pôvodný synth by bright star, len som cítil potrebu to sem napísať ^^;
dúfam, že to nie je repost, pretože to vyzerá veľmi sľubne
Čo potrebujete:
Tento zoznam je základom. Bez VŠETKÝCH chemikálií a prístrojov sa do toho ani nepúšťajte.
(Náklady by mali byť 800-tisíc dolárov)
Prístroje a sklo:
Zubrick: ✮ "The Organic Chem Lab Survival Manual" od Jamesa W. Zubricka. (Nutnosť, v celom texte sa budú uvádzať stránky z tejto knihy. ~32$) (a veľmi praktické obrázky zostáv skla)
✮ Destilačná aparatúra (1x500mL a 1x1000mL banka s okrúhlym dnom, 1x250mL banka s okrúhlym dnom, kondenzátor, destilačný adaptér, vákuový adaptér, adaptér na teplomer) (Získajte brúsené sklenené spoje. Tieto sú najlepšie. 19/22 alebo 24/40 - moja prvá súprava bola 19/22 - a používa sa dodnes.)
✮ Teplomer (0 °C až ~300 °C)
✮ Stojan (Home Depot - (2x10 palcov, príruba, 2 stopy ½ palcovej rúrky))
✮ S vorka (Kúpte si ju. Verte mi, že to stojí za to) (na pripevnenie sklenených výrobkov k stojanu - tieto podopierajú sklo za niekoľko stoviek dolárov - kúpte si peknú!)
✮ Kombinácia varná doska/miešačka (musíte ju mať, stojí za to)(www.labx.com - minúť 200 dolárov)
✮ Magnetická miešacia tyč (pozrite sa na internete) (s teflónovým povlakom)
✮ Aspirátor na vodu (alebo dobrý zdroj vákua. Ale aspirátory sú lacné <20 USD)
✮ Varné kamene (na destiláciu. Malé úlomky z rozbitého hrnčeka na kávu)
✮ Hadičky (spolu asi 10 stôp (3 metre) - železiarstvo - vákuové hadičky sú lepšie ako dialyzačné hadičky - ale oboje budú fungovať)
✮ vazelína (nie veľa - na potiahnutie spojov brúseného skla)
✮ O dmerky (najlepšie pyrexové a v mililitroch (ml))
✮ 10 sklenených nádob/fliaš rôznych veľkostí (250 ml, 500 ml, 1 l, 2 l atď.)
✮ Váhy (analytické váhy s tromi lúčmi sú skvelé - a dajú sa zohnať za menej ako 100 USD - www.balances.com - môžu vážiť až kilogramy a len 0,1 g - perfektné!)
✮ pH papier (chemické zásoby) (stačí jedna rolka - ~10 USD) (nič špecifické, stačí rozlíšiť kyslý a zásaditý roztok)
Chemikálie:
✮ Safrol ( 160 g) (sasafrasový olej, žltý gáfrový olej) (distribútor prírodných/esenciálnych olejov)
✮ Dimetylformamid (DMF) (350 ml) (Diethylformamid alebo Formamid bude fungovať)
✮ p-benzochinón (chinón, benzochinón) (120g) (fotoobchod, alebo chemická dodávka)
✮ Chlorid paládia (PdCl2) (2g) (fotoobchod alebo chemické zásoby)
✮ Metylénchlorid (DiChloroMethane, DCM) (možno ho vydestilovať z automobilových rozpúšťadiel (stačí zájsť do Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone a prečítať si etikety) alebo sa dá kúpiť v litrovom balení od dodávateľa chémie) (Zip-Strip odstraňovač leštidla na nábytok)
✮ Hg soľ (1 gram: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Môže to byť čokoľvek a 1 g by vám mal vydržať dlho.)
✮ izopropylalkohol (IPA, v lekárňach bude k dispozícii 91% izopropylalkohol) (získajte +3 l) (neberte 70 %) (alebo môžete získať čistý materiál od dodávateľa chemikálií)
✮ Epsomské soli (síran horečnatý) (MgSO4) (obchod s potravinami/lekárnička) (rozsypte na plech a pečte v rúre pri 200 °C po dobu 3 hodín, aby ste ich vysušili - dosť zbytočné, ak to nevysušíte)
✮ S ilná Al fólia (silná, alebo forma na koláč z obchodu s potravinami)
✮ Kyselina muriatická (31,45 % HCl) (zníženie pH v bazéne, čistič príjazdových ciest, ~3 USD/galón)
✮ Hydroxid sodný (NaOH) (kryštály na čistenie kanalizácie) (Čítajte tieto etikety, kúpte si veci, ktoré sú JEN NaOH.) (Red Devil Lye, Lye - Hardware Store)
✮ Chlorid amónny (NH4Cl) (Obchod s fotografiami alebo dodávateľ chemikálií)
✮ Paraformaldehyd (obchod s domácimi potrebami) (nazývaný Mildewcyde alebo DiGas - vyrobili ho tí istí ľudia, ktorí vám priniesli Damp-Rid - nápoveda)
✮ Arašidový olej (ide o olej s vysokou teplotou varu, ktorý použijeme ako olejový kúpeľ na kombináciu varnej dosky a miešacej dosky)
✮ Acetón (na čistenie skla a kryštálu) (oddelenie farieb v obchodoch s náradím)
✮ Xylén (na kryštalizáciu) (sekcia s farbami - riedidlo - dostanete ho konkrétne)
1. Destilácia prírodného oleja na získanie čistého safrolu (4 hodiny)
Komplexný opis tohto kroku podľa chrómu
Nastavenie na vákuovú destiláciu ako na strane 53 Zubrick. Na spoje brúseného skla vždy naneste trochu vazelíny - takto sa nebudú lepiť, keď sa ich budete snažiť rozobrať. Do 500 ml banky s okrúhlym dnom (RBF) s niekoľkými varnými kameňmi dajte toľko prírodného oleja (Sassy, Camphor atď.), koľko máte, ale nie viac ako 300 ml. Jednu z vašich 250ml RB banky umiestnite ako prijímaciu banku. Nastavte vákuum vo vodnom aspirátore, v umývadle (môže si to vyžadovať nastavenie deň vopred - súčiastky, výlety do obchodu s inštalatérskymi potrebami atď.) a pripojte vákuovú hadicu k aspirátoru a potom k vákuovému adaptéru na destilačnej zostave. Začnite pomaly zvyšovať teplotu! POMALU! Čím pomalšie to budete robiť, tým lepší/čistejší bude váš safrol. Pri normálnom tlaku safrol vrie pri 232 °C - ale vo vákuu môže vrieť pri 110 - 160 °C. Pri akejkoľvek teplote začne prechádzať - zapíšte si ju. A ak je teplota vyššia ako 160 °C, skontrolujte tesnenia na hadičkách a sklenených nádobách - je viac ako pravdepodobné, že dochádza k malej netesnosti. Nezabudnite na vazelínu! Na konci destilácie by ste mali mať biely olej, ktorý naozaj láme svetlo a má krásnu vôňu - trochu ako potpourri.
Nastavenie destilácie: Skôr ako sa pokúsite destilačné zariadenie postaviť na posteľ, postavte ho na stojan. Získate tak dobrú predstavu o tom, ako jednotlivé časti do seba zapadajú, a oboznámite sa s krehkosťou celej veci. Prečítajte si Zubrickove rady o tom, kam umiestniť svorku.
Arašidový olej: Miska s plochým dnom spočíva na varnej doske. Je naplnená arašidovým olejom. Destilačná banka je v miske, ale nedotýka sa dna, takže varná doska zohrieva misku, miska zohrieva arašidový olej a arašidový olej zohrieva destilačnú banku. Je to veľmi účinné. A bude ideálny pre všetky vaše potreby destilácie - najmä ak ju vykonávate vo vákuu.
2. RXN: formaldehyd + chlorid amónny -> metylamín HCl (2 hodiny práce + 4 hodiny čakania + 4 hodiny práce)
Vo vašej 500 ml RBFlask: Nastavte na destiláciu (nie vo vákuu). Do destilačnej banky (vašej 500mL RBFlask) dajte: 108g NH4Cl, 120g paraformaldehydu (molekulový pomer 1:2, nezabudnite na to pri zväčšovaní!) a 320ml vody a niekoľko varných kameňov. Začnite zahrievať veľmi POMALU. Nezabudnite zapnúť vodu v kondenzátore!
Pri teplote 80 °C sa získal číry roztok. Pokračujte v zahrievaní - Teplota sa udržiavala štyri hodiny na 104 °C (táto teplota je VELMI dôležitá - ak ju prestrelíte - nebojte sa - znížte ju a pokúste sa ju stabilizovať na 104 °C) Po dosiahnutí teploty 104 °C spustite stopky a robte to 4 hodiny. Pri teplote 104 °C sa bude uvoľňovať malé množstvo destilátu - veľmi pomaly - to je dobré. Z obsahu reakcie odstraňujeme metylalkohol a metylformiát, a preto riadime reakciu smerom doprava - alebo získavame viac toho, čo chceme.
