WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 730
- Reaction score
- 1,048
- Points
- 93
S kyselinou batériovou
S kyselinou muriatovou
S ľadovou kyselinou octovou
1. 1 g CBD sa pridalo do 35 ml 95 % etanolu v 50 ml banke s okrúhlym dnom (RBF).
2 . Umiestnila sa do horúceho vodného kúpeľa s teplotou 70 °C.
3 . Po rozpustení CBD sa pridali 4 kvapky 35% kyseliny sírovej na okyslenie roztoku, pH < 3.
4. Zmes sa nechala 24 h refluxovať vo vodnom kúpeli pri teplote 70 °C.
5. Po dokončení sa použilo 5 kvapiek 10M NaOH na bazifikáciu roztoku, kým pH nebolo vyššie ako 10, čím sa odstránila kyselina sírová ako síran sodný.
6. Reakcia sa potom prefiltrovala, aby sa odstránil síran sodný, čo umožnilo, aby sa v zostávajúcom roztoku etanolu nachádzali len kanabinoidy.
7. Výsledkom extrakcie 0 h vzorky bol nález iba CBD v čase 2,80 min, čo sa zhoduje s referenčnými vzorkami v čase 2,80 min. Po 1 h sa vrchol CBD znížil, ale stále bol hlavným prítomným vrcholom. Po 24 h však začali narastať ďalšie nečistoty, ako napríklad pri 2,18 min a 3,40 min, ktoré boli zistené ako 8-OH-izo- HHC a 9α-OH-HHC. Okrem toho sa pri 4,10 min a 4,22 min zistil dublet D 9-THC a D 8-THC. Ďalší pík pri 3,77 min sa zistil ako izomerizačný pík D 9-THC a predpokladá sa, že ide o D 11-THC alebo D 7-THC. Pri tejto metóde nedošlo k izomerizácii celého CBD ani po 24 h. Pík CBD však už nebol najvýraznejším píkom vo vzorke. Zistilosa, že najväčším vrcholom je 3,38 vrcholu, čo je 9α-OH-HHC.
2 . Umiestnila sa do horúceho vodného kúpeľa s teplotou 70 °C.
3 . Po rozpustení CBD sa pridali 4 kvapky 35% kyseliny sírovej na okyslenie roztoku, pH < 3.
4. Zmes sa nechala 24 h refluxovať vo vodnom kúpeli pri teplote 70 °C.
5. Po dokončení sa použilo 5 kvapiek 10M NaOH na bazifikáciu roztoku, kým pH nebolo vyššie ako 10, čím sa odstránila kyselina sírová ako síran sodný.
6. Reakcia sa potom prefiltrovala, aby sa odstránil síran sodný, čo umožnilo, aby sa v zostávajúcom roztoku etanolu nachádzali len kanabinoidy.
7. Výsledkom extrakcie 0 h vzorky bol nález iba CBD v čase 2,80 min, čo sa zhoduje s referenčnými vzorkami v čase 2,80 min. Po 1 h sa vrchol CBD znížil, ale stále bol hlavným prítomným vrcholom. Po 24 h však začali narastať ďalšie nečistoty, ako napríklad pri 2,18 min a 3,40 min, ktoré boli zistené ako 8-OH-izo- HHC a 9α-OH-HHC. Okrem toho sa pri 4,10 min a 4,22 min zistil dublet D 9-THC a D 8-THC. Ďalší pík pri 3,77 min sa zistil ako izomerizačný pík D 9-THC a predpokladá sa, že ide o D 11-THC alebo D 7-THC. Pri tejto metóde nedošlo k izomerizácii celého CBD ani po 24 h. Pík CBD však už nebol najvýraznejším píkom vo vzorke. Zistilosa, že najväčším vrcholom je 3,38 vrcholu, čo je 9α-OH-HHC.
S kyselinou muriatovou
1. 1 g CBD sa pridalo do 35 ml 95 % etanolu v 50 ml RBF.
2. Umiestnil sa do horúceho vodného kúpeľa pri teplote 70 °C.
3. Po rozpustení CBD sa k roztoku pridalo 47,3 ml 37 % kyseliny chlorovodíkovej, čím sa dosiahla konečná koncentrácia 0,05 % HCl s pH nižším ako 5.
