvu vody/vody/NaCl na dne reaktora.
- Zapnite miešadlo na 100 otáčok za minútu na 5 minút.
- Vypnite miešadlo a nechajte roztok 30 minút oddeľovať.
- Po 30 minútach oddeľovania zlikvidujte vodnú/vodnú vrstvu na dne reaktora.
- Z reaktora odoberte malé množstvo premytého roztoku Δ8 Crude:Heptane do malej 100 ml kadičky.
- Otestujte pH roztoku pomocou základných pH testovacích prúžkov. Cieľová hodnota pH je 6,5 pH.
- Ak je roztok ďaleko od cieľového pH, zopakujte kroky 3.4 - 3.4.3.1 ešte jeden alebo dva razy, aby ste pomohli neutralizovať pH.
Δ8 Zber suroviny: Heptán. Odstráňte a zhromaždite všetok roztok Δ8 Crude:Heptane z reaktora do päťgalónových nádob určených na ďalšie spracovanie.
- Ak sa roztok nebude priamo spracovávať na obnovu rozpúšťadla a destiláciu, umiestnite vzduchotesné nádoby do skrinky na skladovanie chemikálií pri izbovej teplote.
- Roztok Δ8 Crude:Heptan je potrebné ďalej spracovať, aby sa vytvoril vysokoúčinný destilát Δ8. Roztok je potrebné zbaviť zvyškovej vlhkosti a rozpúšťadiel pomocou rotačnej odparky a destilovať surový olej pomocou destilácie na krátkej dráhe alebo tenkovrstvovej destilácie, aby vznikol konečný produkt.
*KONGRATULÁCIE, ÚSPEŠNE STE VYTVORILI VYSOKORASTOVÚ ROPU Δ8!