Po štyroch hodinách a kým je roztok ešte horúci, nastavte ho na vákuovú destiláciu (IE je už nastavený - teraz stačí pridať vákuovú hadicu!) - ale ešte nezapínajte vákuum. Zvýšte teplotu. Približne do 30 minút by mala začať prúdiť kvapalina - vnútorná teplota zmesi by nemala prekročiť 200 °C - Pokračujte v destilácii kvapaliny, kým nezostane ½ roztoku - (IE vydestilujte polovicu roztoku.) Potom vyberte banku z horúcej platne a nechajte ju v ľadovom/vodnom kúpeli. Za niekoľko minút by sa mali začať tvoriť kryštály. Odfiltrujte tieto kryštáliky chloridu amónneho. Teraz opäť pripravte zvyšnú kvapalinu na destiláciu - pridajte ešte niekoľko varných kameňov. Oddestilujte polovicu zostávajúcej kvapaliny. Keď zostane polovica (alebo ¼ pôvodného roztoku), pomaly zapnite vákuum! VELMI POMALU! - Nechcete, aby na vás vyskočila celá zmes kvapaliny. V určitom okamihu celá hmota vykryštalizuje na žltobielu pevnú látku. Toto je ~95 % metylalamín.HCl, ~2 % chlorid amónny a 3 % dimetylalamín.HCl. Toto je v poriadku pre ďalší krok. Môže byť trochu vlhký, ale ak ho necháte kryštalizovať za tepla (spontánne v banke s teplom), mal by byť pomerne suchý. Uzavrite ho do širokohrdlej nádoby, kým ho nebudete potrebovať.
Ako spôsob kontroly vášho výrobku - ak žijete v relatívne vlhkej oblasti, môžete položiť kryštál vášho výrobku na stôl - odísť - a keď sa vrátite, na stole, kde bol váš výrobok, bude malá kaluž vody. MethylAmine.HCl je vraj HYGROSCOPIC. Iný spôsob je dať 20 ml vody do pohára a potom do nej pridať 5 g NaOH. Miešajte, aby sa rozpustil. Teraz do nej nakvapkajte niekoľko kryštálikov vášho výrobku - mal by zapáchať ako hnijúce ryby + čpavok. Ak to isté urobíte s chloridom amónnym, bude to smrdieť ako čpavok.
Získate asi 1/3 chloridu amónneho na recykláciu a po veľkom odparovaní. Získate ~ 80 g čistého (95 %) metylalamínu.HCl, čo zodpovedá ~ 80 % výťažku. Gratulujeme. Toto sa dá skladovať pri izbovej teplote, navždy. Počul som o ľuďoch, ktorí používajú 40+ rokov starý MethylAmine.HCl s vynikajúcimi výsledkami.
Paraformaldehyd je polymerizovaná forma formaldehydu - ale na rozdiel od väčšiny polymerizačných procesov - tento je reverzibilný - takže paraformaldehyd a formaldehyd možno ľubovoľne zamieňať. Ak máte k dispozícii len roztok formaldehydu - nezabudnite, že ak je to 37 % formaldehyd, potom 100 g roztoku obsahuje 37 g formaldehydu - alebo jednoducho pokračujte a zmeňte svoje množstvá v banke na - 324 g 37 % roztoku formaldehydu, 108 g NH4Cl, 205 ml vody.
3. RXN: safrol - (wackerova oxidácia (PdCl₂ + benzochinón)) -> MDP2P (2 hodiny práce + 7 hodín čakania + 1 hodina práce)
Tento krok sa nazýva Wackerova oxidácia. Používa sa pri nej PdCl2 ako katalyzátor, ktorý prenáša kyslík cez dvojitú väzbu. Tento krok bol spracovaný mnohokrát, takže nemeňte množstvá pre povestné "zväčšenie rozsahu". Ak to urobíte správne, budete mať viac MDMA.HCl, než viete, čo s ním.
Postup:
Do ČISTEJ 1000 ml RBFlask vložte nasledovné:
300 ml dimetylformamidu (DMF), 50 ml vody z vodovodu, 120 g p-benzochinónu 2 g chloridu paládia (PdCl2), magnetické miešadlo. (PS - Nešetrite na katalyzátore!)
Zapnite miešadlo na "pomalé miešanie". Zmiešajte 160 g safrolu a 50 ml DMF v pohári/poháre. Pri izbovej teplote (30 °C) kvapkajte zmes Safrolu/DMF do roztoku počas 30 minút. Po pridaní bol roztok tmavočervenooranžový. Takmer čierny. Uistite sa, že sa miešacia tyč točí - Teraz - Odíďte. Choďte spať. Choďte niekam inam. Nastavte si budík na hodinkách, aby vás zobudil/pripomenul o 7 hodín neskôr. Poznámka: Táto reakcia si nevyžaduje žiadne ďalšie zahrievanie! Stačí miešať!
Strikeov komentár: "Po 4,5 h bude roztok sám postupovať na 45 °C. Zjavná exotermická reakcia. Po 7 h sa roztok vráti na ~30 °C."
Reakčná zmes bola zaplavená mierne kyslou vodou (~50 ml kyseliny muriasovej (HCl) v 1,5 l vody). Olej vypadol z roztoku na dno. Mal čiernu/krvavo červenú farbu. Vtedy je dobré mať veľký separačný lievik.
Teraz musíme definovať niekoľko vecí. Horná vrstva (v tomto prípade!) Je vodná vrstva - IE je to vrstva, ktorá obsahuje VODU - spodná vrstva je organická vrstva (v tomto prípade!). IE obsahuje olej a iné molekuly ORGANICKÉHO typu (IE veci, ktoré chcete!).
Po zaplavení reakčného obsahu nádobou zatraste, aby sa roztok premiešal, a dajte mu asi 10 minút na usadenie - vytvoria sa dve vrstvy. Vrchná vodná vrstva bola svetlejšia krvavo červená/ružová. Horná vodná vrstva bola odlúčená od oleja (IE bola vyliata). Vodná vrstva sa premyla 2x100 ml DCM (metylénchlorid/dichlórmetán). Ak nevidíte vrstvy, podržte nádobu proti svetlu tak, aby svetlo presvitalo cez nádobu. Ponechajte si premývačky DCM - obsahujú tovar.
Teraz by ste mali mať celkovo asi 200 ml premývačiek DCM. Mali by ste mať aj asi ~100 ml "organickej vrstvy", ktorú ste oddelili od obsahu reakcie. Vylejte DCM premývačky a organickú vrstvu spolu. Teraz premyte DCM/organickú vrstvu pomocou 2x150 ml 10% NaOH (30 g NaOH v 270 ml vody). Tým sa odstráni ďalší vedľajší produkt reakcie - hydrochinón. Ak tento krok neurobíte, hydrochinón vám pri pokuse o destiláciu upchá kondenzátor. Vrstvu DCM/organickú vrstvu si ponechajte. Vrstvu NaOH (vodnú: je stále na vrchu) môžete vyhodiť.
Tu môžete prestať a počkať na ďalší deň - DCM/organickú vrstvu dajte do mrazničky.
Definícia premývania - do vodnej vrstvy sa nalialo 100 ml DCM a potom sa vodná vrstva+DCM pretrepala, aby sa obe vrstvy zmiešali - potom sa položila, aby sa opäť usadila. Keď sa usadila (všimnite si, že vrstva má teraz inú farbu), vodná vrstva sa opäť vyliala do inej nádoby, kde sa opäť premyla ďalšou 100 ml porciou čerstvého DCM = 2x100 ml premytie.
4. Destilácia reakčného obsahu na získanie čistého MDP2P (4 hodiny práce)
DCM/organickú vrstvu nalejte do vašej ČISTEJ 500mL RBFlask. Vložte do nej aj niekoľko varných kameňov. Nastavte na vákuovú destiláciu.
Tentoraz budeme v banke zhromažďovať konkrétnu frakciu - je tam DCM (BP 40 °C), voda (BP 100 °C), DMF (153 °C), safrol (232 °C), ketón (BP odhad ~290 °C) a polymerizované svinstvo (BP ~300 °C+)
Spomínate si, keď sme destilovali safrol? Pri akej teplote vám to vyšlo? No - táto teplota plus približne 25 °C je teplota, pri ktorej sa ketón dostane do vákua. Napríklad, ak váš safrol dosiahne teplotu 150 °C, potom ketón dosiahne teplotu 175 °C. Ak sa safrol uvoľní pri 130 °C, potom sa ketón uvoľní pri 155 °C. Chápete?
Odvážte prijímajúcu banku! Napíšte hmotnosť na kúsok pásky a prilepte ju na banku!
Vákuovú destiláciu začnite tak, že najprv zapnete vákuum - ak ste si zapamätali varné kamene, začne sa okamžite variť. To je DCM, ktorý sa vylúči ako prvý. Var môže byť veľmi prudký, preto ho sledujte a buďte pripravení meniť tlak, aby vám nevletel do prijímacej banky. Zapnite ohrev (horúcu platňu) POMALU! a nechajte teplotu stúpnuť na teplotu tesne nad teplotou, pri ktorej safrol prišiel (POMALU: malo by trvať aspoň 2 hodiny, kým sa dosiahne táto teplota - ak to urobíte za menej ako 2 hodiny, idete príliš rýchlo). Keď sa teplota dostane nad teplotu safrolu, budete musieť vymeniť banku. Je to trochu zložité, pretože budete musieť uvoľniť vákuum. Uvoľnite vákuum na pumpe/aspirátore a rýchlo vymeňte banku - môžete ju jednoducho vyliať, raz vypláchnuť acetónom alebo IPA (izopropylalkoholom) - a vložiť späť. Okamžite spustite vákuum, ale tu buďte opatrní, pretože organická vrstva, ktorú destilujete, by mohla vyskočiť z banky do prijímacej banky - takže ak môžete - meňte vákuum tak, aby sa vákuum zapínalo GRADUÁLNE! (IE s odsávačkou, pomaly zapínajte vodu.) Ketónový olej je číry biely/žltý olej s náznakom zelenej farby. Znova odvážte banku na výpočet výťažku - mali by ste mať viac ako 100 g ketolátok.
S odsávačkou môžete meniť vákuum pri jej zapínaní. Jednoducho pomaly zapnete vodu. IE Pomaly zvyšujte tlak vody. Vypnutím môžete spôsobiť, že voda naskočí do prijímacej banky, pretože v destilačnom prístroji je "vákuum" a vysaje vodu z odsávačky - SO - keď vypínate vákuum, urobte to tak, že odpojíte hadicu z odsávačky - kým odsávačka ide. Podtlak môžete meniť aj tak, že hadicu odpojíte ČASTO - bude to vyžadovať určitú prax, takže sa hrajte a bavte sa.
Strikeov vynikajúci príspevok znie: "Pri vysokom podtlaku pri 100-140 °C prešlo ~18 g safrolu. Pri 166°C prešlo ~125g ketónu." Keď robila túto metódu...
Ketón si nechajte. Privoňajte si k nemu. Pozrite sa naň. Pozrite sa, ako láme svetlo. Pre odvážnych: ochutnajte ho. Zaznamenajte si všetky tieto "vlastnosti" a nezabudnite - Keď ste posúdili jeho vlastnosti, dajte ho do mrazničky. Poznámka: nezmrazí sa. Stane sa z nej veľmi viskózna kvapalina.
Ak sa pokúsite destilovať ketón pri atmosférickom tlaku (bez vákua), dostanete sa na teplotu približne 220 °C a potom celá banka polymerizuje. Úplná strata úsilia, času a prekurzorov. Takže sa s tým nemaznajte a zaobstarajte si zdroj vákua.
Ketón je nestabilný. Nevybuchne ani nič podobné, ale ak ho necháte na pokoji, preskupí sa. A potom bude nepoužiteľný. Pri izbovej teplote sa preskupí asi za týždeň - v závislosti od toho, kde žijete - ak ho budete skladovať v mrazničke - môže vydržať mesiace - MRAZNIČKA! Po jeho uložení do mrazničky môžete pre dnešok prestať.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg amalgám (MeAm HCl)) -> MDMA olej
Toto sa nazýva Al/Hg amalgám. Tento proces využíva elektronegatívne vlastnosti hliníka. Teraz si väčšina ľudí neuvedomuje, že všetok hliník je v skutočnosti pokrytý Al₂O₃. Ide o oxidovanú formu hliníka. Túto časť fólie odstránime, aby hliník mohol redukovať imín s elementárnym Al.
Táto reakcia má v skutočnosti dve časti. Najprv prebieha kondenzácia ketón → imín. Pri tejto reakcii reaguje ketón s metyl-amínom za vzniku imínu - ako produkt vzniká voda. Po druhé, imín sa redukuje (vodík sa pridáva cez dvojitú väzbu) na amín. Kondenzácia skutočne potrebuje bezvodé (bez vody) podmienky a redukcia skutočne potrebuje vodu - takže je tu jemná rovnováha - IE nepokazte postup.
Čo si musíte pripraviť vopred:
✮ ČISTÁ 500 ml RBFlask.
✮ 20 g hrubej hliníkovej fólie nakrájanej na ~1 cm štvorce.
✮ 0,1 g Hg (soľ) (stačí akákoľvek ortuťová soľ, nie kovový Hg) (Poznámka: Hg = ortuť)
✮ nádoba na likvidáciu (džbán na mlieko)
✮ 1 l čistej vody
✮ 25 ml 25 % roztoku NaOH (rozpustite 25 g NaOH v 75 g vody, potom 25 ml)
✮ 50 g metylalkoholu MethylAmine.HCl rozpusteného v 300 ml 91% izopropylalkoholu
✮ 40 g "ketónu" rozpusteného v 50 ml 91 % izopropylalkoholu
✮ Studený vodný kúpeľ (džbán na mlieko s odrezaným vrchom)
✮ Ľad (nešoférujte, kúpte si vrecko) (alebo majte po ruke aspoň niekoľko kilogramov)
Nastavte stojan a svorku tak, aby po upnutí banky do stojana bolo dno banky asi 4 palce (10 cm) od dosky stola. To preto, aby ste pod ňu mohli umiestniť ohrievaciu dosku a miešadlo. Teplomer si už pripravte v nástavci na teplomer, aby ste ho mohli kedykoľvek hodiť do banky.
Pripravte si nasledujúce suroviny, vložte ich do nádoby a majte ich pripravené v okamihu, keď sa objavia:
HCl rozpustený v 300 ml 91% izopropylalkoholu
✮ 40 g "ketónu" v 50 ml 91 % izopropylalkoholu
Je veľmi dôležité, aby boli tieto látky pripravené pred začatím! Predtým, ako začnete!
Do 500mL RBFlask sa vloží 20g Al štvorcov. Zakryjú sa ~350 ml H2O (vody). Spolu s Al štvorčekmi sa vloží 0,1 g Hg(soli) (alebo len veľmi malá špachtľa) a dobre sa premieša. Amalgamácia sa nechala prebiehať dovtedy, kým nedošlo k vývinu jemných bubliniek vzniku svetlosivej zrazeniny a objaveniu sa občasných strieborných škvŕn na povrchu hliníka.
V podstate tu dochádza k deštrukcii Al2O3, voda reaguje s Al2O3 za vzniku Al(OH)3 a H2. Toto by malo trvať 15 až 30 minút. Buďte trpezliví.
Keď je amalgamácia dokončená, vylejte vodu do džbánu na mlieko. Prilejte ďalších ~350 ml vody a opatrne pretrepte banku, aby sa obsah premiešal. Vylejte ho do džbánu. Zopakujte to s ďalšími ~350 ml vody. Takže v podstate umyjete Al kúsky 2x350 ml vody. Vylejte čo najviac vody za približne 10 sekúnd - potom ihneď prejdite na ďalší krok - nechajte Al fóliu vnútri.
Tým sa z roztoku odstráni väčšina Hg. Nebojte sa, Hg sa úplne odstráni pri následných premytiach počas práce. Ak necháte Al štvorce medzi jednotlivými premývaniami, v priebehu niekoľkých sekúnd sa zahrejú a znovu vytvoria Al2O3. Buďte preto rýchli a pripravte si prísady na postup.
Teraz ihneď pridajte v TOMTO poradí:
✮ 50 g metylmínu.HCl rozpusteného v 300 ml 91% izopropylalkoholu
✮ 40 g "ketónu" v 50 ml 91% izopropylalkoholu, potom ho vhoďte do magnetickej miešačky. Pokúste sa miešačku rozbehnúť - môže to trvať niekoľko minút.
Teraz to niekoľko minút kvapkajte do 25 ml 25 % roztoku NaOH. Do roztoku vložte teplomer. Začnite byť veľmi paranoidní, pokiaľ ide o teplotu. Teplota reakčnej banky nesmie prekročiť 60 °C. Najlepšie je, ak sa teplota udržiava okolo 50 °C. Miešanie je nevyhnutné, takže pri vypnutom ohreve, zapnutom miešadle a banke v chladnom vodnom kúpeli. Keď teplota dosiahne približne 50 °C, vložte do kúpeľa niekoľko kusov ľadu. Ak teplota klesne pod 40 °C, vyberte časť ľadu. Nech už však urobíte čokoľvek, uistite sa, že teplota zostáva pod 60 °C. Po celý čas, čo to robíte, je obsah sivým kalom. Nezabudnite udržiavať miešadlo v chode! Ak sa miešadlo ťažko rozbieha. Nebojte sa, zdá sa, že pokusy o jeho spustenie fungujú dostatočne.
V určitom okamihu si všimnete, že teplota nestúpa tak ako predtým (približne za 4 hodiny). Dosiahli ste koniec kondenzácie ketón -> imín - Pozrite sa do reakčnej banky a zistite, či ešte vidíte nejaké kúsky Al fólie - ak áno - pokračujte v miešaní, kým sa Al fólia nevyčerpá. Táto reakcia by nemala trvať menej ako 6 hodín.
Teraz, keď ste presvedčení, že reakcia sa zastavila (o 6 hodín neskôr) - teplota roztoku je izbová a v zmesi už nie sú žiadne kúsky fólie. Prilejte 25 ml 25 % roztoku NaOH. Obsah ešte chvíľu miešajte a potom nechajte miešadlo zastaviť a potom nechajte roztok odpočívať aspoň 30 minút. Roztok NaOH urobí z tohto sivého kalu konzistenciu vhodnú na filtrovanie. Ak nemôžete zistiť, že došlo k zmene konzistencie - pridajte ďalších 25 ml 25 % roztoku NaOH. Sivý kal by sa mal náhle zmeniť z rovnomernej sivej farby na drobnú bielu/sivú škvrnu. V priebehu niekoľkých minút bude celá hmota ležať na dne banky.
Obsah reakcie sa usadí. Sivý kal sa usadí na dne a číra žltá kvapalina bude stúpať nahor. Číru žltú kvapalinu vylejte. Uložte ju. Do reakčného obsahu nalejte 200 ml 91% izopropylalkoholu, roztok premiešajte, aby sa celý rozrušil a víril v banke, a opäť počkajte. Druhú číru žltú kvapalinu po usadení odlejte. Pridajte 2. číru žltú kvapalinu k prvej. Takto postupujte niekoľkokrát alebo dovtedy, kým číra kvapalina už nie je žltá.
Toto je extrakcia obsahu reakcie. Čím častejšie budete tento proces vykonávať, tým vyšší bude výťažok. Preto to nerobte raz a neponáhľajte sa a nesnažte sa to dokončiť len prvou extrakciou, pretože len premárnite polovicu svojho produktu. Dostali ste sa až sem - nepokazte to teraz.
Po tom, čo ste dostali von čo najviac žltej tekutiny, ako ste mohli. Šedý kal dajte do tej istej nádoby na odpad z kanvice na mlieko. Zlikvidujte ho správne - džbán na mlieko obsahuje elementárny Hg - nie veľa - menej ako 0,1 g. Mali by ste ho však správne zlikvidovať. Nie do umývadla. Odneste ho na strednú školu alebo univerzitu, Na oddelenie chémie - povedzte im, že ste rozbili teplomer a potom ste nemohli prísť na to, čím ho vyčistiť.
Pripravte sa na vákuovú destiláciu (Varné kamene!), ale nebudeme destilovať. Budeme odparovať izopropylalkohol (IPA) z obsahu reakcie. Pod vákuom v odsávači by sa IPA mal dostať nad teplotu okolo 35 °C. Uistite sa, že ste alkohol dostali von. Keď sa alkohol blíži k tomu, aby sa stratil - roztok sa môže samovoľne oddeliť vo vašej destilačnej banke. Nemusíte sa obávať - vrchná vrstva je pravdepodobne váš produkt a spodná je voda. Nesnažte sa ju oddeliť, jednoducho ju celú vylejte do ďalšieho postupu.
V nasledujúcich dvoch odsekoch je uvedený postup známy ako extrakcia kyselinou a zásadou. Tento postup funguje veľmi dobre pre našu cieľovú molekulu a akúkoľvek molekulu, ktorá obsahuje aminoskupinu. Ak nasledujúce dva odseky nie sú hotové, potom plánujte, že po skončení nebudete mať žiadne kryštály.
Keď sa všetok alkohol vylúči, vezmite hnedý olej, ktorý zostal, a vložte ho do 500 ml ~0,5M roztoku HCl (470 ml vody + 30 ml kyseliny muriasovej). Premiešajte alebo pretrepte. Veľká časť hnedého oleja by mala prejsť do roztoku kyseliny. Teraz do tohto roztoku nalejte 30 ml DCM. Opäť pretrepte a nechajte usadiť. Všimnite si, že sa vytvorili dve vrstvy - vrchná vrstva je vodná vrstva - ktorá obsahuje váš produkt, a spodná vrstva obsahuje DCM, polymerizované svinstvo a molekuly neobsahujúce dusík. Vrchnú vrstvu (ktorá obsahuje váš produkt ) odlejte a vrstvu DCM vyhoďte. Vodnú vrstvu opäť premyte 30 ml DCM a postup zopakujte. Všimnite si, že vodná vrstva obsahuje produkt - vodnú vrstvu nevyhadzujte! Premývaciu vrstvu DCM môžete zlikvidovať, pretože neobsahuje nič užitočné. Vyhoďte!
Teraz pomaly pridajte 50 ml 25 % roztoku NaOH do vodnej vrstvy. Keď to urobíte, vodná vrstva sa zmení na mliečne bielu a môže sa trochu zahriať. Nemusíte sa obávať. Z roztoku vypadne svetlohnedý olej. To je váš produkt (vo forme voľnej bázy). Pred jeho zberom premyte "teraz základnú" vodnú vrstvu ~ 50 ml DCM. Potraste a nechajte usadiť. Vrchnú vodnú vrstvu odlejte a DCM si tentoraz nechajte! Vymývanie DCM obsahuje tovar! Premyte vodnú vrstvu ešte dvakrát 50 ml DCM. Spojte tie výplachy DCM, ktoré obsahujú váš produkt, a pokračujte.
Nastavte vákuovú destiláciu a opäť len vyvarte DCM (Varné kamene!). Môže v ňom byť trochu vody, takže tentoraz, keď budete DCM odvárať, nechajte teplotu destilačnej banky na niekoľko minút dosiahnuť ~50 °C. To by malo stačiť. V banke by ste mali mať svetlohnedý olej - vyzerá trochu ako husté Newcastleské pivo.
6. Kryštalizácia (MDMA olej + HCl v IPA/xyléne) (2 hodiny práce)
Toto sa musí vykonať v bezvodých podmienkach. Ak tomu tak nie je, potom kryštály nezískate. Bezvodý znamená "bez vody". Ak je voda prítomná, potom môžete očakávať, že dostanete crapoly.
Postup:
Tento prvý krok sa môže vykonať vopred. Napríklad počas destilácie alebo reakcie: Vezmite si čerstvú fľašu 91% izopropylalkoholu a odlejte približne 100 ml. Teraz si vezmite trochu SUCHÉHO síranu horečnatého (Epsomskej soli) (v hodnote približne 100 ml) a vysypte ho do 91 % IPA. Môže dôjsť k malému vývinu tepla, ale netreba sa obávať .... Potraste a potom nechajte odstáť, kým sa MgSO4 neusadí. Vylejte IPA a potom do nej pridajte viac čerstvého MgSO4 (asi 100 ml). Teraz fľašu pretrepte a nechajte ju 15 minút odstáť. Musíte to urobiť aspoň trikrát - naozaj je oveľa lepšie urobiť to štyrikrát - načo to teraz kaziť, že? Po troch opakovaniach budete mať "suchú" IPA. Toto môžete robiť aj počas destilácie alebo čakania na reakciu.
Vytvorte zmes 100 ml "suchej" IPA a 150 ml xylénu. Nalejte ju do banky, ktorá obsahuje olej MDMA, a vhoďte do nej aj miešadlo. Miešajte tak, aby sa to celé dobre premiešalo - Teraz pomaly kvapkajte kyselinu murickú. Každých približne 5 kvapiek otestujte pomocou pH papierika - pokračujte v pridávaní kyseliny muriatickej, kým pH roztoku nebude 5 - 6 alebo len málo kyslé.
Nastavte vákuovú destiláciu a destilujte roztok, destilujte s miešadlom namiesto varných kameňov - Keď roztok dosiahne pH 5-6 - začnite destilovať. Dávajte pozor, aby teplota roztoku neprekročila 120 °C - Keď sa veľká časť roztoku vyvarí, v banke sa objavia kryštáliky. Vo vákuu by teplota roztoku nemala prekročiť 70 °C.
Prefiltrujte ich pomocou kávového filtra zaveseného nad pohárom - Takto sa dostane von prebytočný IPA/Xylén. Kryštály zoškrabte na tanier a nechajte ich vyschnúť tak, že necháte IPA/Xylén (v tomto bode väčšinou Xylén) odparovať - môže to trvať niekoľko hodín - pomáha 60 W lampa, ktorá svieti jasne 6 palcov (20 cm) od kryštálov. Kryštály premiešajte, aby sa rovnomerne zahriali.
Kryštály budú mať hnedožltú farbu. Teraz kryštály zoškrabte do nádoby a nalejte na ne ~ 20 ml acetónu. Zmes rozmiešajte. Kryštály sa nerozpustia - ale veľa hnedej farby sa rozpustí. Hnedý acetón sa vyleje a premytie acetónom sa zopakuje.
Po premytí acetónom kryštály vysušte. Mali by ste mať približne 15 g suchých kryštálov.
dúfam, že to nie je repost, pretože to vyzerá veľmi sľubne
Čo potrebujete:
Tento zoznam je základom. Bez VŠETKÝCH chemikálií a prístrojov sa do toho ani nepúšťajte.
(Náklady by mali byť 800-tisíc dolárov)
Prístroje a sklo:
Zubrick: ✮ "The Organic Chem Lab Survival Manual" od Jamesa W. Zubricka. (Nutnosť, v celom texte sa budú uvádzať stránky z tejto knihy. ~32$) (a veľmi praktické obrázky zostáv skla)
✮ Destilačná aparatúra (1x500mL a 1x1000mL banka s okrúhlym dnom, 1x250mL banka s okrúhlym dnom, kondenzátor, destilačný adaptér, vákuový adaptér, adaptér na teplomer) (Získajte brúsené sklenené spoje. Tieto sú najlepšie. 19/22 alebo 24/40 - moja prvá súprava bola 19/22 - a používa sa dodnes.)
✮ Teplomer (0 °C až ~300 °C)
✮ Stojan (Home Depot - (2x10 palcov, príruba, 2 stopy ½ palcovej rúrky))
✮ S vorka (Kúpte si ju. Verte mi, že to stojí za to) (na pripevnenie sklenených výrobkov k stojanu - tieto podopierajú sklo za niekoľko stoviek dolárov - kúpte si peknú!)
✮ Kombinácia varná doska/miešačka (musíte ju mať, stojí za to)(www.labx.com - minúť 200 dolárov)
✮ Magnetická miešacia tyč (pozrite sa na internete) (s teflónovým povlakom)
✮ Aspirátor na vodu (alebo dobrý zdroj vákua. Ale aspirátory sú lacné <20 USD)
✮ Varné kamene (na destiláciu. Malé úlomky z rozbitého hrnčeka na kávu)
✮ Hadičky (spolu asi 10 stôp (3 metre) - železiarstvo - vákuové hadičky sú lepšie ako dialyzačné hadičky - ale oboje budú fungovať)
✮ vazelína (nie veľa - na potiahnutie spojov brúseného skla)
✮ O dmerky (najlepšie pyrexové a v mililitroch (ml))
✮ 10 sklenených nádob/fliaš rôznych veľkostí (250 ml, 500 ml, 1 l, 2 l atď.)
✮ Váhy (analytické váhy s tromi lúčmi sú skvelé - a dajú sa zohnať za menej ako 100 USD - www.balances.com - môžu vážiť až kilogramy a len 0,1 g - perfektné!)
✮ pH papier (chemické zásoby) (stačí jedna rolka - ~10 USD) (nič špecifické, stačí rozlíšiť kyslý a zásaditý roztok)
Chemikálie:
✮ Safrol ( 160 g) (sasafrasový olej, žltý gáfrový olej) (distribútor prírodných/esenciálnych olejov)
✮ Dimetylformamid (DMF) (350 ml) (Diethylformamid alebo Formamid bude fungovať)
✮ p-benzochinón (chinón, benzochinón) (120g) (fotoobchod, alebo chemická dodávka)
✮ Chlorid paládia (PdCl2) (2g) (fotoobchod alebo chemické zásoby)
✮ Metylénchlorid (DiChloroMethane, DCM) (možno ho vydestilovať z automobilových rozpúšťadiel (stačí zájsť do Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone a prečítať si etikety) alebo sa dá kúpiť v litrovom balení od dodávateľa chémie) (Zip-Strip odstraňovač leštidla na nábytok)
✮ Hg soľ (1 gram: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Môže to byť čokoľvek a 1 g by vám mal vydržať dlho.)
✮ izopropylalkohol (IPA, v lekárňach bude k dispozícii 91% izopropylalkohol) (získajte +3 l) (neberte 70 %) (alebo môžete získať čistý materiál od dodávateľa chemikálií)
✮ Epsomské soli (síran horečnatý) (MgSO4) (obchod s potravinami/lekárnička) (rozsypte na plech a pečte v rúre pri 200 °C po dobu 3 hodín, aby ste ich vysušili - dosť zbytočné, ak to nevysušíte)
✮ S ilná Al fólia (silná, alebo forma na koláč z obchodu s potravinami)
✮ Kyselina muriatická (31,45 % HCl) (zníženie pH v bazéne, čistič príjazdových ciest, ~3 USD/galón)
✮ Hydroxid sodný (NaOH) (kryštály na čistenie kanalizácie) (Čítajte tieto etikety, kúpte si veci, ktoré sú JEN NaOH.) (Red Devil Lye, Lye - Hardware Store)
✮ Chlorid amónny (NH4Cl) (Obchod s fotografiami alebo dodávateľ chemikálií)
✮ Paraformaldehyd (obchod s domácimi potrebami) (nazývaný Mildewcyde alebo DiGas - vyrobili ho tí istí ľudia, ktorí vám priniesli Damp-Rid - nápoveda)
✮ Arašidový olej (ide o olej s vysokou teplotou varu, ktorý použijeme ako olejový kúpeľ na kombináciu varnej dosky a miešacej dosky)
✮ Acetón (na čistenie skla a kryštálu) (oddelenie farieb v obchodoch s náradím)
✮ Xylén (na kryštalizáciu) (sekcia s farbami - riedidlo - dostanete ho konkrétne)
1. Destilácia prírodného oleja na získanie čistého safrolu (4 hodiny)
Komplexný opis tohto kroku podľa chrómu
Nastavenie na vákuovú destiláciu ako na strane 53 Zubrick. Na spoje brúseného skla vždy naneste trochu vazelíny - takto sa nebudú lepiť, keď sa ich budete snažiť rozobrať. Do 500 ml banky s okrúhlym dnom (RBF) s niekoľkými varnými kameňmi dajte toľko prírodného oleja (Sassy, Camphor atď.), koľko máte, ale nie viac ako 300 ml. Jednu z vašich 250ml RB banky umiestnite ako prijímaciu banku. Nastavte vákuum vo vodnom aspirátore, v umývadle (môže si to vyžadovať nastavenie deň vopred - súčiastky, výlety do obchodu s inštalatérskymi potrebami atď.) a pripojte vákuovú hadicu k aspirátoru a potom k vákuovému adaptéru na destilačnej zostave. Začnite pomaly zvyšovať teplotu! POMALU! Čím pomalšie to budete robiť, tým lepší/čistejší bude váš safrol. Pri normálnom tlaku safrol vrie pri 232 °C - ale vo vákuu môže vrieť pri 110 - 160 °C. Pri akejkoľvek teplote začne prechádzať - zapíšte si ju. A ak je teplota vyššia ako 160 °C, skontrolujte tesnenia na hadičkách a sklenených nádobách - je viac ako pravdepodobné, že dochádza k malej netesnosti. Nezabudnite na vazelínu! Na konci destilácie by ste mali mať biely olej, ktorý naozaj láme svetlo a má krásnu vôňu - trochu ako potpourri.
Nastavenie destilácie: Skôr ako sa pokúsite destilačné zariadenie postaviť na posteľ, postavte ho na stojan. Získate tak dobrú predstavu o tom, ako jednotlivé časti do seba zapadajú, a oboznámite sa s krehkosťou celej veci. Prečítajte si Zubrickove rady o tom, kam umiestniť svorku.
Arašidový olej: Miska s plochým dnom spočíva na varnej doske. Je naplnená arašidovým olejom. Destilačná banka je v miske, ale nedotýka sa dna, takže varná doska zohrieva misku, miska zohrieva arašidový olej a arašidový olej zohrieva destilačnú banku. Je to veľmi účinné. A bude ideálny pre všetky vaše potreby destilácie - najmä ak ju vykonávate vo vákuu.
2. RXN: formaldehyd + chlorid amónny -> metylamín HCl (2 hodiny práce + 4 hodiny čakania + 4 hodiny práce)
Vo vašej 500 ml RBFlask: Nastavte na destiláciu (nie vo vákuu). Do destilačnej banky (vašej 500mL RBFlask) dajte: 108g NH4Cl, 120g paraformaldehydu (molekulový pomer 1:2, nezabudnite na to pri zväčšovaní!) a 320ml vody a niekoľko varných kameňov. Začnite zahrievať veľmi POMALU. Nezabudnite zapnúť vodu v kondenzátore!
Pri teplote 80 °C sa získal číry roztok. Pokračujte v zahrievaní - Teplota sa udržiavala štyri hodiny na 104 °C (táto teplota je VELMI dôležitá - ak ju prestrelíte - nebojte sa - znížte ju a pokúste sa ju stabilizovať na 104 °C) Po dosiahnutí teploty 104 °C spustite stopky a robte to 4 hodiny. Pri teplote 104 °C sa bude uvoľňovať malé množstvo destilátu - veľmi pomaly - to je dobré. Z obsahu reakcie odstraňujeme metylalkohol a metylformiát, a preto riadime reakciu smerom doprava - alebo získavame viac toho, čo chceme.
Po štyroch hodinách a kým je roztok ešte horúci, nastavte ho na vákuovú destiláciu (IE je už nastavený - teraz stačí pridať vákuovú hadicu!) - ale ešte nezapínajte vákuum. Zvýšte teplotu. Približne do 30 minút by mala začať prúdiť kvapalina - vnútorná teplota zmesi by nemala prekročiť 200 °C - Pokračujte v destilácii kvapaliny, kým nezostane ½ roztoku - (IE vydestilujte polovicu roztoku.) Potom vyberte banku z horúcej platne a nechajte ju v ľadovom/vodnom kúpeli. Za niekoľko minút by sa mali začať tvoriť kryštály. Odfiltrujte tieto kryštáliky chloridu amónneho. Teraz opäť pripravte zvyšnú kvapalinu na destiláciu - pridajte ešte niekoľko varných kameňov. Oddestilujte polovicu zostávajúcej kvapaliny. Keď zostane polovica (alebo ¼ pôvodného roztoku), pomaly zapnite vákuum! VELMI POMALU! - Nechcete, aby na vás vyskočila celá zmes kvapaliny. V určitom okamihu celá hmota vykryštalizuje na žltobielu pevnú látku. Toto je ~95 % metylalamín.HCl, ~2 % chlorid amónny a 3 % dimetylalamín.HCl. Toto je v poriadku pre ďalší krok. Môže byť trochu vlhký, ale ak ho necháte kryštalizovať za tepla (spontánne v banke s teplom), mal by byť pomerne suchý. Uzavrite ho do širokohrdlej nádoby, kým ho nebudete potrebovať.
Ako spôsob kontroly vášho výrobku - ak žijete v relatívne vlhkej oblasti, môžete položiť kryštál vášho výrobku na stôl - odísť - a keď sa vrátite, na stole, kde bol váš výrobok, bude malá kaluž vody. MethylAmine.HCl je vraj HYGROSCOPIC. Iný spôsob je dať 20 ml vody do pohára a potom do nej pridať 5 g NaOH. Miešajte, aby sa rozpustil. Teraz do nej nakvapkajte niekoľko kryštálikov vášho výrobku - mal by zapáchať ako hnijúce ryby + čpavok. Ak to isté urobíte s chloridom amónnym, bude to smrdieť ako čpavok.
Získate asi 1/3 chloridu amónneho na recykláciu a po veľkom odparovaní. Získate ~ 80 g čistého (95 %) metylalamínu.HCl, čo zodpovedá ~ 80 % výťažku. Gratulujeme. Toto sa dá skladovať pri izbovej teplote, navždy. Počul som o ľuďoch, ktorí používajú 40+ rokov starý MethylAmine.HCl s vynikajúcimi výsledkami.
Paraformaldehyd je polymerizovaná forma formaldehydu - ale na rozdiel od väčšiny polymerizačných procesov - tento je reverzibilný - takže paraformaldehyd a formaldehyd možno ľubovoľne zamieňať. Ak máte k dispozícii len roztok formaldehydu - nezabudnite, že ak je to 37 % formaldehyd, potom 100 g roztoku obsahuje 37 g formaldehydu - alebo jednoducho pokračujte a zmeňte svoje množstvá v banke na - 324 g 37 % roztoku formaldehydu, 108 g NH4Cl, 205 ml vody.
3. RXN: safrol - (wackerova oxidácia (PdCl₂ + benzochinón)) -> MDP2P (2 hodiny práce + 7 hodín čakania + 1 hodina práce)
Tento krok sa nazýva Wackerova oxidácia. Používa sa pri nej PdCl2 ako katalyzátor, ktorý prenáša kyslík cez dvojitú väzbu. Tento krok bol spracovaný mnohokrát, takže nemeňte množstvá pre povestné "zväčšenie rozsahu". Ak to urobíte správne, budete mať viac MDMA.HCl, než viete, čo s ním.
Postup:
Do ČISTEJ 1000 ml RBFlask vložte nasledovné:
300 ml dimetylformamidu (DMF), 50 ml vody z vodovodu, 120 g p-benzochinónu 2 g chloridu paládia (PdCl2), magnetické miešadlo. (PS - Nešetrite na katalyzátore!)
Zapnite miešadlo na "pomalé miešanie". Zmiešajte 160 g safrolu a 50 ml DMF v pohári/poháre. Pri izbovej teplote (30 °C) kvapkajte zmes Safrolu/DMF do roztoku počas 30 minút. Po pridaní bol roztok tmavočervenooranžový. Takmer čierny. Uistite sa, že sa miešacia tyč točí - Teraz - Odíďte. Choďte spať. Choďte niekam inam. Nastavte si budík na hodinkách, aby vás zobudil/pripomenul o 7 hodín neskôr. Poznámka: Táto reakcia si nevyžaduje žiadne ďalšie zahrievanie! Stačí miešať!
Strikeov komentár: "Po 4,5 h bude roztok sám postupovať na 45 °C. Zjavná exotermická reakcia. Po 7 h sa roztok vráti na ~30 °C."
Reakčná zmes bola zaplavená mierne kyslou vodou (~50 ml kyseliny muriasovej (HCl) v 1,5 l vody). Olej vypadol z roztoku na dno. Mal čiernu/krvavo červenú farbu. Vtedy je dobré mať veľký separačný lievik.
Teraz musíme definovať niekoľko vecí. Horná vrstva (v tomto prípade!) Je vodná vrstva - IE je to vrstva, ktorá obsahuje VODU - spodná vrstva je organická vrstva (v tomto prípade!). IE obsahuje olej a iné molekuly ORGANICKÉHO typu (IE veci, ktoré chcete!).
Po zaplavení reakčného obsahu nádobou zatraste, aby sa roztok premiešal, a dajte mu asi 10 minút na usadenie - vytvoria sa dve vrstvy. Vrchná vodná vrstva bola svetlejšia krvavo červená/ružová. Horná vodná vrstva bola odlúčená od oleja (IE bola vyliata). Vodná vrstva sa premyla 2x100 ml DCM (metylénchlorid/dichlórmetán). Ak nevidíte vrstvy, podržte nádobu proti svetlu tak, aby svetlo presvitalo cez nádobu. Ponechajte si premývačky DCM - obsahujú tovar.
Teraz by ste mali mať celkovo asi 200 ml premývačiek DCM. Mali by ste mať aj asi ~100 ml "organickej vrstvy", ktorú ste oddelili od obsahu reakcie. Vylejte DCM premývačky a organickú vrstvu spolu. Teraz premyte DCM/organickú vrstvu pomocou 2x150 ml 10% NaOH (30 g NaOH v 270 ml vody). Tým sa odstráni ďalší vedľajší produkt reakcie - hydrochinón. Ak tento krok neurobíte, hydrochinón vám pri pokuse o destiláciu upchá kondenzátor. Vrstvu DCM/organickú vrstvu si ponechajte. Vrstvu NaOH (vodnú: je stále na vrchu) môžete vyhodiť.
Tu môžete prestať a počkať na ďalší deň - DCM/organickú vrstvu dajte do mrazničky.
Definícia premývania - do vodnej vrstvy sa nalialo 100 ml DCM a potom sa vodná vrstva+DCM pretrepala, aby sa obe vrstvy zmiešali - potom sa položila, aby sa opäť usadila. Keď sa usadila (všimnite si, že vrstva má teraz inú farbu), vodná vrstva sa opäť vyliala do inej nádoby, kde sa opäť premyla ďalšou 100 ml porciou čerstvého DCM = 2x100 ml premytie.
4. Destilácia reakčného obsahu na získanie čistého MDP2P (4 hodiny práce)
DCM/organickú vrstvu nalejte do vašej ČISTEJ 500mL RBFlask. Vložte do nej aj niekoľko varných kameňov. Nastavte na vákuovú destiláciu.
Tentoraz budeme v banke zhromažďovať konkrétnu frakciu - je tam DCM (BP 40 °C), voda (BP 100 °C), DMF (153 °C), safrol (232 °C), ketón (BP odhad ~290 °C) a polymerizované svinstvo (BP ~300 °C+)
Spomínate si, keď sme destilovali safrol? Pri akej teplote vám to vyšlo? No - táto teplota plus približne 25 °C je teplota, pri ktorej sa ketón dostane do vákua. Napríklad, ak váš safrol dosiahne teplotu 150 °C, potom ketón dosiahne teplotu 175 °C. Ak sa safrol uvoľní pri 130 °C, potom sa ketón uvoľní pri 155 °C. Chápete?
Odvážte prijímajúcu banku! Napíšte hmotnosť na kúsok pásky a prilepte ju na banku!
Vákuovú destiláciu začnite tak, že najprv zapnete vákuum - ak ste si zapamätali varné kamene, začne sa okamžite variť. To je DCM, ktorý sa vylúči ako prvý. Var môže byť veľmi prudký, preto ho sledujte a buďte pripravení meniť tlak, aby vám nevletel do prijímacej banky. Zapnite ohrev (horúcu platňu) POMALU! a nechajte teplotu stúpnuť na teplotu tesne nad teplotou, pri ktorej safrol prišiel (POMALU: malo by trvať aspoň 2 hodiny, kým sa dosiahne táto teplota - ak to urobíte za menej ako 2 hodiny, idete príliš rýchlo). Keď sa teplota dostane nad teplotu safrolu, budete musieť vymeniť banku. Je to trochu zložité, pretože budete musieť uvoľniť vákuum. Uvoľnite vákuum na pumpe/aspirátore a rýchlo vymeňte banku - môžete ju jednoducho vyliať, raz vypláchnuť acetónom alebo IPA (izopropylalkoholom) - a vložiť späť. Okamžite spustite vákuum, ale tu buďte opatrní, pretože organická vrstva, ktorú destilujete, by mohla vyskočiť z banky do prijímacej banky - takže ak môžete - meňte vákuum tak, aby sa vákuum zapínalo GRADUÁLNE! (IE s odsávačkou, pomaly zapínajte vodu.) Ketónový olej je číry biely/žltý olej s náznakom zelenej farby. Znova odvážte banku na výpočet výťažku - mali by ste mať viac ako 100 g ketolátok.
S odsávačkou môžete meniť vákuum pri jej zapínaní. Jednoducho pomaly zapnete vodu. IE Pomaly zvyšujte tlak vody. Vypnutím môžete spôsobiť, že voda naskočí do prijímacej banky, pretože v destilačnom prístroji je "vákuum" a vysaje vodu z odsávačky - SO - keď vypínate vákuum, urobte to tak, že odpojíte hadicu z odsávačky - kým odsávačka ide. Podtlak môžete meniť aj tak, že hadicu odpojíte ČASTO - bude to vyžadovať určitú prax, takže sa hrajte a bavte sa.
Strikeov vynikajúci príspevok znie: "Pri vysokom podtlaku pri 100-140 °C prešlo ~18 g safrolu. Pri 166°C prešlo ~125g ketónu." Keď robila túto metódu...
Ketón si nechajte. Privoňajte si k nemu. Pozrite sa naň. Pozrite sa, ako láme svetlo. Pre odvážnych: ochutnajte ho. Zaznamenajte si všetky tieto "vlastnosti" a nezabudnite - Keď ste posúdili jeho vlastnosti, dajte ho do mrazničky. Poznámka: nezmrazí sa. Stane sa z nej veľmi viskózna kvapalina.
Ak sa pokúsite destilovať ketón pri atmosférickom tlaku (bez vákua), dostanete sa na teplotu približne 220 °C a potom celá banka polymerizuje. Úplná strata úsilia, času a prekurzorov. Takže sa s tým nemaznajte a zaobstarajte si zdroj vákua.
Ketón je nestabilný. Nevybuchne ani nič podobné, ale ak ho necháte na pokoji, preskupí sa. A potom bude nepoužiteľný. Pri izbovej teplote sa preskupí asi za týždeň - v závislosti od toho, kde žijete - ak ho budete skladovať v mrazničke - môže vydržať mesiace - MRAZNIČKA! Po jeho uložení do mrazničky môžete pre dnešok prestať.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg amalgám (MeAm HCl)) -> MDMA olej
Toto sa nazýva Al/Hg amalgám. Tento proces využíva elektronegatívne vlastnosti hliníka. Teraz si väčšina ľudí neuvedomuje, že všetok hliník je v skutočnosti pokrytý Al₂O₃. Ide o oxidovanú formu hliníka. Túto časť fólie odstránime, aby hliník mohol redukovať imín s elementárnym Al.
Táto reakcia má v skutočnosti dve časti. Najprv prebieha kondenzácia ketón → imín. Pri tejto reakcii reaguje ketón s metyl-amínom za vzniku imínu - ako produkt vzniká voda. Po druhé, imín sa redukuje (vodík sa pridáva cez dvojitú väzbu) na amín. Kondenzácia skutočne potrebuje bezvodé (bez vody) podmienky a redukcia skutočne potrebuje vodu - takže je tu jemná rovnováha - IE nepokazte postup.
Čo si musíte pripraviť vopred:
✮ ČISTÁ 500 ml RBFlask.
✮ 20 g hrubej hliníkovej fólie nakrájanej na ~1 cm štvorce.
✮ 0,1 g Hg (soľ) (stačí akákoľvek ortuťová soľ, nie kovový Hg) (Poznámka: Hg = ortuť)
✮ nádoba na likvidáciu (džbán na mlieko)
✮ 1 l čistej vody
✮ 25 ml 25 % roztoku NaOH (rozpustite 25 g NaOH v 75 g vody, potom 25 ml)
✮ 50 g metylalkoholu MethylAmine.HCl rozpusteného v 300 ml 91% izopropylalkoholu
✮ 40 g "ketónu" rozpusteného v 50 ml 91 % izopropylalkoholu
✮ Studený vodný kúpeľ (džbán na mlieko s odrezaným vrchom)
✮ Ľad (nešoférujte, kúpte si vrecko) (alebo majte po ruke aspoň niekoľko kilogramov)
Nastavte stojan a svorku tak, aby po upnutí banky do stojana bolo dno banky asi 4 palce (10 cm) od dosky stola. To preto, aby ste pod ňu mohli umiestniť ohrievaciu dosku a miešadlo. Teplomer si už pripravte v nástavci na teplomer, aby ste ho mohli kedykoľvek hodiť do banky.
Pripravte si nasledujúce suroviny, vložte ich do nádoby a majte ich pripravené v okamihu, keď sa objavia:
HCl rozpustený v 300 ml 91% izopropylalkoholu
✮ 40 g "ketónu" v 50 ml 91 % izopropylalkoholu
Je veľmi dôležité, aby boli tieto látky pripravené pred začatím! Predtým, ako začnete!
Do 500mL RBFlask sa vloží 20g Al štvorcov. Zakryjú sa ~350 ml H2O (vody). Spolu s Al štvorčekmi sa vloží 0,1 g Hg(soli) (alebo len veľmi malá špachtľa) a dobre sa premieša. Amalgamácia sa nechala prebiehať dovtedy, kým nedošlo k vývinu jemných bubliniek vzniku svetlosivej zrazeniny a objaveniu sa občasných strieborných škvŕn na povrchu hliníka.
V podstate tu dochádza k deštrukcii Al2O3, voda reaguje s Al2O3 za vzniku Al(OH)3 a H2. Toto by malo trvať 15 až 30 minút. Buďte trpezliví.
Keď je amalgamácia dokončená, vylejte vodu do džbánu na mlieko. Prilejte ďalších ~350 ml vody a opatrne pretrepte banku, aby sa obsah premiešal. Vylejte ho do džbánu. Zopakujte to s ďalšími ~350 ml vody. Takže v podstate umyjete Al kúsky 2x350 ml vody. Vylejte čo najviac vody za približne 10 sekúnd - potom ihneď prejdite na ďalší krok - nechajte Al fóliu vnútri.
Tým sa z roztoku odstráni väčšina Hg. Nebojte sa, Hg sa úplne odstráni pri následných premytiach počas práce. Ak necháte Al štvorce medzi jednotlivými premývaniami, v priebehu niekoľkých sekúnd sa zahrejú a znovu vytvoria Al2O3. Buďte preto rýchli a pripravte si prísady na postup.
Teraz ihneď pridajte v TOMTO poradí:
✮ 50 g metylmínu.HCl rozpusteného v 300 ml 91% izopropylalkoholu
✮ 40 g "ketónu" v 50 ml 91% izopropylalkoholu, potom ho vhoďte do magnetickej miešačky. Pokúste sa miešačku rozbehnúť - môže to trvať niekoľko minút.
Teraz to niekoľko minút kvapkajte do 25 ml 25 % roztoku NaOH. Do roztoku vložte teplomer. Začnite byť veľmi paranoidní, pokiaľ ide o teplotu. Teplota reakčnej banky nesmie prekročiť 60 °C. Najlepšie je, ak sa teplota udržiava okolo 50 °C. Miešanie je nevyhnutné, takže pri vypnutom ohreve, zapnutom miešadle a banke v chladnom vodnom kúpeli. Keď teplota dosiahne približne 50 °C, vložte do kúpeľa niekoľko kusov ľadu. Ak teplota klesne pod 40 °C, vyberte časť ľadu. Nech už však urobíte čokoľvek, uistite sa, že teplota zostáva pod 60 °C. Po celý čas, čo to robíte, je obsah sivým kalom. Nezabudnite udržiavať miešadlo v chode! Ak sa miešadlo ťažko rozbieha. Nebojte sa, zdá sa, že pokusy o jeho spustenie fungujú dostatočne.