4. Zmes sa nechala 24 h refluxovať vo vodnom kúpeli pri teplote 70 °C.
5. Výsledkom 0-h extrakcie vzorky bolo zistenie iba CBD pri 2,80 min, čo sa zhoduje s referenčnými vzorkami 2,80 min. Po 1 h sa vrchol CBD znížil, ale stále bol hlavným prítomným vrcholom. Po 24 h však začali narastať ďalšie nečistoty, ako napríklad pri 2,18 min a 3,40 min, ktoré boli zistené ako 8-OH-izo- HHC a 9α-OH-HHC. Okrem toho sa pri 4,10 min a 4,22 min zistil dublet D 9-THC a D 8-THC. Ďalší pík pri 3,77 min sa zistil ako izomerizačný pík D 9-THC a predpokladá sa, že ide o D 11-THC alebo D 7-THC. Vykonala sa fragmentácia a zistilo sa, že má rovnakú fragmentáciu a pomery ako D 9-THC a D 8-THC, čo potvrdzuje, že ide o izomér D 9-THC a D 8-THC. Touto metódou sa nevyzomerizoval celý CBD ani po 24 h. Pík CBD však už nebol najvýraznejším píkom vo vzorke. Zistilosa, že najväčším píkom je 3,38 píku, čo je 9α-OH-HHC.
2. Umiestnil sa do horúceho vodného kúpeľa pri teplote 70 °C.
3. Po rozpustení CBD sa k roztoku pridalo 47,3 ml 37 % kyseliny chlorovodíkovej, čím sa dosiahla konečná koncentrácia 0,05 % HCl s pH nižším ako 5.
4. Zmes sa nechala 24 h refluxovať vo vodnom kúpeli pri teplote 70 °C.
5. Výsledkom 0-h extrakcie vzorky bolo zistenie iba CBD pri 2,80 min, čo sa zhoduje s referenčnými vzorkami 2,80 min. Po 1 h sa vrchol CBD znížil, ale stále bol hlavným prítomným vrcholom. Po 24 h však začali narastať ďalšie nečistoty, ako napríklad pri 2,18 min a 3,40 min, ktoré boli zistené ako 8-OH-izo- HHC a 9α-OH-HHC. Okrem toho sa pri 4,10 min a 4,22 min zistil dublet D 9-THC a D 8-THC. Ďalší pík pri 3,77 min sa zistil ako izomerizačný pík D 9-THC a predpokladá sa, že ide o D 11-THC alebo D 7-THC. Vykonala sa fragmentácia a zistilo sa, že má rovnakú fragmentáciu a pomery ako D 9-THC a D 8-THC, čo potvrdzuje, že ide o izomér D 9-THC a D 8-THC. Touto metódou sa nevyzomerizoval celý CBD ani po 24 h. Pík CBD však už nebol najvýraznejším píkom vo vzorke. Zistilosa, že najväčším píkom je 3,38 píku, čo je 9α-OH-HHC.
S ľadovou kyselinou octovou
1. 1 g CBD sa pridalo do 35 ml 95 % etanolu v 50 ml RBF.
2 . Umiestnil sa do horúceho vodného kúpeľa pri teplote 70 °C.
3. Po rozpustení CBD sa k roztoku pridalo 1,909 ml 99% ľadovej kyseliny octovej, čím sa dosiahla konečná koncentrácia 5,2% kyseliny octovej.
4. Zmes sa nechala 24 h refluxovať vo vodnom kúpeli pri teplote 70 °C.
5. Výsledkom 0-h extrakcie vzorky bolo zistenie iba CBD pri 2,80 min, čo sa zhoduje s referenčnými vzorkami s hodnotou 2,80. Po 1 h sa zmeny izomerizácie CBD zistili len ako nárast píku pri 3,77, o ktorom sa predpokladá, že je to D 11-THC alebo D 7-THC. Po 4 h sa zistil nápadný nárast píku zvyšujúceho sa D 9-THC. Po 24 h sa analyzovala reakcia a zistilo sa, že 11-5 00 -dihydroxy-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoxy-THC a D 9-THC sa našli pri 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min a 4,11 min v uvedenom poradí. Vtýchto spektrách sa našla zlúčenina pri 3,77 min a po 24 h bola najpočetnejšia.
2 . Umiestnil sa do horúceho vodného kúpeľa pri teplote 70 °C.
3. Po rozpustení CBD sa k roztoku pridalo 1,909 ml 99% ľadovej kyseliny octovej, čím sa dosiahla konečná koncentrácia 5,2% kyseliny octovej.
4. Zmes sa nechala 24 h refluxovať vo vodnom kúpeli pri teplote 70 °C.
5. Výsledkom 0-h extrakcie vzorky bolo zistenie iba CBD pri 2,80 min, čo sa zhoduje s referenčnými vzorkami s hodnotou 2,80. Po 1 h sa zmeny izomerizácie CBD zistili len ako nárast píku pri 3,77, o ktorom sa predpokladá, že je to D 11-THC alebo D 7-THC. Po 4 h sa zistil nápadný nárast píku zvyšujúceho sa D 9-THC. Po 24 h sa analyzovala reakcia a zistilo sa, že 11-5 00 -dihydroxy-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoxy-THC a D 9-THC sa našli pri 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min a 4,11 min v uvedenom poradí. Vtýchto spektrách sa našla zlúčenina pri 3,77 min a po 24 h bola najpočetnejšia.
Last edited by a moderator: