je to nová soľ BMK? má niekto názor? funguje postup so 75 % kyselinou fosforečnou? Číňan hovorí o lepšom výťažku a lacnejšom ako 5449-12-07.
Rozprával som sa s čínskym dodávateľom, povedal, že uvedený cas BMK nie je BMK. Dostal som tabuľku, nie som chemik, nerozumiem jej, ale určite môže niekomu pomôcť. Myslel som si, že je to nejaký nový BMK, ale nie je to tak
Musíte ju zmydliť zásadou a potom dekarboxylovať kyselinu v kyslých podmienkach.
Navrhovaný postup pre 200 g:
Rozpustite 45 g NaOh v 1 litri alebo viac vody a zohrejte ju na 60 až 70 °C. Potom za bláznivého miešania pomaly pridávajte BMK vo forme prášku (ak nie je prášok, ale hrudkovitý, pretiahnite ho cez mlynček na kávu). Za týchto podmienok je reakcia okamžitá. Miešajte ďalších 10 minút pri 70 °C. Všetko by už malo byť v roztoku, ak sa niečo nerozpustí, pridajte ešte trochu vody, ak sa to stále nerozpustí, je to svinstvo, ktoré nechcete. Roztok prefiltrujte (najlepšia je vákuová filtrácia pomocou podložky Celite, ale funguje aj kávový filter, ktorý musíte meniť, keď sa upchá).
Nechajte vychladnúť na rt (izbovú teplotu) alebo menej a za stáleho miešania pridajte 120 ml 37% HCl (to je 45 g HCl, 37% HCl má 37 g HCl na 100 g, 30% HCl má 30 g HCl na 100 g - všimnite si, že je to na gramy, nie na objem!) Zahrievajte, kým sa nezačne tvoriť pena, čo je CO2 uvoľnený dekarboxyláciou, keď pena ustúpi, miešajte pri dosiahnutej teplote ešte 10 minút. Prestaňte zahrievať a pridajte 200 g kuchynskej soli (najlepšie hrubej, regeneračnej soli do umývačky riadu) a miešajte, kým sa nerozpustí (alebo aspoň jej veľká časť). Teraz sa tiež trochu ochladilo a teraz pridajte hydrogenuhličitan sodný (prášok do pečiva), ktorý spôsobí oveľa väčšiu penu. Robte to dovtedy, kým sa po pridaní už netvorí veľa bublín. Pozor! Miešajte a počkajte medzi jednotlivými pridaniami, reakcia sa môže oneskoriť, a ak pridáte príliš rýchlo, určite vám to spení!
P2P bude na vrchole. Oddeľte a dvakrát premyte vodou a bude to pripravené na použitie.
Nevynechávajte filtráciu a premytie vodou!
Keď je konečná reakcia studená, P2P sa pekne oddelí od vrstvy soli a vody a na extrakciu nie je potrebné žiadne rozpúšťadlo. Ak chcete použiť rozpúšťadlo, pridajte ho pred hydrogénuhličitanom. Vhodné rozpúšťadlá sú: Toluén, xylén, etylacetát/nafta 1/1. DCM tu nie je vhodný.
Výťažok bude (v závislosti od kvality BMK) približne 120 g P2P z 200 g BMK.
Navrhovaný postup pre 200 g:
Rozpustite 45 g NaOh v 1 litri alebo viac vody a zohrejte ju na 60 až 70 °C. Potom za bláznivého miešania pomaly pridávajte BMK vo forme prášku (ak nie je prášok, ale hrudkovitý, pretiahnite ho cez mlynček na kávu). Za týchto podmienok je reakcia okamžitá. Miešajte ďalších 10 minút pri 70 °C. Všetko by už malo byť v roztoku, ak sa niečo nerozpustí, pridajte ešte trochu vody, ak sa to stále nerozpustí, je to svinstvo, ktoré nechcete. Roztok prefiltrujte (najlepšia je vákuová filtrácia pomocou podložky Celite, ale funguje aj kávový filter, ktorý musíte meniť, keď sa upchá).
Nechajte vychladnúť na rt (izbovú teplotu) alebo menej a za stáleho miešania pridajte 120 ml 37% HCl (to je 45 g HCl, 37% HCl má 37 g HCl na 100 g, 30% HCl má 30 g HCl na 100 g - všimnite si, že je to na gramy, nie na objem!) Zahrievajte, kým sa nezačne tvoriť pena, čo je CO2 uvoľnený dekarboxyláciou, keď pena ustúpi, miešajte pri dosiahnutej teplote ešte 10 minút. Prestaňte zahrievať a pridajte 200 g kuchynskej soli (najlepšie hrubej, regeneračnej soli do umývačky riadu) a miešajte, kým sa nerozpustí (alebo aspoň jej veľká časť). Teraz sa tiež trochu ochladilo a teraz pridajte hydrogenuhličitan sodný (prášok do pečiva), ktorý spôsobí oveľa väčšiu penu. Robte to dovtedy, kým sa po pridaní už netvorí veľa bublín. Pozor! Miešajte a počkajte medzi jednotlivými pridaniami, reakcia sa môže oneskoriť, a ak pridáte príliš rýchlo, určite vám to spení!
P2P bude na vrchole. Oddeľte a dvakrát premyte vodou a bude to pripravené na použitie.
Nevynechávajte filtráciu a premytie vodou!
Keď je konečná reakcia studená, P2P sa pekne oddelí od vrstvy soli a vody a na extrakciu nie je potrebné žiadne rozpúšťadlo. Ak chcete použiť rozpúšťadlo, pridajte ho pred hydrogénuhličitanom. Vhodné rozpúšťadlá sú: Toluén, xylén, etylacetát/nafta 1/1. DCM tu nie je vhodný.
Výťažok bude (v závislosti od kvality BMK) približne 120 g P2P z 200 g BMK.
- By lalalander
Môže sa tento postup použiť aj pre 5449? Alebo je určený pre 718-08-1? Hoci, keď som si naposledy overoval, CAS 718-08-1 bola kvapalná.
Keďže mnohé čínske obchodné webové stránky začali zakazovať predaj BMK, predchádzajúce číslo CAS 5449-12-7 sa už na týchto platformách nesmie uvádzať. S cieľom umožniť zobrazenie výrobkov BMK väčšiemu počtu ľudí, mnohí dodávatelia zobrazujú ako názvy čísla CAS iných výrobkov s podobným vzhľadom ako BMK.