V určitom okamihu si všimnete, že teplota nestúpa tak ako predtým (približne za 4 hodiny). Dosiahli ste koniec kondenzácie ketón -> imín - Pozrite sa do reakčnej banky a zistite, či ešte vidíte nejaké kúsky Al fólie - ak áno - pokračujte v miešaní, kým sa Al fólia nevyčerpá. Táto reakcia by nemala trvať menej ako 6 hodín.
Teraz, keď ste presvedčení, že reakcia sa zastavila (o 6 hodín neskôr) - teplota roztoku je izbová a v zmesi už nie sú žiadne kúsky fólie. Prilejte 25 ml 25 % roztoku NaOH. Obsah ešte chvíľu miešajte a potom nechajte miešadlo zastaviť a potom nechajte roztok odpočívať aspoň 30 minút. Roztok NaOH urobí z tohto sivého kalu konzistenciu vhodnú na filtrovanie. Ak nemôžete zistiť, že došlo k zmene konzistencie - pridajte ďalších 25 ml 25 % roztoku NaOH. Sivý kal by sa mal náhle zmeniť z rovnomernej sivej farby na drobnú bielu/sivú škvrnu. V priebehu niekoľkých minút bude celá hmota ležať na dne banky.
Obsah reakcie sa usadí. Sivý kal sa usadí na dne a číra žltá kvapalina bude stúpať nahor. Číru žltú kvapalinu vylejte. Uložte ju. Do reakčného obsahu nalejte 200 ml 91% izopropylalkoholu, roztok premiešajte, aby sa celý rozrušil a víril v banke, a opäť počkajte. Druhú číru žltú kvapalinu po usadení odlejte. Pridajte 2. číru žltú kvapalinu k prvej. Takto postupujte niekoľkokrát alebo dovtedy, kým číra kvapalina už nie je žltá.
Toto je extrakcia obsahu reakcie. Čím častejšie budete tento proces vykonávať, tým vyšší bude výťažok. Preto to nerobte raz a neponáhľajte sa a nesnažte sa to dokončiť len prvou extrakciou, pretože len premárnite polovicu svojho produktu. Dostali ste sa až sem - nepokazte to teraz.
Po tom, čo ste dostali von čo najviac žltej tekutiny, ako ste mohli. Šedý kal dajte do tej istej nádoby na odpad z kanvice na mlieko. Zlikvidujte ho správne - džbán na mlieko obsahuje elementárny Hg - nie veľa - menej ako 0,1 g. Mali by ste ho však správne zlikvidovať. Nie do umývadla. Odneste ho na strednú školu alebo univerzitu, Na oddelenie chémie - povedzte im, že ste rozbili teplomer a potom ste nemohli prísť na to, čím ho vyčistiť.
Pripravte sa na vákuovú destiláciu (Varné kamene!), ale nebudeme destilovať. Budeme odparovať izopropylalkohol (IPA) z obsahu reakcie. Pod vákuom v odsávači by sa IPA mal dostať nad teplotu okolo 35 °C. Uistite sa, že ste alkohol dostali von. Keď sa alkohol blíži k tomu, aby sa stratil - roztok sa môže samovoľne oddeliť vo vašej destilačnej banke. Nemusíte sa obávať - vrchná vrstva je pravdepodobne váš produkt a spodná je voda. Nesnažte sa ju oddeliť, jednoducho ju celú vylejte do ďalšieho postupu.
V nasledujúcich dvoch odsekoch je uvedený postup známy ako extrakcia kyselinou a zásadou. Tento postup funguje veľmi dobre pre našu cieľovú molekulu a akúkoľvek molekulu, ktorá obsahuje aminoskupinu. Ak nasledujúce dva odseky nie sú hotové, potom plánujte, že po skončení nebudete mať žiadne kryštály.
Keď sa všetok alkohol vylúči, vezmite hnedý olej, ktorý zostal, a vložte ho do 500 ml ~0,5M roztoku HCl (470 ml vody + 30 ml kyseliny muriasovej). Premiešajte alebo pretrepte. Veľká časť hnedého oleja by mala prejsť do roztoku kyseliny. Teraz do tohto roztoku nalejte 30 ml DCM. Opäť pretrepte a nechajte usadiť. Všimnite si, že sa vytvorili dve vrstvy - vrchná vrstva je vodná vrstva - ktorá obsahuje váš produkt, a spodná vrstva obsahuje DCM, polymerizované svinstvo a molekuly neobsahujúce dusík. Vrchnú vrstvu (ktorá obsahuje váš produkt ) odlejte a vrstvu DCM vyhoďte. Vodnú vrstvu opäť premyte 30 ml DCM a postup zopakujte. Všimnite si, že vodná vrstva obsahuje produkt - vodnú vrstvu nevyhadzujte! Premývaciu vrstvu DCM môžete zlikvidovať, pretože neobsahuje nič užitočné. Vyhoďte!
Teraz pomaly pridajte 50 ml 25 % roztoku NaOH do vodnej vrstvy. Keď to urobíte, vodná vrstva sa zmení na mliečne bielu a môže sa trochu zahriať. Nemusíte sa obávať. Z roztoku vypadne svetlohnedý olej. To je váš produkt (vo forme voľnej bázy). Pred jeho zberom premyte "teraz základnú" vodnú vrstvu ~ 50 ml DCM. Potraste a nechajte usadiť. Vrchnú vodnú vrstvu odlejte a DCM si tentoraz nechajte! Vymývanie DCM obsahuje tovar! Premyte vodnú vrstvu ešte dvakrát 50 ml DCM. Spojte tie výplachy DCM, ktoré obsahujú váš produkt, a pokračujte.
Nastavte vákuovú destiláciu a opäť len vyvarte DCM (Varné kamene!). Môže v ňom byť trochu vody, takže tentoraz, keď budete DCM odvárať, nechajte teplotu destilačnej banky na niekoľko minút dosiahnuť ~50 °C. To by malo stačiť. V banke by ste mali mať svetlohnedý olej - vyzerá trochu ako husté Newcastleské pivo.
6. Kryštalizácia (MDMA olej + HCl v IPA/xyléne) (2 hodiny práce)
Toto sa musí vykonať v bezvodých podmienkach. Ak tomu tak nie je, potom kryštály nezískate. Bezvodý znamená "bez vody". Ak je voda prítomná, potom môžete očakávať, že dostanete crapoly.
Postup:
Tento prvý krok sa môže vykonať vopred. Napríklad počas destilácie alebo reakcie: Vezmite si čerstvú fľašu 91% izopropylalkoholu a odlejte približne 100 ml. Teraz si vezmite trochu SUCHÉHO síranu horečnatého (Epsomskej soli) (v hodnote približne 100 ml) a vysypte ho do 91 % IPA. Môže dôjsť k malému vývinu tepla, ale netreba sa obávať .... Potraste a potom nechajte odstáť, kým sa MgSO4 neusadí. Vylejte IPA a potom do nej pridajte viac čerstvého MgSO4 (asi 100 ml). Teraz fľašu pretrepte a nechajte ju 15 minút odstáť. Musíte to urobiť aspoň trikrát - naozaj je oveľa lepšie urobiť to štyrikrát - načo to teraz kaziť, že? Po troch opakovaniach budete mať "suchú" IPA. Toto môžete robiť aj počas destilácie alebo čakania na reakciu.
Vytvorte zmes 100 ml "suchej" IPA a 150 ml xylénu. Nalejte ju do banky, ktorá obsahuje olej MDMA, a vhoďte do nej aj miešadlo. Miešajte tak, aby sa to celé dobre premiešalo - Teraz pomaly kvapkajte kyselinu murickú. Každých približne 5 kvapiek otestujte pomocou pH papierika - pokračujte v pridávaní kyseliny muriatickej, kým pH roztoku nebude 5 - 6 alebo len málo kyslé.
Nastavte vákuovú destiláciu a destilujte roztok, destilujte s miešadlom namiesto varných kameňov - Keď roztok dosiahne pH 5-6 - začnite destilovať. Dávajte pozor, aby teplota roztoku neprekročila 120 °C - Keď sa veľká časť roztoku vyvarí, v banke sa objavia kryštáliky. Vo vákuu by teplota roztoku nemala prekročiť 70 °C.
Prefiltrujte ich pomocou kávového filtra zaveseného nad pohárom - Takto sa dostane von prebytočný IPA/Xylén. Kryštály zoškrabte na tanier a nechajte ich vyschnúť tak, že necháte IPA/Xylén (v tomto bode väčšinou Xylén) odparovať - môže to trvať niekoľko hodín - pomáha 60 W lampa, ktorá svieti jasne 6 palcov (20 cm) od kryštálov. Kryštály premiešajte, aby sa rovnomerne zahriali.
Kryštály budú mať hnedožltú farbu. Teraz kryštály zoškrabte do nádoby a nalejte na ne ~ 20 ml acetónu. Zmes rozmiešajte. Kryštály sa nerozpustia - ale veľa hnedej farby sa rozpustí. Hnedý acetón sa vyleje a premytie acetónom sa zopakuje.
Po premytí acetónom kryštály vysušte. Mali by ste mať približne 15 g suchých kryštálov.
